GB 1886.183-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 苯甲酸

016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 016 前 言本標(biāo)準(zhǔn)代替005食品添加劑 苯甲酸。本標(biāo)準(zhǔn)與005相比,主要變化如下:標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 苯甲酸”;刪除了砷項目;增加了鄰苯二甲酸和聯(lián)苯類項目及試驗方法;修改了重金屬含量的檢驗方法。0161 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 苯甲酸1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以石油甲苯為原料,經(jīng)催化氧化、精制提純制得的食品添加劑苯甲酸。2 結(jié)構(gòu)式、2011年國際相對原子質(zhì)量)3 官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項 目要 求檢驗方法色澤白色狀態(tài)晶體或結(jié)晶粉末氣味有輕微苯甲醛氣味取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤中,在自然光線下,觀察其色澤和狀態(tài),化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。0162 表2 理化指標(biāo)項 目指 標(biāo)檢驗方法苯甲酸(以干基計)的含量,w/%(mg/w/%w/%w/%mg/mg/0163 附 錄 般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和6682規(guī)定的三級水。試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按601、602和603的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。氧化鈉溶液:40g/L。酸溶液:1+3。氯化鐵溶液:100g/L。析步驟稱取約1于201滴三氯化鐵溶液,生成赭色沉淀,再加鹽酸溶液酸化,析出白色沉淀。點(diǎn)范圍按617的規(guī)定進(jìn)行,以終熔溫度作為測定結(jié)果。熔點(diǎn)范圍為121123。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,甲酸(以干基計)法提要以中性乙醇為溶劑,酚酞為指示液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試樣,根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量計算苯甲酸含量。性乙醇溶液(體積分?jǐn)?shù)50%):量取50積分?jǐn)?shù)為95%),加50勻,加2滴酚酞指示液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色。氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(。酞指示液:10g/L。于錐形瓶中,加25滴加2滴酚酞指示液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色。0164 果計算苯甲酸(以干基計)含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)式(算:cm100%(中:V試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升();M苯甲酸的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/M(1000體積換算系數(shù);m干燥物位為克(g)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。法提要試樣中易氧化物與高錳酸鉀反應(yīng),反應(yīng)完全后,試液呈高錳酸鉀溶液的粉紅色時為反應(yīng)終點(diǎn),以消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)控制易氧化物的量。酸。錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(15。煮沸邊滴加高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至粉紅色,保持30熱加入已稱試樣,在溶液約70時,用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至粉紅色,保持15法提要硫酸使試樣中的易炭化有機(jī)物失水、炭化,使試驗溶液呈現(xiàn)顏色,與標(biāo)準(zhǔn)比色液比色,控制易炭化物的量。酸:優(yōu)級純。標(biāo)準(zhǔn)色:按9737規(guī)定的方法進(jìn)行配制和標(biāo)定。于105搖,使試樣溶解均勻后,溶液所呈顏色不得深于0165 金屬(以醇:95%。代乙酰胺溶液:取硫代乙酰胺4g,加水使溶解,定容至100于冰箱中保存。臨用前取混合液(由40g/水浴上加熱20s,冷卻,立即使用。 標(biāo)準(zhǔn)使用液(10g/ 儀器和設(shè)備納氏比色管:25 管:取納氏比色管,乙醇稀釋成25管:乙醇22乙醇稀釋成25管:乙醇適量使溶解,0g/乙醇稀釋成25A、B、勻,放置22白色背景下自上而下縱向觀察,管的色度不深于可判定試樣中重金屬(以量低于10mg/化物(以法提要試樣中含有有機(jī)氯(芳香族氯化物)和無機(jī)氯化物,通過加入碳酸鈣,在高溫下灼燒,使有機(jī)氯轉(zhuǎn)化為氯化鈣,與無機(jī)氯一起溶入試樣溶液。