高考化學(xué)大一輪復(fù)習(xí)第41講常見物質(zhì)的制備考點2重要無機物和有機物的制備優(yōu)鹽件.ppt

1、化學(xué)實驗,第 十 章,第41講常見物質(zhì)的制備,欄目導(dǎo)航,1重要無機物的制備硫酸亞鐵的制備 (1)反應(yīng)原理 FeH2SO4=FeSO4H2 Fe2O33H2SO4=Fe2(SO4)33H2O Fe(過量)Fe2(SO4)3=3FeSO4,考點二重要無機物和有機物的制備,硫酸亞鐵的溶解度和析出晶體的組成,2)實驗步驟 在燒杯中倒入40 mL稀硫酸，加入足量廢鐵屑，使稀硫酸浸沒所有鐵屑。水浴加熱(保持溫度為5080 )，直到只有極少量氣泡產(chǎn)生并且溶液呈淺綠色時為止(這時燒杯底部仍應(yīng)留有少量鐵屑)； 將少量熱水通過過濾器，以提高它的溫度(防止溶液在漏斗里析出晶體)，然后將溶液趁熱過濾。將濾液轉(zhuǎn)入試管中

2、，用橡膠塞塞住管口(防止空氣進入)，靜置、冷卻、結(jié)晶，觀察濾液冷卻生成淺綠色硫酸亞鐵晶體的現(xiàn)象； 待結(jié)晶完畢后，取出晶體，用少量蒸餾水洗滌23次，再用濾紙將晶體吸干； 把制得的硫酸亞鐵晶體放在一個小廣口瓶中，密閉保存,3)實驗關(guān)鍵 工業(yè)廢鐵屑中常附有油污，應(yīng)先除去油污； 由于廢鐵屑表面有鐵銹，會與硫酸反應(yīng)生成硫酸鐵。因此，實驗時可向反應(yīng)溶液中加入潔凈的鐵絲或鐵片，使硫酸鐵被過量的鐵還原為硫酸亞鐵； 利用重結(jié)晶方法精制硫酸亞鐵時，為增大硫酸亞鐵的溶解量，可把溶液加熱至5080 ，為減少過濾時硫酸亞鐵的損失，應(yīng)將溶液趁熱過濾,2)實驗步驟 添加原料、組裝儀器 在250 mL干燥的蒸餾燒瓶中加入15

3、 mL無水乙醇，一邊振蕩一邊分批加入15 mL濃硫酸，混合均勻，加入12粒沸石(防暴沸)，塞上裝有分液漏斗和溫度計的塞子，按如下圖所示連接裝置,乙酸乙酯的制備及分離 在分液漏斗中加入15 mL無水乙醇和15 mL冰醋酸，混合均勻。將分液漏斗中的混合液滴34 mL至蒸餾燒瓶內(nèi)，然后加熱，使瓶中反應(yīng)溫度控制在110125 之間，此時，冷凝管口應(yīng)有液體流出，再慢慢滴入剩余混合液。滴加完畢后，繼續(xù)加熱數(shù)分鐘，至溫度升高到130 時無液體餾出為止,乙酸乙酯粗產(chǎn)品的純化 在餾出液中加入Na2CO3飽和溶液，直至不再產(chǎn)生氣泡，用pH試紙檢驗酯層呈中性為止。將中和后的混合液移入分液漏斗，靜置、分出水層。留在分

4、液漏斗中的粗酯先用與其體積相當(dāng)?shù)娘柡褪雏}水洗滌，后用CaCl2飽和溶液洗滌。粗酯自分液漏斗上口倒入錐形瓶中，用無水硫酸鎂干燥約半小時。 濾出干燥劑后稱量，計算產(chǎn)率,1實驗室制備少量硫酸亞鐵晶體的實驗步驟如下：取過量潔凈的鐵屑，加入20%30%的稀硫酸溶液，在5080 水浴中加熱至不再產(chǎn)生氣泡。將溶液趁熱過濾，濾液移至試管中，用橡膠塞塞緊試管口，靜置、冷卻一段時間后收集產(chǎn)品。 (1)寫出該實驗制備硫酸亞鐵的化學(xué)方程式：_。 (2)硫酸溶液過稀會導(dǎo)致_,反應(yīng)速率慢，不利于晶體析出,3)采用水浴加熱的原因是_。 (4)反應(yīng)時鐵屑過量的目的是_(用離子方程式表示)。 (5)溶液趁熱過濾的原因是_，塞緊

