原子吸收分光光度計TAS-990確認方案

1、原子吸收分光光度計確認方案 文件編號：起草人職位簽名日期審核人職位簽名日期批準人職位簽名日期目 錄1.確認目的12.確認范圍13.確認工作小組及職責14.儀器描述25.確認前準備36.確認內容47.確認過程中的偏差處理8.再確認周期9.確認結果評定與結論1.確認目的： 按照GMP的要求，對該儀器進行設計確認、安裝確認、運行確認、性能確認，以確定目前的實驗室環(huán)境能否滿足該儀器的正常操作和使用，儀器是否有具有良好的檢測性能，能否滿足可接受標準和日常分析測試工作的需要。2.確認范圍：本確認方案適用于對原子吸收分光光度計TSA-990的確認。3.確認小組及職責3.1 確認小組組 長 姓 名職務/職稱部

2、門質量控制實驗室主任質量部組員 實驗室儀器管理員質量部實驗室儀器組組長質量部工程部部長工程部QA部部長質量部設備管理員工程部實驗室化驗員質量部3.2 確認職責人員職責確認組長負責組織起草確認項目的確認方案、組織項目的具體確認實施、督促確認小組成員按照方案的要求做好確認記錄、起草確認報告、整理確認檔案；當漏項或偏差發(fā)生時，負責對其評估并報驗證委員會批準；組織相關的培訓。確認組員在驗證小組組長的領導下，負責按各自的職責范圍內完成驗證方案的起草、會審，驗證具體的實施，對驗證結果進行記錄，對實施驗證的結果負責。4.儀器描述TAS-990系列原子吸收分光光度計，是北京普析通用儀器有限責任公司研制生產的全

3、自動智能化的火焰-石墨爐原子吸收分光光度計。儀器的關鍵技術指標見下表n 分光系統(tǒng)波長范圍190 nm -900 nm單色器消像差C-T型單色器波長準確度 0.25nm波長重復性0.15nm基線漂移0.005A/30minn 背景校正自吸背景校正波長范圍： 190nm -900nm.可校正1A背景.氘燈背景校正波長范圍： 190nm -350nm. 可校正1A背景.n 火焰分析特征濃度（Cu）0.03g/ml/1%檢出限（Cu）0.006g/ml燃燒器金屬鈦燃燒器精密度RSD3%噴霧器高效玻璃霧化器霧化器耐磨蝕材料霧化室位置調節(jié)火焰燃燒器最佳高度及前后位置自動設定安全措施具有多種自動安全保護功能

4、n 石墨爐分析特征量0.510-12g檢出限1.010-12g精密度RSD3%加熱溫度范圍室溫2650攝氏度加熱控溫方式干燥灰化階段功率控制方式、原子化階段采用光最大功率方式加熱條件設定最多9個程序，斜坡升溫、階梯升溫、最大功率升溫n 數據處理測量方式火焰法、石墨爐法、氫化物發(fā)生原子吸收法濃度計算方式標準曲線法（13次曲線）、標準加入法、內插法重復測量次數120次，計算平均值，給出標準偏差和相對標準偏差結果打印參數打印、數據結果打印、圖形打印n 儀器參數尺寸 /重量110 cm50 cm45 cm / 75 Kg (分光光度計) 50 cm50 cm45 cm / 50 Kg (石墨爐)電源2

5、20V AC/50 Hz，三相。（主機、石墨爐）功率150 W（主機）7000W（石墨爐）石墨爐水源要求：流量2L/Min. 水壓0.2Mpa 水溫 30 C氣體要求：乙炔：純度 99.9% ,壓力 0.05 Mpa0.1 Mpa (推薦0.05Mpa )空氣：壓力 0.2 Mpa0.25 Mpa . 無油空壓機氬氣：純度99.9% ,壓力0.04 Mpa0.5 Mpa 5.確認前準備5.1 文件資料的確認下列文件資料是否齊全，是否符合GMP要求序號文件/資料編號存放地1設備采購定單2原版操作說明書 安裝手冊和維修手冊（如必要）3儀器操作規(guī)程SOP4儀器使用、維修記錄5儀器檔案（如必要）6中國