在酸性條件下,試樣溶液中的氯離子與硝酸銀溶液反應(yīng)生成氯化銀沉淀,其產(chǎn)生的濁度應(yīng)不大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。酸鈣。酸溶液:1+9。酸銀溶液:17g/L?；?準(zhǔn)溶液: 于瓷坩堝內(nèi),加少量水混合,于1005干燥至無明顯濕跡,在約600灼燒10卻,加20過濾溶液于5015液與濾液合并,加水至50為試驗溶液。0166 20有不溶物時過濾,l)標(biāo)準(zhǔn)溶液,加水至50為標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。分搖勻,放置5驗溶液的濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。器和設(shè)備稱量瓶:500 分析步驟稱取約1于已恒量的稱量瓶中,使試料厚度均勻。打開瓶蓋,于放有變色硅膠的干燥器中干燥3h,取出,蓋上瓶蓋,稱量,留干燥物 結(jié)果計算干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)式(算:w2=00%(中:m試樣的質(zhì)量,單位為克(g);干燥后試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。劑和材料硫酸(95%)。析步驟稱取約2已恒量的瓷坩堝中,加硫酸潤濕,緩緩灼燒,使試樣炭化,冷卻,再加硫酸潤濕,慢慢加熱至幾乎不產(chǎn)生硫酸蒸氣,于800灼燒2h,置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱量。果計算灼燒殘渣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)式(算:w3=00%(中:灼燒后殘渣的質(zhì)量,單位為克(g);試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。0167 值的算術(shù)平均值的20%。法提要將試樣溶解于甲醇和乙酸溶液的混合溶液中,用鄰苯二甲酸作為外標(biāo)物用液相色譜定量測定苯甲酸中鄰苯二甲酸的含量。醇。酸溶液:1100。醇+3。苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)品:質(zhì)量分?jǐn)?shù)苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液(100g/稱取10解于30乙酸溶液定容到100苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)工作液(用甲醇 儀器和設(shè)備液相色譜儀:配備紫外檢測器。他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱及色譜操作條件也可使用。薦的色譜柱及色譜操作條件項 目參 數(shù)色譜柱長5040流動相甲醇乙酸溶液=37測定波長/mL/析步驟稱取1于5020乙酸溶液定容到刻線,作為試樣測試液。分別取20 結(jié)果計算鄰苯二甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)位為毫克每千克(mg/按式(算:0168 w4=Sm(中:鄰苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為微克每毫升(g/試樣測試液的峰面積;V試樣測試液的體積,單位為毫升(鄰苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積;m試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的20%。法提要將試樣溶解于N,苯甲酸丙酯為內(nèi)標(biāo)物定量測定5種聯(lián)苯類雜質(zhì):聯(lián)苯、2 ,合標(biāo)準(zhǔn)工作液:取苯甲酸丙酯(聯(lián)苯(2334苯甲酸芐酯(20于50甲酸丙酯(標(biāo)溶液(10mg/稱取250于25 儀器和設(shè)備氣相色譜儀:配備氫火焰離子檢測器(他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱及色譜操作條件也可使用。薦的色譜柱及色譜操作條件項 目參 數(shù)色譜柱熔融石英毛細(xì)管柱聚乙二醇(20M)柱長柱內(nèi)徑膜厚30m持13/保持2250檢測器溫度/0169 析步驟稱取5于25標(biāo)溶液,用勻,作為試樣測試液。分別取1:溶液配制好后即開始色譜試驗,以免出現(xiàn)干擾峰。果計算聯(lián)苯類物質(zhì)組分式(算:st(中:混合標(biāo)準(zhǔn)工作液中內(nèi)標(biāo)物的峰面積;混合標(biāo)準(zhǔn)工作液中聯(lián)苯類物質(zhì)組分位為毫克(混合標(biāo)準(zhǔn)工作液中聯(lián)苯類物質(zhì)組分混合標(biāo)準(zhǔn)工作液中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量,單位為毫克(待測試樣中聯(lián)苯類物質(zhì)組分位為毫克每千克(mg/按式(算:wi=fi000m(中:聯(lián)苯類物質(zhì)組分試樣測試液中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量,單位為毫克(試樣測試液中聯(lián)苯類物質(zhì)組分000質(zhì)量換算系數(shù);m試樣稱樣量,單位為克(g)