5、試管口的目的是_。 (6)靜置冷卻一段時間后，在試管中觀察到的現(xiàn)象是_,容易控制溫度,Fe2Fe3=3Fe2,減少FeSO4的損失,防止空氣進入試管將Fe2氧化為Fe3,有淺綠色晶體析出,2溴苯是一種化工原料，實驗室合成溴苯的裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下,按下列合成步驟回答問題： (1)在a中加入15 mL無水苯和少量鐵屑。在b中小心加入4.0 mL液態(tài)溴。向a中滴入幾滴溴，在漏斗中有白霧產(chǎn)生，是因為生成了_氣體。繼續(xù)滴加至液溴滴完。裝置d的作用是_。 (2)液溴滴完后，經(jīng)過下列步驟分離提純： 向a中加入10 mL水，然后過濾除去未反應(yīng)的鐵屑； 濾液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶

6、液、10 mL水洗滌。NaOH溶液洗滌的作用是_，第二次用水洗滌的作用是_,HBr,吸收HBr和Br2,除去HBr和未反應(yīng)的Br2,洗去NaOH,向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾。加入氯化鈣的目的是_。 (3)經(jīng)以上分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為_，要進一步提純，下列操作中必需的是_(填字母，下同)。 A重結(jié)晶B過濾 C蒸餾D萃取,作干燥劑,苯,C,4)在該實驗中，a的容積最適合的是_。 A25 mLB50 mL C250 mLD500 mL (5)該反應(yīng)是否要加熱_。 A直接加熱B水浴加熱 C不需加熱 (6)粗溴苯經(jīng)分離提純后得純溴苯為3.9 g，則溴苯的產(chǎn)率是_(取

7、整數(shù),B,C,32,1明確目的、原理 首先必須認(rèn)真審題，明確實驗的目的、要求，弄清題目有哪些新的信息，結(jié)合已學(xué)過的知識，通過類比、遷移、分析，從而明確實驗原理。 2選擇儀器、藥品 根據(jù)實驗的目的和原理，以及反應(yīng)物和生成物的性質(zhì)、反應(yīng)條件(如反應(yīng)物和生成物的狀態(tài)、是否腐蝕儀器，反應(yīng)是否需要加熱及溫度是否需要控制在一定的范圍等)選擇合理的化學(xué)儀器和藥品,一物質(zhì)制備實驗方案的設(shè)計步驟,3設(shè)計裝置、步驟 根據(jù)實驗?zāi)康暮驮硪约八x用的儀器和藥品，設(shè)計出合理的實驗方案及裝置和實驗操作步驟。學(xué)生應(yīng)具備識別和繪制典型的實驗儀器及裝置圖的能力，實驗步驟應(yīng)完整且簡明。 4記錄現(xiàn)象、數(shù)據(jù) 根據(jù)觀察，全面而準(zhǔn)確地記

8、錄實驗過程中的現(xiàn)象和數(shù)據(jù)。 5分析得出結(jié)論 根據(jù)實驗觀察到的現(xiàn)象和記錄的數(shù)據(jù)，結(jié)合分析、計算、推理等方法，得出正確的結(jié)論,例1(2018湖北六校2月聯(lián)考)水合肼(N2H4H2O)又名水合聯(lián)氨，無色透明，是具有腐蝕性和強還原性的堿性液體，它是一種重要的化工試劑。利用尿素法生產(chǎn)水合肼的原理為CO(NH2)22NaOHNaClO=Na2CO3N2H4H2ONaCl。 實驗一：制備NaClO溶液。(實驗裝置如圖1所示,1)配制30% NaOH溶液時，所需玻璃儀器除量筒外還有_(填字母)。 A玻璃棒B燒杯C燒瓶D容量瓶E膠頭滴管 (2)錐形瓶中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是_。 實驗二：制取水合肼。(實驗裝置如

