原子熒光-問答.doc

原子熒光問答（整理完畢）原子熒光問答是收集網(wǎng)上朋友的提問以及一些熱心人的解答，答案對(duì)錯(cuò)不是很確定，也歡迎大家指錯(cuò)批評(píng)。一、 有沒有那位做過植樹式樣的汞砷前處理?前處理后試樣使用原子熒光檢測(cè),使用汞砷同測(cè)或者分測(cè),樣品有120個(gè),需要一種可以大批量檢測(cè)的方法.我今天使用3個(gè)國(guó)標(biāo)樣,參照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,結(jié)果好像蛋白含量高,全部溢出了稱1g樣于150ml燒杯中，加入10ml濃硝酸放置過夜。次日在電熱板上蒸至盡干，再加入5ml濃硝酸蒸至小體積，稍冷后加入1：1HCl5ml溶解鹽類，轉(zhuǎn)入25ml試管中，用水定容后測(cè)定。二、原子熒光法(AFS230)測(cè)銻在低溫氫化時(shí)砷錫氣相干擾嚴(yán)重，升高原子化溫度又產(chǎn)生較大記憶效應(yīng)，請(qǐng)教有什么解決辦法解決？1. 不知道您測(cè)試什么樣品，在10-20酸度下，錫應(yīng)該不產(chǎn)生干擾，一般含量的砷及銻測(cè)定之間無干擾，10ng/ml砷不產(chǎn)生干擾，對(duì)于50ml樣品您加入5ml硫脲（5)-抗壞血酸（5）試試。 2. 加入硫脲與搞抗壞血酸試試。3. 加點(diǎn) HBr,即可消除三、我在一次測(cè)定的時(shí)候發(fā)現(xiàn)了一個(gè)新問題：我用同一種溶液進(jìn)行測(cè)定，其熒光值很不穩(wěn)定，一會(huì)兒大、一會(huì)兒小。開始的時(shí)候我以為是蠕動(dòng)泵的原因，但是我調(diào)整了蠕動(dòng)泵的松緊后也出現(xiàn)這種情況。不知道是什么原因看看管路是不是堵了；看看氬氣是不是漏了；看看爐子的位置是不是正確。四、在AFS法測(cè)定時(shí),要用Ar氣作載氣和屏蔽氣,但是瓶口閥門處的兩個(gè)壓力表,都起什么作用？第一個(gè)副表是氣瓶的壓力,第二個(gè)是進(jìn)到儀器內(nèi)部的氣壓. 五、原子熒光的電路系統(tǒng)的檢測(cè)方法檢測(cè)電路系統(tǒng)的方法：1.兩個(gè)燈互換；2.用黑紙遮住光電倍增管，儀器讀數(shù)應(yīng)在20-100內(nèi)，此為正常，最最最直接的本底。六、現(xiàn)在我感覺汞真的難測(cè)了.以前汞的曲線還能做好,現(xiàn)在汞的曲線都老是做不好.現(xiàn)象就是前面二個(gè)或三個(gè)點(diǎn)還正常,到第四個(gè)點(diǎn)突然就下降了許多.而第五個(gè)點(diǎn)正常.有時(shí)候幾個(gè)點(diǎn)都不正常.很難一次就做出3個(gè)9的曲線.我也經(jīng)常遇到你的問題,我的感覺是,儀器條件降低時(shí),線形比較好.還有就是可能你用的汞燈可能有問題,它的壽命不長(zhǎng),檢測(cè)的時(shí)候注意觀察一下,看汞燈是否有閃爍現(xiàn)象.你說前幾個(gè)值好,但是后面的有問題.應(yīng)該可以排除試劑方面的問題.七、我剛接觸原子熒光分析方法，有很多問題都不懂，想請(qǐng)教一下，我用的是海光的AFS-2202E。測(cè)定茶葉中的汞。請(qǐng)問1硼氫化鉀的濃度為多少適宜2用0.5/L的重鉻酸鉀配置汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和使用液會(huì)影響汞的測(cè)定嗎？也就是說重鉻酸鉀不會(huì)對(duì)汞的測(cè)定造成干擾嗎？3我用5的硝酸做載流是否合理（汞固定液用的是5的硝酸和0.5/L的重鉻酸鉀溶液）。4文獻(xiàn)中規(guī)定測(cè)定汞一般要在低溫下進(jìn)行，可是我怎么沒有找到設(shè)置爐溫的地方呢？1. 1、你要作條件最佳化。2、不會(huì)有太大的干擾。3、用10%鹽酸好一點(diǎn)。4、儀器設(shè)定的是最佳值，設(shè)置爐溫的地方在主機(jī)的電路板上。2. 我做的時(shí)候一般用2的硼氫化鉀0.2的KOH 3. 1，熱汞用2%，NaOH濃度用0.5%的，冷汞用0.05%，NaOH濃度用0.2%的。2，重鉻酸鉀的作用是為了防止汞的跑掉。3，用鹽酸最好，推薦510%，我做論文時(shí)7%的最好，自己可以摸一下最佳條件。4，爐溫是不可調(diào)的，熱汞和冷汞的區(qū)別，只是變了一下硼氫化鉀的濃度，爐絲也要點(diǎn)著。八、我有如下幾個(gè)問題需要請(qǐng)教1）冷法和熱法測(cè)定汞的區(qū)別僅僅是硼氫化鉀濃度的不同嗎？2）AFS-2202E的爐溫是否可以調(diào)節(jié)3）冷法測(cè)定汞的話是不是就不需要點(diǎn)火這項(xiàng)了？1. 1、不一樣。2、可以調(diào)的。3、是的。 2. 1,冷法和熱法測(cè)定汞的區(qū)別只是硼氫化鉀濃度的不同！確定2，AFS-2202E的爐溫不知道可不可以調(diào)節(jié)，但2202a是不可以調(diào)的，2202E是海光的機(jī)器感覺應(yīng)該跟2202a是一樣的不可調(diào)。3，冷法測(cè)定汞一樣要點(diǎn)火，原因同（1） 九、我有以下幾個(gè)問題需要請(qǐng)教1）冷法與熱法測(cè)定汞的區(qū)別主要在什么地方？?jī)H僅是硼氫化鉀用量的不同嗎？2）AFS-2202E的爐溫是否可調(diào)3）測(cè)定汞時(shí)空白值最大不能超過多少？1、原子化溫度。2、是可以調(diào)的，PT電位器。3、沒有最高上限，只有合適就可以了 十、原子熒光儀海光2201，昨天將堵塞的石英管取出洗凈后安上。今天測(cè)定的時(shí)候，儀器出現(xiàn)不能自動(dòng)識(shí)別燈和開氬氣后石英管中出現(xiàn)向上噴水的現(xiàn)象。請(qǐng)問是什么原因出現(xiàn)以上問題的？1. 不能識(shí)別燈是程序的事；另外的可能是氣路的事。2. 氣路應(yīng)該沒問題，可能是液封水加多了吧，另一個(gè)可能是反應(yīng)太劇烈了3. 有機(jī)質(zhì)太多也有可能出現(xiàn)那種現(xiàn)象。十一、做原子熒光的時(shí)候，我的儀器經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)“超8V錯(cuò)誤”，不知道在哪些情況下會(huì)出現(xiàn)？1.樣品中濃度很高,超出儀器的讀數(shù)范圍;2.儀器在測(cè)量過程中,你老是動(dòng)其它的東西.比如打開其它軟件,或者不停的點(diǎn)報(bào)告看結(jié)果,點(diǎn)原始記錄看濃度.