步冷曲線法繪制二元合金相圖

步冷曲線法繪制二元合金相圖 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)原理儀器和試劑實(shí)驗(yàn)步驟數(shù)據(jù)處理思考題 步冷曲線法繪制二元合金相圖 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 用熱分析法測(cè)熔融體步冷曲線 繪制Pb Sn二元合金相圖 2 了解熱分析法的實(shí)驗(yàn)技術(shù)及熱電偶測(cè)量溫度的原理和方法 實(shí)驗(yàn)原理 1 相圖相圖是多相體系處于相平衡狀態(tài)時(shí)體系的某些物理性質(zhì) 如溫度或壓力 對(duì)體系的組成作圖所得的圖形 因圖中能反映出相圖平衡情況 相的數(shù)目及性質(zhì)等 故稱為相圖 由于壓力對(duì)僅由液相和固相構(gòu)成的凝聚體系的相平衡影響很小 所以二元凝聚體系的相圖通常不考慮壓力的影響 而常以組成為橫坐標(biāo) 以溫度為縱坐標(biāo)作圖 2 熱分析法測(cè)量步冷曲線熱分析法是繪制相圖常用的基本方法 其原理是將體系加熱融熔成一均勻液相 然后讓體系緩慢冷卻 用X Y多通道數(shù)據(jù)采集儀記錄體系的溫度隨時(shí)間的變化關(guān)系 繪制成溫度 時(shí)間曲線 稱為步冷曲線 從步冷曲線中一般可以判斷在某一溫度時(shí) 體系有無相變發(fā)生 當(dāng)系統(tǒng)緩慢而均勻地冷卻時(shí) 若系統(tǒng)內(nèi)無相變 則溫度將隨時(shí)間而均勻地改變 即在T t曲線上呈一條直線 若系統(tǒng)內(nèi)有相變化 則因放出相變熱 使系統(tǒng)溫度變化速度發(fā)生改變 在T t圖上有轉(zhuǎn)折或水平線段 圖A是單組分體系 圖B是二元混合物 圖C是低共融體系的步冷曲線 ABC 3 繪制二元合金相圖無論是步冷曲線上的平臺(tái)還是轉(zhuǎn)折 都反映了相變化時(shí)的溫度 把各種不同組成的體系的步冷曲線的轉(zhuǎn)折點(diǎn)和平臺(tái) 在溫度 組成圖上標(biāo)志出來連成曲線就得到相圖 熱電偶工作原理 熱電偶可將溫度轉(zhuǎn)換成電壓信號(hào) 溫差電勢(shì) 在一定溫度范圍內(nèi) 鎳鉻 鎳硅熱電偶輸出的溫差電勢(shì)與其熱端和冷端的溫度差成近似線性關(guān)系 為此只要繪制出熱電偶的工作曲線 電勢(shì)差 溫差曲線 即可通過它的線性關(guān)系方便地查到各電勢(shì)差所對(duì)應(yīng)的溫度差 熱電偶工作時(shí) 如將冷端插入冰水混合物中 0 熱端插入待測(cè)樣品中 熱電偶正負(fù)極接入X Y多通道數(shù)據(jù)采集儀 連續(xù)采集樣品的電勢(shì)差值 顯示在電腦上 從而得到所需的冷卻曲線 在儀器的系統(tǒng)誤差很小的前提下 可根據(jù)儀器讀取的電勢(shì)差值直接去查 鎳鉻 鎳硅熱電偶值分度表 得出樣品的溫度來 圖1 2數(shù)字溫控儀前面板示意圖1 電源開關(guān) 2 定時(shí)設(shè)置增 減按鈕 從0 99之間設(shè)置 3 工作 置數(shù)轉(zhuǎn)換按鈕 切換加熱 設(shè)定溫度的狀態(tài) 4 7 設(shè)定溫度調(diào)節(jié)按鈕 分別設(shè)定百位 十位 個(gè)位及小數(shù)點(diǎn)位的溫度 從0 9依次遞增設(shè)置 10溫度顯示II 顯示被測(cè)溫度數(shù)值 11 溫度顯示I 