9、圖2所示) (3)儀器A的名稱為_。 反應(yīng)過程中需控制反應(yīng)溫度，同時將分液漏斗中溶液緩慢滴入A中，如果滴速過快則會導(dǎo)致產(chǎn)品產(chǎn)率降低，同時產(chǎn)生大量氮氣，寫出該過程的化學(xué)方程式：_，故分液漏斗中的溶液是_(填字母)。 ACO(NH2)2溶液BNaOH和NaClO溶液,ABE,Cl22OH=ClOClH2O,三頸燒瓶,N2H4H2O2NaClO=N23H2O2NaCl或CO(NH2)22NaOH3NaClO,Na2CO3N23NaCl3H2O,B,充分反應(yīng)后，加熱蒸餾A內(nèi)的溶液，收集108114 餾分，即可得到水合肼的粗產(chǎn)品。 實驗三：測定餾分中水合肼含量。 (4)稱取餾分5.0 g，加入適量NaH

10、CO3固體，加水配成250 mL溶液，移出25.00 mL置于錐形瓶中，并滴加23滴淀粉溶液，用0.10 molL1的I2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。滴定過程中，溶液的pH保持在6.5左右(已知：N2H4H2O2I2=N24HIH2O)。 滴定時，碘標(biāo)準(zhǔn)溶液盛放在_(填“酸式”或“堿式”)滴定管中；本實驗滴定終點的現(xiàn)象為_ _。 實驗測得消耗I2溶液的平均值為18.00 mL，餾分中水合肼(N2H4H2O)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_,酸式,當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜪2標(biāo)準(zhǔn)溶液，錐形瓶里溶液出現(xiàn)藍(lán)色且半分鐘,內(nèi)不消失,9,解析 (1)配制一定溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的溶液時，用托盤天平稱量溶質(zhì)質(zhì)量，在燒杯中加一定量的水溶解，并用玻璃棒攪拌，所

11、以需要的儀器有：托盤天平、燒杯、量筒、玻璃棒、膠頭滴管。(3)由題中信息可知，如果分液漏斗中溶液滴入A中速度過快則會導(dǎo)致產(chǎn)品產(chǎn)率降低，同時產(chǎn)生大量氮氣，說明NaClO過量時可將N2H4H2O進一步氧化成N2，而其本身被還原為Cl；為保證NaClO不過量，應(yīng)將含NaClO的溶液滴入CO(NH2)2溶液中，故分液漏斗中盛放的溶液為NaOH和NaClO的混合溶液,有機物的制備是中學(xué)化學(xué)實驗的重要組成部分，以新物質(zhì)制備為背景的實驗題，涉及知識面廣、題型多變、思維發(fā)散空間大，能很好地考查學(xué)生綜合運用化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識解決實際問題的能力，因而倍受高考命題者的青睞。 解答此類試題的一般思路是： 1確定實驗?zāi)康?/p>

12、。通過分析合成目標(biāo)產(chǎn)物的有機反應(yīng)方程式確定反應(yīng)原理,二有機物制備的解題思路,2確定實驗裝置。依據(jù)反應(yīng)物狀態(tài)及反應(yīng)條件選擇合適的反應(yīng)容器，并控制合適的反應(yīng)溫度。 3設(shè)計除雜方案。根據(jù)有機反應(yīng)中反應(yīng)物的揮發(fā)性及有機副反應(yīng)較多的特點，分析除雜步驟、試劑及除雜裝置。 4產(chǎn)品產(chǎn)率計算。利用有機反應(yīng)方程式及關(guān)系式，結(jié)合題給信息考慮損耗，計算產(chǎn)品產(chǎn)率,例2乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實驗室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下,實驗步驟： 在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和23片碎瓷片。開始緩慢加熱A，回流50 min。反應(yīng)液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中