這一點(diǎn)我覺得是原子熒光本身軟件的問題,像其它國(guó)外進(jìn)口的儀器在測(cè)量時(shí),不管你干什么它都照常工作.3.儀器負(fù)高壓塊有問題可能會(huì)出現(xiàn)上述情況.十二、請(qǐng)問我做的標(biāo)準(zhǔn)是100個(gè)PPB。一般情況可以用幾天？介質(zhì)是1.2mol當(dāng)量的HCL溶液。一般情況下樣品和標(biāo)準(zhǔn)或空白的酸介質(zhì)有一點(diǎn)不一樣，對(duì)測(cè)試結(jié)果影響大嗎？100ppb濃度比較低，1.2mol/l大概是4.38%的鹽酸吧。建議配好了就馬上用，現(xiàn)用現(xiàn)配。不要保存。但是如果你放在冰箱冷藏里面保存，也不要超過一周。十三、我做鉛的時(shí)候，不知為什么時(shí)不時(shí)會(huì)有拖峰的現(xiàn)象，（前面信號(hào)正常，接近積分結(jié)束時(shí)，就有那么二三秒的信號(hào)非常小，幾乎是平的）還有就是，原來的峰是接近矩形的，止通閥動(dòng)了一下后，又變成前面高后面低，現(xiàn)在又是前面低，后面高，不知是何原因1. 調(diào)一下你的載氣。 2. 把載流的酸度提高了就好了，我們?cè)瓉碛玫氖?%的HCL，現(xiàn)在用的是5%HCL十四、請(qǐng)教各位AFS-930沒有載氣流通的原因是什么？明明鋼瓶里的氣是新?lián)Q的，且有氣體流出。可能的原因是壓力過低。十五、我在做砷時(shí)前面的標(biāo)準(zhǔn)曲線是0。9992，當(dāng)我做樣品時(shí)測(cè)得第一個(gè)值是50左右，再測(cè)同一個(gè)樣品時(shí)值是25，我又換了個(gè)樣品測(cè)出值為40左右，到再測(cè)時(shí)就只有20了，我也不知道該調(diào)節(jié)哪里？1. 就是不穩(wěn)定了，那么你試一下標(biāo)準(zhǔn)呢，也是一樣的嗎？如果一樣，那么一定是儀器問題了，好好調(diào)整，樣品處理后上儀器前時(shí)間需要控制一樣，每過半個(gè)小時(shí)都會(huì)有不同熒光強(qiáng)度的2. 水蒸汽的影響：載氣通過反應(yīng)器中試液時(shí)，往往易把水蒸汽（有時(shí)甚至帶有試液中鹽類的氣溶膠）混合于汞蒸汽中一起進(jìn)入管道或原子化器，易造成干擾，主要表現(xiàn)在以下幾方面4-6：1）水分子可吸收熒光，使熒光值降低，甚至淬滅；2）水分子可使激發(fā)光發(fā)生散射；3）可能改變Hg的傳輸過程。 3. 很有可能是儀器負(fù)高壓部分不穩(wěn)定。十六、氣液分離裝置能不能拆下來洗一下呀？能洗，20%的鹽酸，加熱十七、測(cè)砷時(shí)加VC的作用除了還原外,還有什么其它的作用?1. 可以抑制其他金屬離子的干擾 2. 具體說是凝相干擾3. 抗壞血酸在測(cè)定中有三個(gè)作用：1：還原劑（在這里稱為抗氧劑，穩(wěn)定劑均可）：本身不參與被測(cè)定元素的化學(xué)還原，但能夠保持溶液的還原氣氛，避免被測(cè)物在亞穩(wěn)態(tài)時(shí)被空氣所氧化。2：pH緩沖劑：抗壞血酸提供一種緩沖環(huán)境，維持測(cè)量溶液在弱酸狀態(tài)，維持As在溶液中呈現(xiàn)穩(wěn)定的離子態(tài)，便于測(cè)定。3：掩蔽劑：抗壞血酸與重金屬元素可以形成鰲合物，有效掩蔽重金屬元素對(duì)測(cè)定的影響和干擾。十八、微波消解后，加入5ML硫脲抗壞血酸用水定容至25ml靜置一段時(shí)間發(fā)現(xiàn)有大量氣泡產(chǎn)生，打開瓶蓋有棕色氣體溢出，反應(yīng)非常劇烈，液體底部有白色沉積物，指控樣嚴(yán)重濃度偏低，求解：原因？如何解決此現(xiàn)象？注：我又做了取2ml待徹夜，加5ml硫脲抗壞血酸溶液定容至100ml，結(jié)果也有此現(xiàn)象。原因是沒有趕去硝酸，硝酸和硫脲反應(yīng)了，生成NO2，的結(jié)果，小心，NO2有劇毒，趕去硝酸即搞定十九、測(cè)AS及PB時(shí)標(biāo)樣中要不要加相應(yīng)的還原劑及氧化劑？應(yīng)該加的，As加還原劑，因?yàn)橹挥腥齼r(jià)As才能定量還原生成氫化物，五價(jià)的反應(yīng)速度太慢。Pb要加氧化劑，道理差不多。二十、如何做食品（蔬菜）中的As、Hg？如果樣品量多,可以考慮一次溶樣,再分取測(cè)兩種元素.我的方法是:取樣品0.35克,干樣0.5左右,濕樣3-5克,置于100ML三角瓶中,加HNO3 10ML,在電熱板上消解盡量完全即可,我們做的大米比較多,所以加HNO3就完全可以全部溶掉.定容到25ML,汞直接測(cè)定,砷則從中分取5ML,加5ML硫脲,半小時(shí)后小機(jī)測(cè)定.結(jié)果還勉強(qiáng).沒辦法,樣品多時(shí)人手又不夠,而且農(nóng)產(chǎn)品含量又不高,所以只能將就一點(diǎn)了.二十一、測(cè)高濃度砷時(shí),峰中間明顯下凹.是干擾引起的還是自吸?峰的形狀不好不一定是濃度高的原因，有可能是你的儀器設(shè)置或硬件有問題，也可能是氣路堵塞。我個(gè)人認(rèn)為多稱樣，稀釋一下比少稱樣，不稀釋更好！二十二、用原子熒光測(cè)海水中硒、汞的方法？最好是用微波消解系統(tǒng)如果沒有懸浮物,就可以直接加酸后上機(jī)測(cè)定,如果比較臟,可以加適量HNO3和H2O2微波消解后測(cè)定.二十三、開機(jī)后,通了ar氣體.水封是不是會(huì)自動(dòng)的調(diào)節(jié)?然后我就發(fā)現(xiàn)水封你的水都不見了.請(qǐng)問怎么回事？1. 自然蒸發(fā)了，隔個(gè)把月的時(shí)間就要加一次，每次測(cè)試之前最好檢查一下水封里的水是不是沒了。2. 只要液面高于進(jìn)氣口就可以了,看不到無所謂二十四、有誰做過鈦白粉的前處理嗎？我們做pb和as，樣品溶解不了，不溶解則吸附作用大，回率低，（50%左右）有什么辦法嗎？1. 我用氫氟酸溶解,能溶得挺好的.但是如果將氫氟酸蒸干,就重新析出了 2. 濃硫酸加硫銨溶解在電爐上加熱,但在加入硫酸時(shí)一定要稍搖動(dòng),以免鈦白粉結(jié)塊,另外在加熱時(shí)更是要搖動(dòng),我03年做了一年的鈦白粉,特別是金紅石的更難溶,銳太型的比較好溶,不過只要不做鐵,用PTFE高壓FU用氫氟酸也是可以的.二十五、僅靠回收率就能確定樣品處理方法的可行性嗎？ 1. 不行的。假設(shè)你用的方法不能將樣品浸提到溶液中，這樣的話，就算回收率為100都不行的?；厥章仕愕闹皇悄慵尤氲哪遣糠郑鵁o法得知方法的好壞。2. 還有干擾因素3. 