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文檔簡介
1、聚丙烯酰胺固含量的測定方法一、儀器(1)恒溫干燥箱(2)干燥器(3)干燥盤:直徑為55mm的鋁盤(4)精密電子天平:感量0.0001g二、測定步驟(1)接通恒溫干燥箱電源,設(shè)置烘干溫度為120+-5,并恒溫。(2)將干燥盤放在恒溫干燥箱內(nèi),在120條件下烘干2h。(3)將干燥盤從恒溫干燥箱中取出,放入干燥器內(nèi)冷卻30min。(4)在精密電子天平上稱干燥盤質(zhì)量,準確至0.0001g,視為W1(5)在干燥盤上均勻撒入1g左右粉狀試樣,在精密電子天平上稱質(zhì)量,準確至0.0001g,視為W2。置于干燥箱內(nèi)烘干2h。(6)將烘干后的試樣移至干燥器內(nèi),冷卻30min至室溫。(7)在精密電子天平上稱質(zhì)量,準
2、確至0.0001g,視為W3。(8)該實驗應(yīng)取3個平行試樣同時測定,將3個平行試樣測試值修約至小數(shù)點后第二位,取其平均值,即為待測試樣的固含量S。當粉狀試樣單個測定值與平均值偏差大于0.5時,重新取樣測定。三、結(jié)果表示固含量質(zhì)量百分數(shù)按式(6.1)計算S=m/m0100%(6.1)式中S一試樣的固含量;m一干燥后試樣的質(zhì)量(W3-W1),gm0一干燥前試樣的質(zhì)量(W2-W1),g黏度(水溶液)的測定方法(1)燒杯:400mL;(2)立式攪拌器:(3)磁力攪拌器;(4)布氏黏度計:帶UL轉(zhuǎn)子;(5)溫度計:0-100,分度值0.1;(6)精密電子天平:感量0.0001g(7)電子天平:感量0.0
3、1g;(8)恒溫水浴:45.0;(8)量筒:20mL.二、試劑與溶劑本測定方法所用試劑和水分別為分析純試劑和標準鹽水。三、試樣溶液的配制(1)稱取199.00g新配制的標準鹽水于40mL燒杯中。(2)準確稱取1.000g試樣。(3)調(diào)整立式攪拌器的攪拌速度至(400+-20)r/mim,使標準鹽水形成漩渦,在1分鐘內(nèi)緩慢而均勻地把試樣撒人旋渦壁中,繼續(xù)攪拌約2h。(4)稱取溶液20.00g存于400mL燒杯中,加標準鹽水至100.00,用磁力攪器混合攪拌至少10min。四、測定步驟(1)儀器調(diào)水平,接通電源。(2)將恒溫水浴加熱至45。(3)粘度計安裝帶上帶UL轉(zhuǎn)子。(4)粘度計調(diào)0.(5)設(shè)置剪切速率為7.34s-1(6)在測量杯中加入所測溶液16ML,并裝上粘度計。(7)裝有試用的測量杯在恒溫水浴中預(yù)熱15分鐘。(8)打開
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