片劑質(zhì)量檢測

1、.片劑四用測定儀：用于藥片的硬度、脆碎度、崩解時限、溶出度的測試。一、崩解時限1、崩解時限：是指片劑在規(guī)定的液體介質(zhì)和條件下破碎成小粒子并通過規(guī)定篩網(wǎng)所需的時間。 崩解度是片劑的重要質(zhì)量指標之一。 制劑崩解的快慢及崩解后顆粒的大小，均有可能影響藥物療效。影響片劑崩解的因素： 如主藥的理化性質(zhì)、 崩解劑及其用量、 粘合劑的粘性和用量、潤滑劑的疏水性、顆粒大小等等。根據(jù)中國藥典 2005 年版崩解時限檢查法檢查，應(yīng)符合規(guī)定：口含片、咀嚼片、溶液片、緩控釋片，不需要作崩解時限檢查。（ 1）壓制片應(yīng)在 15min 內(nèi)全部崩解。（ 2）浸膏片、薄膜衣片應(yīng)在 1h 內(nèi)全部崩解。（ 3）腸衣片先在鹽酸溶液（

2、 9 1000）中檢查 2h，每片不得有裂縫崩解或軟化現(xiàn)象，于 ph 為 6.8 的磷酸鹽緩沖液中 1h 內(nèi)應(yīng)全部崩解。2、崩解時限檢查應(yīng)用片劑四用測定儀進行測定。采用吊籃法，方法如下：取藥片 6 片，分別置于吊籃的玻璃管中，每管各加一片，開動儀器使吊籃浸入 37 1.0 的水中，按一定的頻率（ 30-32 次/min ）和幅度（ 552mm）往復運動。從片劑置于玻璃管開始計時，至片劑破碎并全部固體粒子都通過玻璃管底部的篩網(wǎng)（2mm）為止，該時間即為該片劑的崩解時間，應(yīng)符合規(guī)定崩解時限（一般壓制片為15min）。如有 1 片不符合要求，應(yīng)另取6 片復試，均應(yīng)符合規(guī)定。不同種類的片劑崩解時限：普

3、通片劑在 15min 內(nèi)全部崩解；薄膜衣片應(yīng)在 30min 內(nèi)全部崩解；糖衣片應(yīng)在 1 小時內(nèi)全部崩解；含片應(yīng)在 30min 內(nèi)全部崩解；舌下片應(yīng)在 5min 內(nèi)全部崩解。二、硬度和脆碎度它們是反映藥物的壓縮成形性， 對片劑的生產(chǎn)、 運輸和貯存帶來直接影響， 對片劑的崩解，溶出度都有直接影響。 用于測定片劑硬度和脆碎度的儀器有： 孟山都硬度計、 Roche脆碎儀等。硬度一般指表面硬度，可用片劑硬度測定儀測定，中國藥典未規(guī)定硬度的大小，但生產(chǎn)企業(yè)為了保證藥片在包衣、包裝、運轉(zhuǎn)過程中片子的完整都對其做了具體的規(guī)定；脆碎度的測定中國藥典已有規(guī)定。影響片劑硬度的因素有：原輔料的可壓性， 壓片力度大小和

4、加壓時間，粒子大小及其分布， 以及物料含水量及潤滑劑等。1、硬度檢查.采用破碎強度法， 采用片劑四用測定儀進行測定。 方法如下：將藥片徑向固定在兩橫桿之間，其中的活動柱桿借助彈簧沿水平方向?qū)ζ瑒较蚣訅海?當片劑破碎時，活動柱桿的彈簧停止加壓， 儀器刻度盤所指示的壓力即為片子的硬度。 測定6 片，取平均值。一般中藥片應(yīng)在23kg，西藥片小片 23kg，大片 310kg 為合格。2、脆碎度檢查片重為 0.65g 或以下者取若干片，使其總重約為 6.5g ；片重大于 0.65g 者取 10 片。用吹風機吹去脫落的粉末，精密稱重，置圓筒中，轉(zhuǎn)動 100 次。取出，同法除去粉末，精密稱重，減失重量不得

5、過 1%，且不得檢出斷裂、龜裂及粉碎的片。本試驗一般僅作 1 次。如減失重量超過 1%時，可復檢 2 次，3 次的平均減失重量不得過 1%，并不得檢出斷裂、龜裂及粉碎的片。三、溶出度指在規(guī)定條件下，藥物從片劑、膠囊劑或顆粒劑等固體制劑溶出的速率和程度。溶出度的測定量取經(jīng)脫氣處理的溶出介質(zhì)（ 0.01mol/L 的 HCL） 900ml，倒入每個操作容器內(nèi)，加熱使溶劑溫度保持在 37 度左右。取供試品（阿司匹林片） 6 片，分別投入 6 個的轉(zhuǎn)籃內(nèi)，將轉(zhuǎn)籃降入容器中，立即計時，在規(guī)定取樣點吸取溶液適量，立即經(jīng)微孔濾膜濾過（自取樣至濾過應(yīng)在 30s 內(nèi)完成），測量不同取樣點溶液的吸光度。實驗結(jié)果1、外觀性狀：可見完整光潔，色澤均勻，無異物，無雜斑，故檢驗合格2、實驗中阿司匹林 6 片均在 3min 之內(nèi)全部崩解，按藥典規(guī)定，壓制片應(yīng)在 15min內(nèi)崩解完全，故檢驗合格。3、硬度：此處共計 6 片，是按照班級所有同學測量的，應(yīng)當全班分成三組， 每組取兩片的數(shù)據(jù)藥片 硬度（單位為 kg）1 10.682 9.753 12.404 14.205 10.206 10.76片劑標準