顯示被測(cè)物質(zhì)的實(shí)際溫度 設(shè)定溫度 12 定時(shí)顯示 圖1 3可控升降溫電爐前面板示意圖5 實(shí)驗(yàn)試管擺放區(qū)6 傳感器插孔 控溫傳感器插孔7 控溫區(qū)電爐 加熱熔解被測(cè)物質(zhì)8 測(cè)試區(qū)電爐 測(cè)量 調(diào)節(jié)被測(cè)物質(zhì)的溫度 儀器和試劑 KWL 09可控升降溫電爐1臺(tái)SWKY 1數(shù)字溫控儀1臺(tái)啟天M620E微型計(jì)算機(jī)1臺(tái)不銹鋼樣品管6個(gè)Sn 化學(xué)純 Pb 化學(xué)純 石墨粉 實(shí)驗(yàn)步驟 1 樣品配制用感量0 1g的臺(tái)稱分別稱取純Sn 純Pb各50g 另配制含錫20 40 61 9 80 的鉛錫混合物各50g 分別置于樣品管中 在樣品上方各覆蓋一層石墨粉 2 繪制步冷曲線 1 將測(cè)量儀器連接好 將樣品管插入控溫區(qū)電爐 溫度傳感器I插入控溫區(qū)傳感器插孔 溫度傳感器II插入測(cè)試區(qū)電爐爐膛內(nèi) 2 打開金屬相圖程序 輸入姓名和學(xué)號(hào) 設(shè)置串行口 3 設(shè)置控制溫度 比熔點(diǎn)高50 左右 將盛樣品的試管放入加熱爐內(nèi)加熱 手動(dòng)調(diào)節(jié)測(cè)試區(qū)電爐溫度 比控溫區(qū)低50 左右 待樣品完全熔化后 攪拌均勻 用鉗子取出試管 放入測(cè)試區(qū)電爐爐膛內(nèi)并把溫度傳感器II放入試管中 開始實(shí)驗(yàn) 4 耐心調(diào)節(jié) 加熱量調(diào)節(jié) 旋鈕和 冷風(fēng)量調(diào)節(jié) 旋鈕 使之勻速降溫 降溫速率一般為5 8 min 當(dāng)所有的轉(zhuǎn)折點(diǎn)都測(cè)出后 終止實(shí)驗(yàn) 保存曲線 讀出轉(zhuǎn)折點(diǎn)溫度并記錄 5 用上述方法依次繪制錫 鉛 61 9 80 40 20 Sn 等樣品的步冷曲線 記錄試樣的組成及轉(zhuǎn)折點(diǎn)溫度 金屬相圖程序操作 1 打開桌面上的快捷方式 輸入姓名和學(xué)號(hào) 進(jìn)入程序 2 設(shè)置 串行口 選擇1 3 3 數(shù)據(jù)通訊 清屏 開始實(shí)驗(yàn) 輸入樣品名稱和成分 確認(rèn) 4 停止實(shí)驗(yàn) 文件 保存到數(shù)據(jù)庫 注意事項(xiàng) 1 用電爐加熱樣品時(shí) 注意溫度要適當(dāng) 溫度過高樣品易氧化變質(zhì) 溫度過低或加熱時(shí)間不夠則樣品沒有全部熔化 步冷曲線轉(zhuǎn)折點(diǎn)測(cè)不出 2 攪拌時(shí)要注意勿使熱端離開樣品 金屬熔化后常使樣品管蓋浮起 這些因素都會(huì)導(dǎo)致測(cè)溫點(diǎn)變動(dòng) 必須消除 3 在測(cè)定一樣品時(shí) 可將另一待測(cè)樣品放入加熱爐內(nèi)預(yù)熱 以便節(jié)約時(shí)間 合金有兩個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn) 必須待第二個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)測(cè)完后方可停止實(shí)驗(yàn) 否則須重新測(cè)定 數(shù)據(jù)處理 1 找出各步冷曲線中拐點(diǎn)和平臺(tái)對(duì)應(yīng)的溫度值 2