實驗六酯化反應(乙酸乙酯)

實驗六 酯化反應乙酸乙酯的制備一、酯化反應原理、方法、注意事項1、原理羧酸與醇在酸的催化下作用生成酯和水的反應叫做酯化反應。酯化為一可逆反應，升高溫度與使用催化劑可加速反應達到動態(tài)平衡。當平衡達到后，酯的生成量就不再增多。為了提高產量，可以根據(jù)質量作用定律，增加反應物的濃度，或除去生成物以破壞平衡，使平衡向右進行。 本實驗以濃硫酸作催化劑，加速達到平衡，使用過量醋酸，并用分水裝置，不斷移去反應過程中生成的乙酸乙酯和水，使反應完全2、實驗方法用下列裝置圖進行實驗 圖14 乙酸乙酯合成實驗裝置3、注意事項(1)酸的用量為醇的用量的3% 時即能起催化作用。當硫酸用量較多時，由于它同時又能起脫水作用而增加酯的產率。但硫酸用量過多時，由于高溫時氧化作用的結果對反應反而不利。(2)用油浴加熱時，油浴的溫度約在135左右。如果不采用油浴，也可改用在電熱套上接加熱的方法，但反應液的溫度必須控制在不超過120的范圍，否則將增加副產物乙醚的量。二、實驗乙酸乙酯的制備（一）實驗目的了解從有機酸合成酯的一般原理及方法；熟練掌握蒸餾、分液漏斗的使用等操作。（二）實驗原理同上（三）藥品和儀器1、儀器125ml三頸燒瓶 150溫度計 150ml分液漏斗 直型冷凝管 接收管 50ml錐形瓶 電熱套。2、藥品95乙醇 冰醋酸 濃硫酸 飽和碳酸鈉溶液 飽和食鹽水 飽和氯化鈣溶液 無水硫酸鈉 pH試紙（四）實驗步驟按圖14裝置進行實驗。在100毫升三頸瓶中放入10毫升乙醇，在用冷水冷卻的同時,一邊振搖一邊分批加入10毫升濃硫酸，使混合均勻，加入幾粒沸石,在燒瓶兩側的兩口分別插入溫度計和60毫升滴液漏斗(其中已經分別加入10毫升95 % 乙醇和10毫升醋酸并混合均勻)，溫度計的水銀球必須浸入液面以下距離瓶底0.51厘米處，燒瓶的中間一口裝一根與直型冷凝管相連接的蒸餾頭，直型冷凝管通過一接引管與三角瓶相通。將反應瓶在油浴上加熱，當反應液溫度升到110120時，開始通過滴液漏斗滴加混合液，控制滴加速度與蒸出液體的速度盡可能等同，并始終維持反應液溫度在110120之間，滴加完畢后繼續(xù)加熱數(shù)分鐘，直到反應液溫度升高到130時不再有液體餾出為止。在餾出液中慢慢加入飽和碳酸鈉溶液，邊加邊搖，直至不再有二氧化碳氣體產生，然后將混合液移入分液漏斗，分去下層水溶液，酯層用6毫升/次飽和食鹽水洗滌23次，再用飽和氯化鈣溶液20毫升分兩次洗滌。最后分去下層液體，酯層自漏斗上口倒入一干燥的三角燒瓶中，用無水硫酸鈉干燥。將干燥后的酯層進行蒸餾，收集7378的餾分，產率在60%左右。純乙酸乙酯為無色而有香味的液體，沸點為77.06，折光率為1.3723。（五）注意事項1、若滴加速度太快則乙醇和乙酸可能來不及完全反應就隨著酯和水一起蒸出，從而影響酯的收率。2、在餾出液中除了酯和水外，還含有未反應的少量乙醇和乙酸，也還有副產物乙醚。故必須用堿來除去其中的酸，并用飽和氯化鈣溶液來除去未反應的醇。否則將影響到酯的收率。3、當酯層用碳酸鈉洗過后，若緊接著就用氯化鈣溶液洗滌，有可能產生絮狀的碳酸鈣沉淀，使進一步分離變得困難，故在這兩步操作之間必須水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，為了盡可能減少由此而造成的損失，所以實際上用飽和食鹽水來進行水洗4、乙酸乙酯與水或乙醇可分別生成共沸混合物，若三者共存則生成三元共沸物：沸 點 組 成 （%）酯乙 醇水70.282.68.49.070.491.9/8.171.869.031.0/因此，酯層中的乙醇不除凈或干燥不夠時，由于形成低沸點的共沸混合物，從而影響到酯的產率。（六）思考題1、酯化反應有什么特點？在實驗中如何創(chuàng)造條件促使酯化反應盡可能向