光做標(biāo)樣不行,最好能有方法對(duì)照,不然要做基體加標(biāo)才行,但找純基體有時(shí)不容易咯!二十六、有誰知道做乳粉中的鉛的前處理方法，為什么我用干法灰化空白比樣品值還高，而用濕法總消化不徹底，而且趕酸趕不凈。1. 是不是污染了，加大酸量試試2. 灰化之后消解試試二十七、在用原子熒光光譜法做PB時(shí)樣品空白和樣品結(jié)果測(cè)量熒光值差距不大，且樣品值經(jīng)常出現(xiàn)負(fù)值，并且加標(biāo)后回收率幾乎為零，我們采用干法灰化，550度六小時(shí)，我自己認(rèn)為在灰化時(shí)可能有部分鉛揮發(fā)所至，國(guó)標(biāo)沒有干灰，只有濕法灰化，但濕法灰化后溶液老是渾濁！我所做樣品為高蛋白多組分樣品，樣品中含CL、FE、CU等微量元素！1. 加大酸量和消化時(shí)間2. FE的含量是不是很高，另外，可以增加酸的量，消解至澄清， 趕酸一定要徹底二十八、本人最近有一百多個(gè)蔬菜樣品要做鉛、汞、砷三個(gè)項(xiàng)目（用的儀器是石墨爐和原子熒光），而且時(shí)間又不多，用壓力消解罐根本來不及處理（以前做樣時(shí)前處理各個(gè)項(xiàng)目都是分開消化的），請(qǐng)問是否有比較好的前處理能夠使一個(gè)消化液同時(shí)測(cè)定以上兩個(gè)或三個(gè)項(xiàng)目的 1. 個(gè)人認(rèn)為:如果要求嚴(yán)格Hg只能用壓力消解法，就憑這,就省不了事情，As/Pb,感覺上都可以用混酸消解法的2. 微波消解可以一起解決3. 消解液可以直接上石墨爐做，其余的使溶液的酸度保持10%，加硫脲抗壞血酸上原子熒光二十九、測(cè)砷時(shí)，國(guó)標(biāo)中對(duì)固體的前處理有兩種方法，其中一種是灰化法。我的問題是大灰化法中先后加入的硝酸鎂溶液與氧化鎂固體都起什么作用？1. 有兩個(gè)作用，保護(hù)和氧化 2. 硝酸鎂起氧化作用，氧化鎂起防止砷揮發(fā)的作用即起一種屏障的作用3. 加如的硝酸鎂在加熱的情況下可以分解成氧化鎂，氧化鎂除了保溫傳熱以外，更起到防止砷揮發(fā)的作用，因?yàn)樽茻猩A出的三氧化二砷能被他固定下了。因此，在灰化樣品前，應(yīng)將氧化鎂粉末仔細(xì)、均勻的覆蓋在全部樣品干渣的表面。（氧化鎂是堿性氧化物，三氧化二砷是酸性氧化物）4. 砷與加入的硝酸鎂和氧化鎂生成不揮發(fā)的焦砷酸鎂,氧化鎂還能減少坩堝對(duì)樣品的吸留5. 硝酸鎂是助灰化劑，它可以使灰化時(shí)間大大提高三十、看看讀取信號(hào)時(shí)燈是否同步原子熒光的空心陰極燈只有在讀數(shù)時(shí)才將燈電流加到設(shè)定強(qiáng)度，其他情況都在很低的電流下工作。因此，這就要求控制系統(tǒng)將其他步驟和器件（比如說載氣流速、泵等、光電倍增管）同讀取信號(hào)步驟配合（受激發(fā)和發(fā)射特征譜線幾乎是同步的）三十一、無機(jī)砷測(cè)試，由于正辛醇對(duì)樣品中的平行性有影響，大家如何處理樣品中的正辛醇混均放置二十分鐘后，把上面那一層類似油狀的溶液（含正辛醇）吸掉，再進(jìn)行樣品的測(cè)定，效果會(huì)好一些，你可以試試看。三十二、最近做Ge用了40%的磷酸,再后來除汞外其它都沒信號(hào)了,取下煙聰一看,爐口有好多結(jié)晶.吸爾球吹干凈后用紙一探能形成氬氫焰.AS的信號(hào)上去了,但還是比以前低,1. 檢查氫花物氣管道和爐芯 2. 清洗管道吧3. 我建議整體維護(hù)一下，把所有的管路用酸泡一下4. 將石英爐芯拆下來，用50%王水浸泡過夜，然后使用超聲波洗洗，洗干凈就好了三十三、原子熒光測(cè)食品中的砷，我用硝酸-硫酸消化的（聽說高氯酸比較危險(xiǎn)，不敢多用）一般2g樣品1.5ml硫酸30ml硝酸放置過夜，消化化后上機(jī)測(cè)的時(shí)候回收總是在140%左右1. 不能拿硫酸，必須用硝酸高氯酸，很安全的，只要不要用硝酸高氯酸消化油脂等食品就很安全。2. 或者降低溫度,慢慢小火燉3. 高氯酸加入時(shí)要等消解液冷卻下來，否則會(huì)有危險(xiǎn)。一般消解高有機(jī)質(zhì)含量的樣品都是先加硝酸，預(yù)消過夜后再加熱，然后視具體情況考慮是否補(bǔ)加硝酸，最后才是加高氯酸。三十四、有誰用原子熒光測(cè)過鎘，加入Co是什么原理？Co是用來在Cd蒸氣發(fā)生時(shí)提高其蒸氣發(fā)生效率用的，起增敏作用。一般解釋為共氫化效應(yīng)，但到目前為止還沒有充分的證據(jù)證明，僅僅是停留在理論推測(cè)階段。三十五、鐵氰化鉀加酸會(huì)不會(huì)生成氰氫酸？做鉛時(shí)在2%HCL介質(zhì)中，加入鐵氰化鉀會(huì)不會(huì)有氰氫酸生成有的資料說有強(qiáng)酸存在時(shí)會(huì)生成的三十六、測(cè)汞，現(xiàn)已證明標(biāo)準(zhǔn)溶液沒有問題?？墒菢?biāo)線的熒光值還是很低1、可以加大燈電流2、看看第三部燈是不是比以前更亮了3、調(diào)節(jié)爐高4、增大進(jìn)樣量5、調(diào)好燈位 三十七、原子熒光分析土壤中Hg的消解方法，沒有微波消解儀,請(qǐng)教其他消解方法。1. 水浴浸提一小時(shí)就可以了2. 稱2.5000g干樣，加5mlhcl，用1：1王水定容至25ml在水浴鍋中加熱一小時(shí)即可。 三十八、我用的電熱板沒有溫度控制鈕(實(shí)際上就是個(gè)沒有旋紐的電熱爐)，每次倒能硝化完全。請(qǐng)問這會(huì)影響結(jié)果的平行性嗎？1. 只要能消解完,應(yīng)該沒有什么大關(guān)系的2. 如果你消化的作原子熒光的樣品，有些還是要注意溫度的，比如砷、汞等 三十九、蔬菜類國(guó)標(biāo)中砷的濕消解中加硫酸的目的是什么？可以不加硫酸直接按鉛的濕消解方法進(jìn)行嗎？1. 加硫酸的目的是防燒干了 2. 使用硝酸高氯酸消解植物效果最好，消解最徹底，這樣不會(huì)對(duì)砷消解有影響得 四十、蔬菜測(cè)砷，汞時(shí)用什么酸消解最好??？溫度控制多少合適？最后是要把酸趕盡嗎？微波消解是最簡(jiǎn)潔方便的方法,一般說來As是需要趕盡的,Hg的話把棕紅色氣趕完關(guān)系就不大了,180度的溫度.四十一、基線走不平,坑坑洼洼的.換了原子化器和整個(gè)線路的皮管后還是這樣! 1、氣路不穩(wěn)2、燈熱的時(shí)間不夠3、有水進(jìn)入 四十二、高壓消化罐測(cè)汞，加5ML硝酸過夜,再加7ML過氧化氫的那種方法，最后剩下的好像還是12ML,那這些液體的主要成分是什么?還有測(cè)汞時(shí)介質(zhì)的酸度對(duì)測(cè)量結(jié)果影響大嗎?