6、藥典（2010版）附錄7標準物質證書8驗證方案5.2售后服務維修單位：聯系電話：地址：傳真：聯系人：5.3關鍵性儀表及消耗性備品備件：見附件6確認內容6.1.4安裝檢查對照使用說明書要求安裝，確認環(huán)境、電源等符合要求。檢查內容要求方法結果外觀所有電鍍表面不應有脫皮現象；噴漆表面色澤應均勻，不應有明顯的擦傷、露底，裂紋、氣泡等現象。目測環(huán)境室內不得存放與實驗室無關的易燃、易爆和強腐蝕的物質，無強烈的機械振動和電磁干擾。目測環(huán)境溫度1535溫濕度表測環(huán)境相對濕度35%75%溫濕度表測安裝位置儀器應平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺上按要求安裝電源線與插孔吻合按要求安裝氣體管路氣體管路應適用按要求安裝冷卻水流

7、量充足、穩(wěn)定目測結論： 檢查人： 日期： 6.1.5軟件安裝情況檢查項目安裝情況檢查安裝的軟件文件格式安裝位置數據文件保存位置工作站安裝結論： 檢查人： 日期： 6.1.6安裝確認結論所有物品與檢查清單相符，實驗室電、氣設計安裝合理，實驗室環(huán)境良好，軟件安裝正確無誤。結論： 檢查人： 日期： 復核人： 日期： 6.2運行確認6.2.1確認所需的材料6.2.1.1玻璃儀器計量玻璃儀器需徹底清洗并經檢定，一般玻璃儀器要保證潔凈。6.2.1.2試劑、標準溶液標準銅溶液：2.0g/ml（0.5%硝酸溶液稀釋）；20ng/ml（0.5%硝酸溶液稀釋）空白溶液：0.5%硝酸溶液（硝酸為優(yōu)級純）去離子水6.

8、2.1.2其他輔助設備純度99%的分析用鋼瓶乙炔純度99.99%的分析用鋼瓶氬氣無油空壓機，冷卻水源空心陰極燈：Hg、Cu6.2.2軟件系統(tǒng)安全性確認打開計算機開關，待屏幕運行Windows XP操作系統(tǒng)以后，由可以授權操作該儀器的檢驗員設定登陸用戶名、密碼，重新啟動系統(tǒng)，再讓不被受權人員登陸，嘗試輸入用戶名和密碼，嘗試能否進入計算機系統(tǒng)，連續(xù)嘗試五次，不知用戶名和密碼的操作人，應無法登陸計算機系統(tǒng)。結論： 檢查人： 日期： 6.2.3波長準確度與重復性波長測量：按照空心陰極燈規(guī)定的燈電流點亮汞燈，穩(wěn)定后，在光譜帶寬0.2nm條件下，從下列譜線253.7nm、365.0nm、435.8nm、5

9、46.1nm、724.5nm、871.6nm中選擇三條逐一進行單向掃描，以給出最大能量的波長示值作為測量值，然后按照下述公式計算波長準確度與重復性。波長準確度按照下式計算式中：波長的標準值； 波長的測量值。波長重復性按照下式計算式中：某譜線三次測量值中的最大值； 某譜線三次測量值中的最小值。波長準確度及重復性結果 波長次數 nm nm nm結論第一次第二次第三次準確度計算= （應0.5nm）重復性計算= （應0.3nm）結論： 檢查人： 日期： 6.2.4分辨率儀器光譜帶寬0.2nm，用汞253.7nm譜線在能量檔測量。調節(jié)光電倍增管高壓，使譜線峰值能量為100%1%，掃描253.5nm253

10、.9nm，測量譜線兩側能量為50%時所對應波長值，計算其差值。差值按下式計算：式中：譜線左側能量為50%時所對應波長值 譜線右側能量為50%時所對應波長值分辨率結果波長值=分辨率計算= （0.18nm0.22nm）結論： 檢查人： 日期： 6.2.5基線穩(wěn)定性檢定選擇銅324.8nm譜線，光譜帶寬0.2nm，用擋光方法測量儀器的90%響應時間T90，調節(jié)T90不大于0.5s。儀器與空心陰極燈同時預熱30min。在不點火狀態(tài)，連續(xù)測量30min內的吸光度，基線中心位置讀數的最大值與最小值之差，即為基線漂移?；€漂移按下式計算式中：基線中心位置讀數的最大值 基線中心位置讀數的最小值基線穩(wěn)定性結果吸

