人造板甲醛釋放量測(cè)定檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

人造板甲醛釋放量測(cè)定檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)1、 適用范圍本作業(yè)指導(dǎo)書(shū)規(guī)定了本公司人造板甲醛釋放量測(cè)定檢驗(yàn)方法。2、 檢驗(yàn)依據(jù)2.1 引用GB/T 17657-2013人造板及飾面人造板理化性能試驗(yàn)方法。2.2 本公司使用干燥器法。3、 主要儀器設(shè)備3.1 水槽：溫度可保持（652）。3.2 分光光度計(jì)：可以在波長(zhǎng)412nm處測(cè)量吸光度。3.3 天平：精度0.01g、0.0001g。3.4 溫度測(cè)定裝置：溫度測(cè)量誤差0.1。4、 檢驗(yàn)方法及步驟4.1 試件尺寸：長(zhǎng)l=（1501）mm，寬b=（501）mm。試件的總表面積包括側(cè)面、兩端和表面，應(yīng)接近1800cm，據(jù)此確定試件數(shù)量。4.2 試件數(shù)量為2組。兩次甲醛釋放量的差異應(yīng)在算術(shù)平均值的20%之內(nèi),否則選擇第3組試件重新測(cè)定。 4.3 試件平衡處理：試件在相對(duì)濕度(655)%、溫度(202)條件下放置7d或平衡至質(zhì)量恒定。試件質(zhì)量恒定是指前后間隔24h兩次稱量所得質(zhì)量差不超過(guò)試件質(zhì)量的0.1%。 4.4 平衡處理時(shí)試件間隔至少25mm.以便空氣可以在試件表面自由循環(huán)。當(dāng)甲醛背景濃度較高時(shí),甲醛含量較低的試件將從周?chē)h(huán)境吸收甲醛。在試件貯存和平衡處理時(shí)應(yīng)小心避免發(fā)生這種情況,可采用甲醛排除裝置或在房間放置少量的試件來(lái)達(dá)到目的。在結(jié)品皿中放300mL蒸餾水,置于平衡處理環(huán)境24h，然后測(cè)定甲醛濃度,以得到背景濃度。最大的背景濃度應(yīng)低于試件釋放的甲醛濃度。4.5 甲醛的收集4.5.1 試驗(yàn)前,用水清洗干燥器和結(jié)晶皿并烘干。4.5.2 在直徑為240mm的干燥器底部放置結(jié)晶皿,在結(jié)晶皿內(nèi)加入(3001)mL蒸餾水,水溫為(201)。然后把結(jié)晶皿放入干燥器底部中央,把金屬絲支撐網(wǎng)放置在結(jié)晶皿上方。 4.5.3 把試件插入試樣支架,試件不得有松散的碎片。然后把裝有試件的支架放入干燥器內(nèi)支撐網(wǎng)的中央,使其位與結(jié)晶皿的正上方。 4.5.4 干燥器應(yīng)放置在沒(méi)有振動(dòng)的平面上。在(200.5)下放置24h10min,蒸餾水吸收從試件釋放出的甲醛 4.5.5 充分混合結(jié)晶皿內(nèi)的甲醛溶液。用甲醛溶液清洗一個(gè)100mL的單標(biāo)容量瓶,然后定容至100mL用玻璃塞封上容量瓶。如果樣品不能立即檢測(cè),應(yīng)密封貯存在容量瓶中,在05下保存,但不超過(guò)30h。 4.6 空白試驗(yàn) 4.6.1 在干燥器內(nèi)不放試件,其他同4.5作空白試驗(yàn),空白值不得超過(guò)0.05mg/L。 4.6.2 在干燥器內(nèi)放置溫度測(cè)量裝置。連續(xù)監(jiān)測(cè)干燥器內(nèi)部溫度,或不超過(guò)15min問(wèn)隔測(cè)定,并記錄試驗(yàn)期間的平均溫度。 4.7 甲醛質(zhì)量濃度測(cè)定 4.7.1 準(zhǔn)確吸取25mL甲醛溶液到100mL帶塞三角燒瓶中,并量取25mL乙酰丙酮乙酸銨溶液,塞上瓶寒,搖勻。4.7.2 再放到(652)的水槽中加熱10min，然后把溶液放在避光處20下存放(605)min。4.7.3 使用分光光度計(jì),在412mm波長(zhǎng)處測(cè)定溶液的吸光度。采用同樣的方法測(cè)定甲醛背景質(zhì)量濃度。 4.8 標(biāo)準(zhǔn)曲線：標(biāo)準(zhǔn)曲線是根據(jù)甲醛溶液質(zhì)量濃度與吸光度的關(guān)系繪制的,其質(zhì)量濃度用碘量法測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)曲線至少每月檢查一次。 4.8.1 甲醛溶液標(biāo)定把大約1mL甲醛溶液(濃度35%40%)移至1000mL容量瓶中,并用蒸餾水稀釋至刻度。甲醛溶液濃度按下述方法標(biāo)定:量取20ml甲醛溶液與25ml碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05mol/L)、10ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mol/L)于100mL帶塞三角燒瓶中混合。靜置暗處15min后,把1mol/L硫酸溶液15mL加入到混合液中。多余的碘用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定,滴定接近終點(diǎn)時(shí),加入幾滴1%淀粉指示劑,繼續(xù)滴定到溶液變?yōu)闊o(wú)色為止。同時(shí)用20ml,蒸餾水做空白平行試驗(yàn)。甲醛溶液質(zhì)量濃度按下式計(jì)算：式中: 甲醛質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L); 滴定蒸餾水所用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的休積,單位為毫升(mL);V 滴定甲醛溶液所用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL); 硫代硫酸鈉溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);15 甲醛(1/2)摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)。注:1mL0.1mol/L硫代硫酸鈉相當(dāng)于1mL0.05mol/L的碘溶液和1.5mg的甲醛。4.8.2 甲醛校定溶液按4.8.1中確定的甲醛溶液質(zhì)量濃度,計(jì)算含有甲醛3mg的甲醛溶液體積。用移液管移取該體積數(shù)到1000mL容量瓶中,并用蒸餾水稀釋到刻度,則1mL校定溶液中含有3g甲醛。 4.8.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 把0mL，5mL，10mL，20mL，50mL和100mL的甲醛校定溶液分別移加到100mL容量瓶中并用蒸餾水稀釋到刻度。然后分別取出25mL溶液,按4.7所述方法進(jìn)行吸光度測(cè)量分析。根據(jù)甲醛質(zhì)量濃度(0mg/L3mg/L之間)吸光情況繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。斜率由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算確定,保留4位有效數(shù)字。5、 結(jié)果計(jì)算甲醛溶液的濃度按下式計(jì)算,精確至0.01mg/L