如果想保證相同的酸度應(yīng)該怎么做(載流為2%的HCL)?主要成分當(dāng)然是水啊，但是硝酸占第二。測(cè)汞的酸度范圍比較寬，所以酸度影響不是太大。如果要變成2%的鹽酸的話可以將硝酸趕出，其實(shí)也可以嘗試不趕酸測(cè)試的，我現(xiàn)在測(cè)汞用的是王水介質(zhì) 四十三、硝化及處理后溶液里都有不溶鹽，測(cè)量時(shí)取上清還是混勻的混濁液？我發(fā)現(xiàn)我用的機(jī)子爐口的很多白色粉末是由什么操作引起的？1. 好像是鹽，或者是檢測(cè)過程中有氣泡，把試樣帶上去樂，干了就是粉末。如果是南方地區(qū)濕度大，粉末和路口油漆顏色相近，還可能是在儀器被空氣中的酸腐蝕了，我得儀器就是這樣，一點(diǎn)一點(diǎn)的白點(diǎn) 2. 我測(cè)鉛的時(shí)候是要求過濾鹽的四十四、用原子熒光測(cè)鉛比較麻煩，對(duì)樣品酸度要求比較嚴(yán)格，要求反應(yīng)液酸度最好在PH8-9左右，可是怎樣才能控制好這個(gè)酸度呢?1. 你要測(cè)的是什么樣品，不同樣品控制酸度方法是不同的。土壤是趕酸，具體蒸至盡干，加鹽酸趕硝酸，最后定量加入所需的酸 2. 應(yīng)該是廢液的PH值為8-9,先趕酸,最好反復(fù)幾次,然后用(1-2%的鹽酸定容）.反應(yīng)的總體酸度只好靠改變堿的量來調(diào).四十五、如何提純鐵氰化鉀？重結(jié)晶試試看看四十六、原子熒光測(cè)砷、硒、汞1、測(cè)沉積物中的上述元素用不用像原子吸收那樣加HF？2、砷硒配混標(biāo)，處理水樣時(shí)，硒可否像砷那樣直接加藥上機(jī)？3、用微波消解處理樣品時(shí)，砷、硒、汞能不能一起加酸消化，方法文獻(xiàn)推薦砷、汞可加王水，而硒加硝酸、高氯酸，它為什么不能加王水處理？4、處理樣品后，必須趕酸嗎？1、不用的2、可以的3、砷汞王水就呆以消解完全，而硒就不行了4、沉積物的砷汞不用趕酸的，硒是要的四十七、食品中的甲基汞能不能用原子熒光來測(cè)，如何測(cè)？可以做，但要消解轉(zhuǎn)化成無機(jī)汞，不然無法定量?？梢杂肊PA方法。四十八、1，當(dāng)用硫酸、高氯酸、硝酸的混合液消化時(shí)，硫酸、高氯酸的煙如何區(qū)別？有形態(tài)上的區(qū)別嗎？2，用4：1的硝酸高氯酸硝化時(shí)，當(dāng)有白煙冒出時(shí)，三角瓶里剩下的是什么酸？3，為什么一定要加水趕酸？高氯酸和硫酸不一樣，硫酸要到最后才會(huì)揮發(fā)，在硫酸揮發(fā)的時(shí)候可能會(huì)爆罐；而高氯酸是厚重白煙，就是你的二個(gè)問題。酸是要趕的，因?yàn)榱蛩岷透呗人岫际茄趸退?，最后是需要使用還原氣氛的，最后定容使用鹽酸 白煙冒盡高氯酸已經(jīng)差不多沒有了，剩下的應(yīng)該有硫酸，有時(shí)候硫酸是綠色的，高溫下是液體，一冷卻就是半固體的了，需要使用還原劑的話，最好將硫酸盡量趕盡四十九、為什么做鈦白粉中AS回收率特低，僅為70%左右，且有時(shí)會(huì)出現(xiàn)負(fù)數(shù)。我處理過程是取1克樣品，加入硝酸5ML。過夜，再加5ML雙氧水在130度消解4小時(shí)（用壓力消解罐）.是不是有什么干擾，懷疑為CU干擾，加入FE3+（2%FECL3）并無改善，還有，我加入一定量的堿，沉淀其中的重金屬，再過濾，用濾液處理后上機(jī)，居然為負(fù)數(shù)還有什么干擾呢？1. 用王水消解試試，加入少量硫脲會(huì)好一點(diǎn)的2. 是不是加堿量沒有控制好3. 還原完全了么？酸量夠么？還有就是硼氫化鉀是否足量？ 五十、原子熒光對(duì)溫度的要求很高嗎?我們單位的空調(diào)壞了,冬天一般都在5度以下,夏天超過30度,測(cè)Hg時(shí)重現(xiàn)性不好.是溫度的關(guān)系嗎?1. 溫度：原子熒光的反應(yīng)機(jī)理是待測(cè)樣品溶液中的非氧化性酸與還原劑硼氫化鉀或者硼氫化鈉反應(yīng)，生成的氫氣和溶液中的砷、汞、鉛等元素形成氫化物，在過量氫氣和載氣的混合下進(jìn)入原子化器，光路系統(tǒng)中的元素?zé)舭l(fā)出的激發(fā)光源激發(fā)氫氬焰中的待測(cè)元素原子，得到的熒光信號(hào)被日盲光電倍增管吸收，然后經(jīng)過放大、調(diào)解，再由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)得到結(jié)果。由于氫化物發(fā)生反應(yīng)條件的緣故，儀器室內(nèi)溫度應(yīng)在15以上，35以下，一般以20-25為宜。同時(shí)，由于原子熒光待測(cè)溶液都具有一定濃度的酸度，儀器在酸性條件下工作必須控制濕度，否則室內(nèi)的酸霧將附著在空氣中潮濕水份上，對(duì)儀器內(nèi)部特別是原子化器附近造成腐蝕。2. 所以建議當(dāng)濕度達(dá)到70以上時(shí)開一下儀器，用除濕機(jī)除一下濕。五十一、熒光強(qiáng)度與原子化器高度的關(guān)系 If與原子化器高度的關(guān)系 爐高h(yuǎn)，將光斑調(diào)到內(nèi)層火焰的中間，此時(shí)靈敏度最高,穩(wěn)定性最好； 在低溫點(diǎn)火看不清火焰的情況下，盡量提高爐子，但本底熒光強(qiáng)度要在以下范圍： Hg： 在300以內(nèi) 其它：在100以內(nèi). 五十二、熒光強(qiáng)度If與載氣、屏蔽氣流量的關(guān)系1. If與載氣、屏蔽氣流量的關(guān)系 一般情況下，載氣、屏蔽氣流量越大，穩(wěn)定性越好，但靈敏度越低。 通常情況: As、Sb 載氣：300； 屏蔽氣：800 ml/min 其 它載氣：400；屏蔽氣：1000 ml/min2. 分情況討論，主要與元素性質(zhì)又關(guān)系的啊，也不是越大越好的啊，容易造成還未來得及原子化檢測(cè)已經(jīng)逸散了，也容易沖稀原子化濃度的，檢測(cè)當(dāng)然不好啊！五十三、海洋生物體原子熒光法汞檢測(cè)中1草酸溶液的作用？是為了還原過量的高錳酸鉀.五十四、請(qǐng)問：測(cè)定水中汞需要消解嗎？有哪些消解方法？哪種效果比較好？通過溴酸鉀-溴化鉀消解法后的水樣能否用原子熒光直接測(cè)定？1. 用溴酸鉀溴化鉀溶液消解完后，搖勻后放置10min，滴加鹽酸羥胺氯化鈉溶液至黃色褪盡，供測(cè)定。 2. 可以，曲線的 r 可以達(dá)到1.0000加標(biāo)回收也很好 3. 用溴酸鉀溴化鉀溶液消解完后，搖勻后放置30min，滴加0.5毫升鹽酸羥胺氯化鈉溶液至黃色褪盡，直接上原子熒光測(cè)定。五十五、原子熒光的試液介質(zhì)說是不采用氧化性酸？氧化性酸是如何劃分的？