5E-8SAII庫(kù)侖測(cè)硫儀操作規(guī)程

1、5E-8S/A （II ）全自動(dòng)測(cè)硫儀一、日常操作1按順序打開打印機(jī)、計(jì)算機(jī)、測(cè)試儀電源，讓天平提前開始預(yù)熱。2、做好實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作：（1）清理坩堝中的殘留物；（2）將電解液抽入電解池；（3）檢查干燥劑、二通閥中的棉花是否需要更換；（4）打開抽氣泵，檢查抽氣流量應(yīng)在2.0-2.5L/mi n,吹氣在做實(shí)驗(yàn)打開時(shí)應(yīng)為800-1200ml/min，若有偏差時(shí)可打開儀器左邊蓋，調(diào)節(jié)對(duì)應(yīng)的調(diào)節(jié)閥至正常。所有檢查工作完成后應(yīng)關(guān)閉攪拌電源開關(guān)，以免開始實(shí)驗(yàn)后影響天平稱量；3、檢查儀器的氣密性：關(guān)閉過濾開關(guān)上的閥門，用手壓住左邊的干燥管，不讓其向上蹦出，觀察流量計(jì)的浮子應(yīng)慢慢下降，如能降到0.3L/min

2、以下則氣密性良好，然后再打開過濾開關(guān) 上的閥門。4、 打開測(cè)試程序、點(diǎn)擊“測(cè)試”下的“開始測(cè)試”，進(jìn)入測(cè)試界面，儀器自動(dòng)開始升溫，點(diǎn)“添加試樣”，做多少個(gè)樣點(diǎn)多少次，但最多點(diǎn) 24次，即一次實(shí)驗(yàn)最多只能做24個(gè)樣。5、點(diǎn)“稱空坩堝”，儀器自動(dòng)開始稱量空坩堝重量，此時(shí)可輸入樣品的試樣名、水分等參數(shù)。6、 空坩堝重稱完后，軟件提示“請(qǐng)?zhí)砑釉嚇印?，此時(shí)在對(duì)應(yīng)坩堝中加入試樣，樣品重量請(qǐng)盡 量為 40-60m7、 點(diǎn)擊“稱樣重”，儀器自動(dòng)開始稱樣品重量，樣品稱完后，軟件提示“請(qǐng)?zhí)砑尤趸u”。 &按轉(zhuǎn)動(dòng)鈕轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)盤，在每個(gè)有樣品的坩堝中加入三氧化鎢。9、點(diǎn)擊“開始分析”，打開攪拌電源開關(guān)注意流量（也可以在

3、溫度達(dá)到1150度時(shí)軟件提示“請(qǐng) 打開電解池”，再點(diǎn)擊開始分析和打開攪拌電源開關(guān)），儀器自動(dòng)開始分析。10、實(shí)驗(yàn)完成后，若設(shè)置了打印，軟件中會(huì)出現(xiàn)打印預(yù)覽界面，點(diǎn)打印圖標(biāo)進(jìn)行打印，再點(diǎn)“close ”關(guān)閉此界面。11、關(guān)閉攪拌電源開關(guān)，點(diǎn)擊“退出實(shí)驗(yàn)”，再退出測(cè)試程序。12、放出電解液，抽入蒸餾水清洗電解池再放出。13、依順序關(guān)閉打印機(jī)、測(cè)試儀電源開關(guān)，正常關(guān)閉計(jì)算機(jī)。14、若當(dāng)天還要做實(shí)驗(yàn)可不進(jìn)行12、13步操作，但在進(jìn)行下一次實(shí)驗(yàn)前請(qǐng)盡量讓儀器內(nèi)部降 溫，即在執(zhí)行第11步操作后等待約十幾分鐘后再進(jìn)行第 3步操作。二、注意事項(xiàng)1干燥劑變色硅膠中若只剩下約1/5藍(lán)色時(shí)，請(qǐng)更換干燥劑。2、在稱量

4、空坩堝和樣重時(shí)，不能打開氣泵 /攪拌電源開關(guān)，否則氣泵的震動(dòng)會(huì)影響到天平的稱量。3、儀器氣密性檢查（操作中第3點(diǎn)）不必每次實(shí)驗(yàn)都要進(jìn)行，但需要定期檢查，尤其是在更 換干燥劑或清洗電解池后則必須進(jìn)行。4、電解液若放置時(shí)間過長(zhǎng)，顏色會(huì)較深，在加入廢樣時(shí)，前面一到兩個(gè)請(qǐng)放高硫煤樣，正式 分析樣品前面的一個(gè)廢樣請(qǐng)盡量放低硫煤樣。三、日常維護(hù)1、電解液的配制：當(dāng)電解液混濁不清或PH1時(shí)，需重新配制電解液，電解液配制：碘化鉀 5g、溴化鉀5g、溶 于（250300） ml蒸餾水中，然后加入10ml的冰乙酸，使溶液PH值近似于1,電解液應(yīng)密 封避光保存。2、電解池的清洗：a、關(guān)閉氣泵/攪拌開關(guān)，拔掉電解池上

5、的抽氣管，將電解液放出，接好電解池上的抽氣管， 并抽入蒸餾水，打開氣泵/攪拌開關(guān)，清洗電解池后再將水放干凈。b、電解池電極的清洗：一般要求每測(cè)試 200個(gè)樣左右，就應(yīng)該要清洗電極片，方法如下：拔掉電解池上抽氣嘴能進(jìn)氣嘴的硅膠管、拔掉電解池上的連線插頭，取下電解池；松開4個(gè)緊固螺釘，把蓋打開并拿出攪拌子；用手握住電極桿，并用酒精棉擦電極片的兩面，然后用蒸餾水沖洗電極片、以及擦洗電解池的杯體和上蓋，清洗完后放入攪拌子，裝好電解池。c、電解池氣體過慮器的清洗：當(dāng)發(fā)現(xiàn)電解池的氣體過濾器中有黑色沉積物或堵塞嚴(yán)重（抽氣量達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求）時(shí)，就應(yīng)該清洗氣體過慮器。按b點(diǎn)方法取下電解池，可不打開上蓋，在電解池

6、中先放一些水，以不漫到氣體過濾器為宜，用滴管往進(jìn)氣嘴中注入清洗液，待洗液 流凈后，再反復(fù)加入23次，直到無黑色沉淀物或暢通即可，然后用清水沖洗電解池，氣體 過濾器應(yīng)潔白如初。清洗液的配制：5克重鉻酸鉀和10毫升水，加熱溶解，冷卻后緩緩加入 100毫升濃硫酸。3、天平:復(fù)位后天平稱桿必須對(duì)準(zhǔn)放坩堝的孔中心，不可用手壓天平稱桿的頂端，否則有可能損壞天 平；天平必須調(diào)到水平，否則會(huì)影響稱量結(jié)果。4、定期更換過濾棉：過濾器開關(guān)內(nèi)的過濾棉，一般每測(cè)試 200個(gè)試樣就應(yīng)該更換；同時(shí)應(yīng)該對(duì)硅膠管進(jìn)行除灰操 作，并檢查該硅膠管與高溫爐相連的一端是否已穿孔。5、定期加涂凡士林：確保過濾器開關(guān)的磨口密封良好而且裝卸靈活。6、氣路檢查應(yīng)定期檢查大石英管出氣口硅膠管是否穿孔，或在結(jié)果出現(xiàn)很大的偏差應(yīng)檢查大石英管出氣 口是否堵死或漏氣，操作方法為：打開儀器右邊蓋，拔掉上風(fēng)扇電源后，打開儀