11、光度（Abs）=基線漂移（Abs）= （0.005Abs）結論： 檢查人： 日期： 6.2.6靈敏度6.2.6.1火焰法選擇銅324.8nm譜線，光譜帶寬0.2nm，調節(jié)T90不大于3s，將儀器其他各項參數調到火焰最佳工作狀態(tài)，用空白溶液調零后，對標準銅溶液2.0g/ml連續(xù)進行7次吸光度測量，取平均值6.2.6.2石墨爐法選擇銅324.8nm譜線，光譜帶寬0.2nm，調節(jié)T90不大于1s，將儀器其他各項參數調到石墨爐最佳工作狀態(tài)，對空白溶液連續(xù)進行7次吸光度測量，取平均值。對標準銅溶液20ng/ml，進樣量為10L,連續(xù)進行7次吸光度測量，取平均值，兩值之差即為靈敏度。6.2.7檢出限6.2

12、.7.1火焰法儀器各項參數同8.2.6.1的工作狀態(tài)，對空白溶液連續(xù)進行7次吸光度測量，按公式（1）計算其標準偏差，根據8.2.6.1測量標準溶液吸光度平均值，按公式（2）計算檢出限。 （1）式中：空白溶液7次測量標準偏差； 單次測量的吸光度值； 空白溶液7次測量的吸光度平均值； 測量次數。 （2）式中：檢出限，單位為微克每毫升（g/ml）； 被測標準溶液濃度值，單位為微克每毫升（g/ml）； 標準溶液7次測量的吸光度平均值。6.2.7.2石墨爐法儀器各項參數同8.2.6.2的工作狀態(tài)，測量空白溶液吸光度值，按公式（1）計算其標準偏差，對標準銅溶液20ng/ml，進樣量為10L,連續(xù)進行7次吸

13、光度測量，計算平均值，按公式（3）計算檢出限。 （3）式中：進樣體積，單位為微升（L） 被測標準溶液濃度值，單位為納克每毫升（ng/ml）6.2.8重復性6.2.8.1火焰法根據8.2.6.1測量的標準溶液吸光度，按公式（1）進行標準偏差計算，按公式（4）進行相對標準偏差計算。6.2.8.2石墨爐法根據8.2.6.2測量的標準溶液吸光度，按公式（1）進行標準偏差計算，按公式（4）進行相對標準偏差計算。RSD= （4）式中：RSD相對標準偏差，% 標準溶液7次測量的標準偏差6.2.9靈敏度，檢出限，重復性檢測結果 方法內容火焰法石墨爐法（進樣量為10L）檢測次數空白吸光度標準溶液吸光度空白吸光度

14、標準溶液吸光度1234567平均值靈敏度火焰法Abs標準溶液= （應0.200Abs）石墨爐法Abs標準溶液= （應0.040Abs）檢出限火焰法CL= （應0.008g/ml）石墨爐法CL= （應25pg）重復性火焰法RSD= (應1%)石墨爐法RSD= （應1%）結論： 檢查人： 日期： 6.2.10運行確認結論軟件系統(tǒng)，波長準確度，波長重復性，分辨率，基線穩(wěn)定性。靈敏度，檢出限，重復性各項數據準確無誤，操作符合標準操作規(guī)程，各項均應符合驗證標準，結論： 檢查人： 日期： 復核人： 日期： 6.3性能確認使用供試品確認儀器性能符合使用要求，對公司使用該儀器的不同品種各三批進行檢測，以確保儀

15、器滿足實驗要求。性能確認檢測結果產品名稱產品批號產品代碼檢驗日期檢驗依據檢測項目標準規(guī)定檢驗結果結論： 檢查人： 日期： 6.4采用文件6.4.1原子吸收分光光度計標準操作規(guī)程6.4.2原子吸收分光光度計維護保養(yǎng)標準操作規(guī)程6.4.3使用說明書6.4.4原子吸收分光光度計（GB/T21187-2007）7.確認過程中的偏差處理儀器工作環(huán)境，波長準確度與波長重復性，分辨率，基線穩(wěn)定性，靈敏度，檢出限及重復性，儀器外觀應符合確認合格標準。確認過程中應嚴格按照本確認方案執(zhí)行，出現個別確認項目不符合標準結果時，應按下列程序進行處理：重新確認不合格項目或全部項目，分析不合格原因，所有異常情況及處理過程均應記錄備案。8再確認周期8.1依據驗證結果，確定再驗證周期，報驗證委員會審批；8.2 資料確認：檢查有關資料完整性。8.3 性能確認：波長準確度與波長重復性，分辨率，基線穩(wěn)定性，靈敏度，檢出限及重復性及樣品檢測等。8.4 如原子吸收分光光度計主要部件更換后，必須進行再驗證