為什么有的還要用？這不是相對(duì)立嗎酸有酸性，還有氧化性，但是鹽酸是一個(gè)除外，或者再加一個(gè)磷酸和氫氟酸。但是一般常用的硝酸和高氯酸是氧化性酸，因?yàn)楸緛碜鰺晒饩托枰€原的，如砷，在使用氧化性酸后可能加入的還原劑不夠，還原不充分。五十六、水浴消化和電熱板消化有什么不同?1. 水浴消化要求溫度不超過100度,電熱板消化就超過100度了.2. 因?yàn)殡姛岚逯挥幸幻婀幔s不同，消解的效果不一樣3. 電熱板呢，溫度不是很好控制，早期的都不能控溫，只能控制電流。有一種電熱板可以數(shù)碼調(diào)教控溫，我有，很貴，一塊幾千，但是板面溫度控制了，上面容器里面的液體還是不一樣的，而且電熱板耐酸差，普通的金屬的會(huì)被一層層腐蝕，但是電熱板升溫快，可以調(diào)溫的從室溫到200多度都可以控制，但是過快的升溫使得容器里面的液體有爆沸的可能；水浴鍋呢，一般都是可以控溫的，可以用水和油，控制溫度從室溫到油的沸點(diǎn)，一般不會(huì)很高，由于是液體，溫度分布肯定比電熱板均勻，但是如果使用水，有個(gè)水蒸氣干擾的可能，使用油要好一點(diǎn)（我就打算使用油浴來提供95度溫度消解土壤檢測(cè)汞砷），但是水浴樣品要固定，否則可能會(huì)翻身！還要加水，加蒸餾水。其實(shí)兩者在不高的溫度使用范圍內(nèi)有互換的可能，這個(gè)看你的樣品量和性質(zhì)了，當(dāng)然水浴比較便宜，常用，電熱板厚重，搬運(yùn)太重。五十七、儀器漂移產(chǎn)生的原因判斷（1） 將燈拔掉或用膠紙擋住A、B道燈透鏡，不進(jìn)樣，空啟動(dòng)，看儀器本底熒光強(qiáng)度是否有漂移，如有，則為儀器本身的熱漂移；（2） 加燈，不進(jìn)樣，空啟動(dòng)，看儀器熒光強(qiáng)度是否有漂移，如有，則為所對(duì)應(yīng)的那道燈產(chǎn)生的漂移；（3） 進(jìn)樣，實(shí)際測(cè)量，看儀器熒光強(qiáng)度是否有漂移，如有，則有可能是由泵管的疲勞引起的漂移 泵管疲勞必須是在燈和本底漂移排除外才可斷定五十八、熒光強(qiáng)度If與燈電流的關(guān)系1. If與燈電流在某一范圍內(nèi)成線性關(guān)系；不同的燈其電流范圍不一樣。一般情況下： Hg: 1050mA 其它：60 120mA 常用：80mA2. 燈電流過小，信號(hào)弱，過大，噪音大，并且影響燈的壽命！五十九、熒光強(qiáng)度If與負(fù)高壓的關(guān)系？1. If與負(fù)高壓成指數(shù)關(guān)系；一般選擇-300V就可。注意：光電倍增管之間的放大倍數(shù)差異較大，這可以通過改變負(fù)高壓來彌補(bǔ)。 2. 當(dāng)然過小造成信號(hào)低，過大對(duì)空白信號(hào)也放大了，需要對(duì)信噪比與PMT關(guān)系進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，綜合考慮的 六十、土壤、沉積物類樣品如何做加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)？于樣品中加入與樣品真實(shí)含量相近含量的待測(cè)元素，處理同樣品，加標(biāo)樣品的測(cè)量結(jié)果減樣品的結(jié)果再除以加入的量即回收率六十一、不知道諸位有沒有發(fā)現(xiàn)：在測(cè)量高濃度樣品后容易引發(fā)記憶效應(yīng)，就是在下一次測(cè)量時(shí)的數(shù)值仍然很高，有的文獻(xiàn)中說可以采用5%的硝酸做載流進(jìn)行清洗，而不用純水，這樣有利于防止交叉污染，不知道大家都是怎么樣處理這樣的問題1. 在做完高濃度的樣品后（或配完標(biāo)準(zhǔn)濃度后）用25的鹽酸清洗一下就可以了，有程序的2. 測(cè)定汞時(shí)回收率高一般是玻璃器皿沒有洗滌干凈，需要使用酸泡后洗滌，洗滌還是比較嚴(yán)格的；至于記憶效應(yīng)，這個(gè)是原子熒光的通病，你可以在做試樣的時(shí)候認(rèn)為設(shè)置進(jìn)樣一次洗滌一次，如果軟件無法設(shè)置那就進(jìn)樣一次進(jìn)空白樣品一次，這樣的話記憶效應(yīng)比較小，但是分析時(shí)間就大大拉大了。我一般先不設(shè)定，先將樣品全部上機(jī)一次，發(fā)現(xiàn)有超標(biāo)樣品再次檢測(cè)，就是一個(gè)樣品一個(gè)空白樣，這樣比較簡(jiǎn)單有效六十二、在載流吸入口下有氣泡，請(qǐng)問如何才能排除呢？1. 壓塊沒有壓緊，載氣從泵管里面跑出來了 2. 硼氫化鉀和鹽酸反應(yīng)生成氫氣，同時(shí)也形成了被測(cè)元素的氫化物，所以在管路中是有氣泡的，如果沒有的話反而不正常了！3. 檢查一下連接管有沒有松動(dòng),肯定是里邊進(jìn)了空氣,一般剛開始的時(shí)侯都會(huì)有點(diǎn)氣泡(管路里的空氣沒排盡),進(jìn)溶液連做幾次空白就能把氣泡趕掉 六十三、做無機(jī)砷時(shí)樣品的前處理與樣品的形態(tài)有關(guān)，做酸奶時(shí)是應(yīng)該按照固體試樣處理還是按照液體試樣處理呢？（主要是我覺得按照液體試樣來處理的話好像有點(diǎn)不妥，但是又想偷懶）1. 液體預(yù)處理2. 剛按照液體預(yù)處理的方法做了一下，但是沒有和固體方法的處理做對(duì)照，所以也不知道是否反映了它的真實(shí)值，自我感覺就是如果按照液體來處理的話最好將樣品過濾，因?yàn)樗崮讨械姆侵腆w會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。 3. 個(gè)人認(rèn)為應(yīng)該按照固體樣品，加酸消解好了，不過如果使用壓力罐可能爆罐，而且一定要加酸過夜 4. 低溫干燥后按干法作5. 原子熒光測(cè)的就是總砷,如果要確定酸奶中的無機(jī)砷和有機(jī)砷的含量,需要先把酸奶的無機(jī)砷和有機(jī)砷分離后再消解. 六十四、標(biāo)準(zhǔn)空白總是不穩(wěn)定？如何解決？1. 我一般是適當(dāng)延長(zhǎng)儀器的預(yù)熱時(shí)間，我覺得至少要預(yù)熱30分鐘以上，另外我覺得光路的調(diào)節(jié)好壞也是有很大的影響的2. 預(yù)熱可以長(zhǎng)一點(diǎn)，光路也可以調(diào)節(jié)一下，還有穩(wěn)定的電壓，再不行，明天再做。有時(shí)候儀器會(huì)發(fā)點(diǎn)小脾氣的 六十五、聚四氟乙內(nèi)罐能否使用高氯酸酸來消解樣品？1. 可以用高氯酸來消解,但最好不要用,微波消解最好不加高氯酸,怕引起爆炸! 