13、，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體，靜置片刻，過濾除去MgSO4固體，進行蒸餾純化，收集140143 餾分，得乙酸異戊酯3.9 g。 回答下列問題： (1)儀器B的名稱是_。 (2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_,球形冷凝管,洗掉大部分硫酸和醋酸,洗掉碳酸氫鈉,3)本實驗中加入過量乙酸的目的是_。 (4)實驗中加入少量無水MgSO4的目的是_。 (5)本實驗的產(chǎn)率是_(填字母)。 a30%b40% c60% d90% (6)在進行蒸餾操作時，若從130 便開始收集餾分，會使實驗的產(chǎn)率偏_ (填“高”或“低”)，其原因

14、是_。 解析 (5)n(異戊醇)4.4 g88 gmol10.05 mol，n(乙酸)6.0 g60 gmol10.1 mol，所以理論上可生成乙酸異戊酯的質(zhì)量為0.05 mol130 gmol16.5 g，所以產(chǎn)率為3.9 g6.5 g100%60,提高醇的轉(zhuǎn)化率,干燥,c,高,會收集少量未反應(yīng)的異戊醇,例1實驗室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛(實驗裝置如圖，相關(guān)物質(zhì)的沸點見附表)。其實驗步驟為,附表相關(guān)物質(zhì)的沸點(101 kPa) 步驟1：將三頸瓶中的一定配比的無水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升溫至60 ，緩慢滴加經(jīng)濃H2SO4干燥過的液溴，保溫反應(yīng)一段時間，冷卻。 步驟2

15、：將反應(yīng)混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，攪拌、靜置、分液。有機相用10% NaHCO3溶液洗滌,步驟3：經(jīng)洗滌的有機相加入適量無水MgSO4固體，放置一段時間后過濾。 步驟4：減壓蒸餾有機相，收集相應(yīng)餾分。 (1)實驗裝置中冷凝管的主要作用是_，錐形瓶中的溶液應(yīng)為_。 (2)步驟1所加入的物質(zhì)中，有一種物質(zhì)是催化劑，其化學(xué)式為_。 (3)步驟2中用10% NaHCO3溶液洗滌有機相，是為了除去溶于有機相的_(填化學(xué)式)。 (4)步驟3中加入無水MgSO4固體的作用是_。 (5)步驟4中采用減壓蒸餾技術(shù)，是為了防止_,答題送檢來自閱卷名師報告,解析 (1)在有機實驗中，冷凝管的主要作用為冷凝回流

16、反應(yīng)物，以提高原料利用率。反應(yīng)中有Br2、HBr等氣體生成，故可采用NaOH溶液進行尾氣處理。(2)無水AlCl3是該反應(yīng)的催化劑，1,2二氯乙烷是反應(yīng)溶劑，反應(yīng)物是苯甲醛和液溴。(3)Br2易溶于有機溶劑，可用NaHCO3除去。(4)無水MgSO4具有干燥作用。(5)減壓蒸餾可降低有機物的沸點，不至于加熱時間過長、溫度過高而使間溴苯甲醛中的醛基被氧化成羧基。 答案 (1)冷凝回流NaOH溶液 (2)AlCl3(3)Br2、HCl(4)除去有機相中的水 (5)間溴苯甲醛被氧化,1實驗室用下圖所示裝置制備KClO溶液，并通過KClO溶液與Fe(NO3)3溶液的反應(yīng)制備高效水處理劑K2FeO4。 已知K2FeO4具有下列性質(zhì)：可溶于水、微溶于濃KOH溶液，在05 、強堿性溶液中比較穩(wěn)定，在Fe3和Fe(OH)3催化作用下發(fā)生分解，在酸性至弱堿性條件下，能與水反應(yīng)