實(shí)驗(yàn)六酯化反應(yīng)(乙酸乙酯)

實(shí)驗(yàn)六 酯化反應(yīng)乙酸乙酯的制備一、酯化反應(yīng)原理、方法、注意事項(xiàng)1、原理羧酸與醇在酸的催化下作用生成酯和水的反應(yīng)叫做酯化反應(yīng)。酯化為一可逆反應(yīng)，升高溫度與使用催化劑可加速反應(yīng)達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡。當(dāng)平衡達(dá)到后，酯的生成量就不再增多。為了提高產(chǎn)量，可以根據(jù)質(zhì)量作用定律，增加反應(yīng)物的濃度，或除去生成物以破壞平衡，使平衡向右進(jìn)行。 本實(shí)驗(yàn)以濃硫酸作催化劑，加速達(dá)到平衡，使用過量醋酸，并用分水裝置，不斷移去反應(yīng)過程中生成的乙酸乙酯和水，使反應(yīng)完全2、實(shí)驗(yàn)方法用下列裝置圖進(jìn)行實(shí)驗(yàn) 圖14 乙酸乙酯合成實(shí)驗(yàn)裝置3、注意事項(xiàng)(1)酸的用量為醇的用量的3% 時(shí)即能起催化作用。當(dāng)硫酸用量較多時(shí)，由于它同時(shí)又能起脫水作用而增加酯的產(chǎn)率。但硫酸用量過多時(shí)，由于高溫時(shí)氧化作用的結(jié)果對反應(yīng)反而不利。(2)用油浴加熱時(shí)，油浴的溫度約在135左右。如果不采用油浴，也可改用在電熱套上接加熱的方法，但反應(yīng)液的溫度必須控制在不超過120的范圍，否則將增加副產(chǎn)物乙醚的量。二、實(shí)驗(yàn)乙酸乙酯的制備（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私鈴挠袡C(jī)酸合成酯的一般原理及方法；熟練掌握蒸餾、分液漏斗的使用等操作。（二）實(shí)驗(yàn)原理同上（三）藥品和儀器1、儀器125ml三頸燒瓶 150溫度計(jì) 150ml分液漏斗 直型冷凝管 接收管 50ml錐形瓶 電熱套。2、藥品95乙醇 冰醋酸 濃硫酸 飽和碳酸鈉溶液 飽和食鹽水 飽和氯化鈣溶液 無水硫酸鈉 pH試紙（四）實(shí)驗(yàn)步驟按圖14裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。在100毫升三頸瓶中放入10毫升乙醇，在用冷水冷卻的同時(shí),一邊振搖一邊分批加入10毫升濃硫酸，使混合均勻，加入幾粒沸石,在燒瓶兩側(cè)的兩口分別插入溫度計(jì)和60毫升滴液漏斗(其中已經(jīng)分別加入10毫升95 % 乙醇和10毫升醋酸并混合均勻)，溫度計(jì)的水銀球必須浸入液面以下距離瓶底0.51厘米處，燒瓶的中間一口裝一根與直型冷凝管相連接的蒸餾頭，直型冷凝管通過一接引管與三角瓶相通。將反應(yīng)瓶在油浴上加熱，當(dāng)反應(yīng)液溫度升到110120時(shí)，開始通過滴液漏斗滴加混合液，控制滴加速度與蒸出液體的速度盡可能等同，并始終維持反應(yīng)液溫度在110120之間，滴加完畢后繼續(xù)加熱數(shù)分鐘，直到反應(yīng)液溫度升高到130時(shí)不再有液體餾出為止。在餾出液中慢慢加入飽和碳酸鈉溶液，邊加邊搖，直至不再有二氧化碳?xì)怏w產(chǎn)生，然后將混合液移入分液漏斗，分去下層水溶液，酯層用6毫升/次飽和食鹽水洗滌23次，再用飽和氯化鈣溶液20毫升分兩次洗滌。最后分去下層液體，酯層自漏斗上口倒入一干燥的三角燒瓶中，用無水硫酸鈉干燥。將干燥后的酯層進(jìn)行蒸餾，收集7378的餾分，產(chǎn)率在60%左右。純乙酸乙酯為無色而有香味的液體，沸點(diǎn)為77.06，折光率為1.3723。（五）注意事項(xiàng)1、若滴加速度太快則乙醇和乙酸可能來不及完全反應(yīng)就隨著酯和水一起蒸出，從而影響酯的收率。2、在餾出液中除了酯和水外，還含有未反應(yīng)的少量乙醇和乙酸，也還有副產(chǎn)物乙醚。故必須用堿來除去其中的酸，并用飽和氯化鈣溶液來除去未反應(yīng)的醇。否則將影響到酯的收率。3、當(dāng)酯層用碳酸鈉洗過后，若緊接著就用氯化鈣溶液洗滌，有可能產(chǎn)生絮狀的碳酸鈣沉淀，使進(jìn)一步分離變得困難，故在這兩步操作之間必須水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，為了盡可能減少由此而造成的損失，所以實(shí)際上用飽和食鹽水來進(jìn)行水洗4、乙酸乙酯與水或乙醇可分別生成共沸混合物，若三者共存則生成三元共沸物：沸 點(diǎn) 組 成 （%）酯乙 醇水70.282.68.49.070.491.9/8.171.869.031.0/因此，酯層中的乙醇不除凈或干燥不夠時(shí)，由于形成低沸點(diǎn)的共沸混合物，從而影響到酯的產(chǎn)率。（六）思考題1、酯化反應(yīng)有什么特點(diǎn)？在實(shí)驗(yàn)中如何創(chuàng)造條件促使酯化反應(yīng)盡可能向