2. 高氯酸氧化能力特強(qiáng)，我比較喜歡使用，不為別的，就是消解以后試液比較干凈。但是高氯酸有特別的脾氣，就是會(huì)產(chǎn)生新生態(tài)的氧氣，容易爆炸，一般使用敞口電熱板消解比較多，微波消解是禁止使用高氯酸的，但是烘箱密閉消解罐倒是可以試試的，我試過，50ml罐體，樣品是植物干樣，稱樣范圍是0.51克，加了1-2ml，然后升溫慢一點(diǎn)，從室溫升到150度我用了3個(gè)小時(shí)不到，沒有爆炸過，但是畜產(chǎn)品沒有試過，這個(gè)有機(jī)質(zhì)含量高，不敢。六十六、目前國(guó)產(chǎn)原子熒光主要有兩種點(diǎn)火方式，一種是用電爐絲點(diǎn)火；一種是紅外點(diǎn)火。兩種方式各有各的優(yōu)劣。哪位能詳細(xì)的給加以論述一下？電爐絲點(diǎn)火呢，方面直觀，但是電爐絲在酸性條件下（原子熒光溶液都有一定酸度）加上加熱，很容易被氧化，如果試樣做的多的話，很快電爐絲就會(huì)發(fā)熱不均勻，需要更換，雖然電爐絲很便宜，但是更換比較麻煩。如果使用紅外點(diǎn)火，可以克服電爐絲易被腐蝕氧化的弊病，但是效果不好說，畢竟是一種新的方式六十七、原子熒光怎樣預(yù)熱呢？是直接點(diǎn)火之后就不用管它呢？還是載流還原劑都不放直接走空白呢？1. 直接走空白！就開燈不走的話燈電流很低，起不到作用。 2. 我是這樣預(yù)熱的，先開機(jī)，加水封，檢查儀器，一切OK后打開燈電流和爐絲，20分鐘后開始進(jìn)2鹽酸和硼氫化鈉，再過15分鐘開始檢測(cè)試樣。我曾經(jīng)發(fā)現(xiàn)過爐絲預(yù)熱時(shí)間比較長(zhǎng)，還有就是房間一定要恒溫，尤其是冬天一定要開空調(diào)。六十八、膜分離器中的膜弄濕掉了1. 請(qǐng)用無水乙醇清洗 2. 可以用電吹風(fēng)吹干，即可。六十九、各位用原子熒光測(cè)植物樣品中砷時(shí)回收怎么樣？比方說茶葉、蔬菜等我是用硫酸加硝酸消解，空白直很底，跟載液差不多，但是回收基本在120%到200%之間我曾考慮是基體干擾，然后我在處理后樣液中加入標(biāo)準(zhǔn)系列，進(jìn)樣結(jié)果正常（加入標(biāo)準(zhǔn)的熒光值跟標(biāo)準(zhǔn)系列很吻合）然后我又做了幾個(gè)樣品用同樣處理方法做了幾個(gè)數(shù)量級(jí)的回收結(jié)果還是高，給人的感覺就是標(biāo)準(zhǔn)隨樣品消化后在原子熒光上測(cè)的結(jié)果就偏高。什么原因？加回收標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)曲線所用標(biāo)準(zhǔn)來源一樣，所以標(biāo)準(zhǔn)肯定沒有問題，請(qǐng)大家?guī)臀曳治鲆幌略颉?. 1、如果你懷疑有基體干擾，不妨采用標(biāo)準(zhǔn)加入法作一下看看2、植物樣品中的砷屬于痕量分析，注意一下污染，包括你的試劑、水、器皿和外部環(huán)境。3、上述情況排除后，看看儀器是否漂移。 2. 第一，器皿需要使用50硝酸浸泡過夜后洗滌使用，切記第二，植株推薦使用多硝酸少高氯酸消解，這種方式比較好，不建議使用硫酸，因?yàn)殡y趕酸，氧化性太大第三，檢查試劑，如使用酸，硫脲和抗壞血酸的砷含量回收率偏高，除了干擾就是外源性砷帶入，檢查一邊所有環(huán)節(jié)和使用東西即可七十、原子熒光測(cè)汞，標(biāo)準(zhǔn)曲線法，可我的標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)完后，熒光值標(biāo)準(zhǔn)空白最高32，其他的標(biāo)準(zhǔn)溶液都是負(fù)值，壓根就沒有出現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線1. 檢查有沒有點(diǎn)火成功，還原劑及樣品中的酸度是否合適，元素?zé)羰欠駥?duì)應(yīng)，燈電流，負(fù)高壓是否在規(guī)定值2. 看看燈最亮的時(shí)候是否與信號(hào)采集同步 3. 信號(hào)出不來的原因很多，首先需要檢測(cè)儀器的各種試驗(yàn)條件（原子化溫度、燈電流、原子化器高度，載氣，屏蔽氣，積分時(shí)間，延遲時(shí)間等），另外還有氫化反應(yīng)這部分（NaBH4濃度、HCl濃度，NaOH濃度，進(jìn)樣量），主要是蠕動(dòng)泵，看看是否壓力合適，泵管如果沒有壓好的話，也會(huì)有這種情況的4. 1、試試燈是不是好的2、看看是不是兩管都進(jìn)樣3、加大KBO4的濃度試試5. 系統(tǒng)中有無水汽?6. 有可能是你的燈沒有沒有處在工作狀態(tài)，汞燈一般都需要點(diǎn)火槍來點(diǎn)亮它，要不就要用濾紙什么的來摩擦燈管管壁來點(diǎn)亮它。七十一、我在做碳黑中鉛時(shí)，用干法灰化，在500度4小時(shí)不能灰化，還是黑乎乎的，于是升溫至550度，繼續(xù)4小時(shí)，樣品是灰化了，黃黃的灰，做下來的回收率太差了，加入樣品中1PPM的標(biāo)準(zhǔn)鉛，一點(diǎn)都沒有了，回收率為0，請(qǐng)問有誰做過類似樣品，有好的處理方法？樣品處理方法部正確，取樣量不要太大，需要加入相關(guān)試劑。如有條件，建議嘗試微波消解。七十二、國(guó)標(biāo)做砷時(shí)用5%鹽酸（優(yōu)級(jí)純）做載流（即為空白），我試了多少次，空白熒光強(qiáng)度均太高，無法進(jìn)行測(cè)定?，F(xiàn)在只能改用3%硝酸。1. 第一要選好的鹽酸，第二器皿要嚴(yán)格洗滌，第三還原劑足量，就不會(huì)有什么問題了2. 調(diào)節(jié)爐高可以改變空白熒光值 3. 除了燈的因素之外，主要是試劑中的As、Hg含量太高了 4. 一定得選好鹽酸5. 你測(cè)Hg是冷原子還是有溫度？原子化溫度交替的話肯定會(huì)有影響的！引起空白高的原因有很多，試劑、用水、樣品處理、試驗(yàn)條件等等，還得一個(gè)個(gè)排除的！再者不同元素的氫化物發(fā)生條件和試驗(yàn)條件有很大差別的，還是具體調(diào)節(jié)！空白一直是直線的話，如果標(biāo)準(zhǔn)協(xié)列關(guān)系很好的話，問題也不會(huì)太大，很可能是試驗(yàn)條件選擇的問題，如果標(biāo)準(zhǔn)系列不好的話，_，檢查試劑和儀器吧！6. 調(diào)整空心陰極燈光線由上向下 七十三、剛遇到的一個(gè)樣品處理的現(xiàn)象，我的做法是: 先稱約0.7g的鐵礦樣品 消解完. 定溶到100ml,然后移出10ml到50ml的容量瓶中,加10%含量的硫脲-抗壞血酸5ml,用1+9的鹽酸定溶.問題在于:加完硫脲-抗壞血酸后,溶液變成黑色,并且不停的在冒氣泡.我想這大概是因?yàn)槲胰軜訒r(shí)加了10ml硝酸的原因. 不知大家遇到過這種現(xiàn)象沒有.是反應(yīng)產(chǎn)生了氨氣，很容易驗(yàn)證的，正?，F(xiàn)象，因?yàn)槟銢]有趕酸七十四、我原來做原子熒光載流和樣品溶液的酸度都是一樣的，最近看到一些文章載流動(dòng)酸度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于樣品溶液酸度，不知是如何影響的？提高載流酸度的一個(gè)目的是更好的反應(yīng),提供氫氣還有就是防止管路對(duì)待測(cè)元素的吸附,不過呢很多論文是禁不起推敲和驗(yàn)證的,你可以自己調(diào)節(jié)一下測(cè)試條件來驗(yàn)證一下七十五、用原子熒光測(cè)汞時(shí)很不穩(wěn)定，對(duì)一個(gè)試管中的同一個(gè)樣品重復(fù)測(cè)三次，每次都不同，而且差很多。建議1下調(diào)還原劑和酸濃度，測(cè)汞不需要很高；2測(cè)定前燈足夠預(yù)熱；3保證儀器管路和原子化器干凈；4保證載氣純度七十六、我用的AFS-2202原子熒光測(cè)汞，信號(hào)太低，我懷疑是KBH4濃度太低，雖然海光公司給的手冊(cè)是0.05%，我想高一點(diǎn)是不是還原量就大了，信號(hào)燈就大了？冷原子法做Hg，硼氫化鉀的濃度不宜太大，濃度高，生成的大量氫氣會(huì)使測(cè)Hg的靈敏度和穩(wěn)定性變差，所以使用較低濃度的硼氫化鉀，但硼氫化鉀濃度低，如果放置時(shí)間較長(zhǎng)，其還原能力下降，所以一定要現(xiàn)用現(xiàn)配。七十七、如果原子化器里頭有水了怎么辦？水封的作用是什么？為什么我的機(jī)器這兩天一加水封水就被吹進(jìn)原子化器里了？1. 水封的作用是二次氣液分離，就是在進(jìn)入原子化器前最后一次將水份去除，可能還有一步濃縮匯集氣體的作用。但是如果水加少了，氣體就會(huì)從其他出口逸出，導(dǎo)致檢測(cè)失?。蝗绻锩嫠佣嗔?，氣體就會(huì)把液體沖出到原子化器中，造成污染。我推薦你加一半的水，這樣稍稍多余一點(diǎn)，但是可以通過排廢液管路排出。2. 你的載氣是不是太大3. 是你的氣液分離裝置里面的水加多了，超過了進(jìn)氣孔，如果你把那個(gè)氣液分離裝置拆下來仔細(xì)看一下，就會(huì)發(fā)現(xiàn)它其實(shí)很簡(jiǎn)單的。水只要一點(diǎn)點(diǎn)就夠了，只需把底下那個(gè)通路給封了就可以了。七十八、我用電熱板消化海帶,溶液澄清,接近無色,但有白色沉淀析出,遇此情況怎么辦,繼續(xù)加酸使之溶解,還是沉淀過濾? 測(cè)砷,用硝酸,高氯酸,電熱板消化 1. 看是不是砂子，卡拉膠應(yīng)該能消化掉。 2. 用干法消解試試 3. 如果沉淀是顆粒狀的，而且不是粘糊糊的那種的話，測(cè)試上層清液應(yīng)該沒有問題。4. 白色沉淀沒有問題，如果是黑色的還需要加酸。 七十九、記的有文章介紹說用標(biāo)準(zhǔn)加入法時(shí)，如果斜率與標(biāo)準(zhǔn)的斜率不能超過某過百分比，否則，則干擾過大，不宜采用，這個(gè)數(shù)是多少呀？1. 1、按 Z.Anal.chem.1965,Vol.209,P35-49“因校正曲線波動(dòng)而引起之分析誤差”介紹：對(duì)于按最小二乘法的n點(diǎn)校正曲線，則有臨界相關(guān)系數(shù)r0=1-（n-1）/ (2n.(1+R).(1+R) ，式中R=m分/m加 。從不同R值時(shí)的n- r0圖可知，當(dāng)0.5 R 1時(shí)，r值于0.7-0.8之間。2、關(guān)于加入量：按Anal.chem. Vol.51，P232-235介紹：隨R增加而不確定度將逐漸下降。但大的加入量將引起溶液條件、甚至轉(zhuǎn)換函數(shù)（濃度計(jì)算公式）斜率的改變。一般，R值定于0.5-1之間。但按 “Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems 47(1999)275-287” 所言，加入量將隨工作曲線的彎曲趨向而不同。對(duì)于凸型工作曲線類，1/R=2-3即可；對(duì)于凹型工作曲線類，1/R4為好。2. 數(shù)未必就是干擾過大,看負(fù)多少了.標(biāo)準(zhǔn)加入法最好根據(jù)你要加標(biāo)的這個(gè)樣品的雜質(zhì)含量來加,待測(cè)元素的含量越高,干擾就越大,即誤差也越大吧八十、Se、Sb共配的標(biāo)準(zhǔn)曲線，是否兩者不能混配共測(cè)。（Sb曲線線性不好兩個(gè)99）。還是標(biāo)樣、曲線應(yīng)同時(shí)做呢？看看你配的標(biāo)準(zhǔn)溶液介質(zhì)是什么，才有可能知道能否混在一起。八十一、單個(gè)水樣的測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)和總樣品的測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)是否會(huì)影響原子熒光吸收儀器的測(cè)定結(jié)果？只要樣品測(cè)定和標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定時(shí)間一致，時(shí)間長(zhǎng)短影響很小，但是如讀數(shù)時(shí)間一定要設(shè)置好，設(shè)置在出峰時(shí)間附近比較好。只是有一點(diǎn)，原子熒光測(cè)定的元素，尤其是汞，在試樣中含量隨保存時(shí)間而減少，就是說，有可能一個(gè)水樣汞超標(biāo)1倍，保存了1個(gè)月后測(cè)定就可能不超標(biāo)了，任憑你加入保護(hù)劑，使用塑料容器，放在冰箱中保存都沒有用，汞的含量還是會(huì)變化的，這個(gè)你要注意，不要今天測(cè)定一個(gè)樣品超標(biāo)，過兩天老板讓你再次測(cè)定居然就好了，這個(gè)必須注意的。八十二、不經(jīng)消化的樣品（如河水）在測(cè)砷汞時(shí)是否一定要加酸，比例多少？我在測(cè)河水的汞的時(shí)候不加酸就檢不出，加5HCl就測(cè)得比較高。1. 的確需要酸化！濃度可以參考標(biāo)準(zhǔn)系列！2. 肯定了，沒有酸產(chǎn)生不了氫氣，沒有氫氣產(chǎn)生不了氫化物，沒有氫化物原子熒光只能做家具了。 八十三、做Se時(shí)加濃Hcl是起預(yù)還原作用，預(yù)還原是什么意思？濃鹽酸一來控制溶液酸度，二者起到預(yù)還原作用，預(yù)還原是把其高價(jià)態(tài)還原為低價(jià)態(tài)，因?yàn)橹挥性诘蛢r(jià)態(tài)才形成氫化物八十四、一般把氬氣表頭開到多大？我做汞實(shí)驗(yàn)的地方是開到0.3 我忘了單位 整個(gè)表盤最小的有數(shù)值的刻度是0.5 ，是不是只要軟件不報(bào)警就行了 還是氣壓應(yīng)當(dāng)開到一定大 因?yàn)檐浖荒芸刂屏魉俚蚁氩煌臍鈮涸O(shè)定值下即使是軟件設(shè)置一樣了 結(jié)果還是有區(qū)別的 因?yàn)樯匣匕褮鈮褐禂Q低了 空白就飄得大 當(dāng)然這也許是別的原因造成的.1. 建議最佳值為0.25MPa 2. 最好是0.2MPa-0.3MPa,稍大點(diǎn)也可以,機(jī)器內(nèi)部有穩(wěn)壓的裝置,但也不能太高3. 我一般開到0.2，只要儀器不停止運(yùn)轉(zhuǎn)就行。氬氣不能開的太大，太大氣路總成會(huì)漏氣的，有一種壓力大了抵不住的感覺八十五、污泥或土壤中汞的前處理方法我現(xiàn)在使用的方法：土樣風(fēng)干，磨粉，使用100ml具塞比色管稱取0.2-0.5克，加入1：1王水5ml過夜，第二天開蓋沸水浴兩小時(shí)，其間晃動(dòng)兩次，注意不要蒸干。而后使用0.02重鉻酸鉀（3鹽酸溶液）定容至25ml，加蓋搖勻后測(cè)定上層清液。注意樣品要盡早測(cè)定，時(shí)間不能耽擱。我一般回收率是80-102之間。八十六、測(cè)鉛的前處理方法，食品國(guó)標(biāo)上的除外？1. 測(cè)食品樣品鉛的前處理方法:1.微波消解2。壓力氧彈+烘箱3。直接固體進(jìn)樣測(cè)4。普通電加熱板2. 電熱板硝解:每0.1g樣品1ml硝酸,硝化至2ml左右加2mlH2O2至無色,蒸干,載流定容.干法:樣品在電熱板上炭化至無煙,550度灰化2小時(shí),載流沖洗定容八十七、原子熒光與原子吸收的區(qū)別？第一，干擾少，測(cè)定比較簡(jiǎn)單第二，光路簡(jiǎn)單，儀器簡(jiǎn)單，國(guó)產(chǎn)的，維修、保養(yǎng)方便，隨便弄弄就可以了第三，使用氬氣，安全，不會(huì)爆炸第四，試樣可以不完全消解，不用過濾、完全消解，前處理簡(jiǎn)單第五，反正就是挺簡(jiǎn)單的，第一次做看見還能出數(shù)據(jù)，而且還比較準(zhǔn)確，和里面簡(jiǎn)陋的構(gòu)造成反比，但是就覺得象一個(gè)玩具，不過，要想做好也沒有那么簡(jiǎn)單，如做汞，公認(rèn)的難點(diǎn)。八十八、我是做蔬菜的,用茶葉粉來做,HG做的還行,但砷就不是很行,砷是怎么回事呢?我是稱了2克打碎的菜,加7ML硝酸+2ML水+1ML雙氧水,微波消解,之后就趕酸啦,但有一個(gè)問題,我的電熱板那個(gè)溫控可能有點(diǎn)問題不準(zhǔn),我用百五的溫度,剩下一兩ML就加5ML硫-抗,定容.1. 你的溫度可能太高了 2. 測(cè)砷汞不能在105度下烘干,如果需要干重的值,也需一部分先做濕樣,然后另一部分計(jì)算含水率,計(jì)算出干樣的值.3. 汞砷消解注意了，要么密閉高溫，如同微波消解和消解罐；要么低溫敞口，如同水浴消解。還要注意器皿干凈，做砷還原充分4. 我想應(yīng)當(dāng)是沒有還原充分的原因。如果汞不好的話有可能是溫度的原因或二個(gè)原因都有可能八十九、我做砷的時(shí)候，出現(xiàn)鋸齒狀的峰，什么原因？如果做了汞，再做砷，汞的殘留是否對(duì)測(cè)砷有影響呢？1. 1、檢查管路是否有漏氣的地方2、看看氣路管是否有水珠存在3、看看各接頭是否堵塞4、看看爐子有沒有問題 2. 水封的液面過高，低一點(diǎn)就好了3. 還有一個(gè)原因：空心陰極燈也有關(guān)系，建議看看。另外：如果做無機(jī)砷的話，正辛醇如果沒有完全的話，峰型也會(huì)出現(xiàn)鋸齒狀的。九十、我單位買的標(biāo)樣稀釋要求：取10ml標(biāo)樣用純水稀釋至250ml容量瓶中。按次稀釋用原熒做硒，熒光值幾乎沒有，如按5%Hcl（含量）稀釋，標(biāo)樣做在范圍。我想以上的要求稀釋條件是針對(duì)石墨爐用的。1. 稀釋要求是他的說明而已，一般他的基體都是XX鹽酸的，那么為了控制酸度，就得使用相同基體進(jìn)行稀釋的！，再者Se本身對(duì)酸度要求嚴(yán)格的，這里面HCl也起到一定的預(yù)還原作用，當(dāng)然需要控制酸度了！也可以用水來稀釋，但你必須加入XmLHCl到容量瓶，來控制酸度！2. 原子熒光檢測(cè)硒，加入鹽酸一個(gè)是還原，第二是提供酸度，因?yàn)槲蜕橐粯?，也是需要大量的氫氣（相?duì)于汞），各種強(qiáng)酸里面，只有鹽酸不具氧化性，因此鹽酸是肯定要加的。3. 作硒時(shí)對(duì)酸度要求很高在20-40%之間，標(biāo)準(zhǔn)的保存及稀釋都要保證這樣的酸度，同時(shí)避光，建議用高強(qiáng)度的聚丙烯塑料瓶保存。做樣品時(shí)需要用50%的鹽酸在水浴條件下還原30分鐘。九十一、如何測(cè)定高純鉛中的汞？測(cè)汞不是難點(diǎn)，難點(diǎn)可能是有鉛，首先確信鉛會(huì)不會(huì)對(duì)汞產(chǎn)生干擾。如果沒有，就直接使用王水溶解，趕酸后測(cè)定；如果有，就麻煩了。如果是我，我采用以下方法：稱樣使用王水消解（可以水浴）加入硫酸（沉淀鉛）過濾趕酸測(cè)定。最簡(jiǎn)單的方法和步驟。九十二、我在做羥丙甲纖維素及色素類的As時(shí)為什么結(jié)果經(jīng)常為負(fù)數(shù)，我的趕酸溫度為度130度，采用壓力消解罐法，在130度消解4小時(shí)，是不是AS損失了？1. 如果消解沒什么問題時(shí)，降低溫度試試，另外放氣還得注意 2. 樣品消解不完全，還有有機(jī)物存在。嘗試其他消解方法，或者增加硝酸用量。一般做植物樣品是0.1g/1mL硝酸，你的樣品我沒做過，可以試著摸索一下3. 這種方式砷會(huì)有損失，但是不會(huì)完全沒有！我嘗試使用高氯酸消解，趕酸過程中高氯酸都揮發(fā)近干了，溫度肯定比你的高，但是砷還是有的，砷的消解方式還是比較多的，主要是你還原劑加夠了沒有？可以嘗試加入固體的抗壞血酸，試試是否是還原劑的問題。如果沒有還原的話，砷幾乎沒有信號(hào)4. 標(biāo)準(zhǔn)做的怎么樣？老是負(fù)的，看看有沒有形成氫化物，方法是用一張紙?jiān)谠踊瘒躺戏胖灰龅綘t絲，然后做樣，形成氫化物的話就會(huì)燃燒，沒有就說明你還原劑可能出了問題5. 我也作砷的，出現(xiàn)這個(gè)情況很可能