MM_FS_CNJ_0220 出口水果中三唑錫殘留量檢驗(yàn)方法.DOC

MM_FS_CNJ_0220出口水果 三唑錫 殘留量 氣相色譜法 外標(biāo)法定量MM_FS_CNJ_0220出口水果中三唑錫殘留量檢驗(yàn)方法1.適用范圍本方法適用于出口蘋果中三唑錫殘留量檢驗(yàn)，也適用于柑桔、香蕉中三唑錫殘留量的檢驗(yàn)。2.原理概要將蘋果試樣中三唑錫及其降解產(chǎn)物三環(huán)羥基錫鹵化為三環(huán)溴化錫，然后與甲基碘化鎂反應(yīng)生成三環(huán)甲錫，用氣相色譜法火焰光度檢測(cè)器測(cè)定。外標(biāo)法定量。3.主要試劑和儀器3.1.主要試劑丙酮：分析純，取300mL濃縮至3mL，在測(cè)定方法相同條件下，取5L進(jìn)行測(cè)定，不得有干擾被測(cè)物的雜峰；石油醚(6090)：分析純；乙醚：分析純；無水乙醚：分析純；濃氫溴酸：分析純；濃鹽酸：分析純；無水硫酸鈉：分析純，650灼燒4h，貯于密封瓶中；弗羅里硅土(6080篩目)；碘甲烷：分析純，使用前用蒸餾水洗滌三次，無水硫酸鈉脫水，重新蒸餾；金屬鈉；金屬鎂屑：使用前6080干燥30min；甲基碘化鎂：制備方法：將28g鎂屑置于干燥的錐形瓶中，加入用金屬鈉脫水過的無水石油醚至沒過鎂屑，約800mL無水乙醚(用鈉脫水)和142g碘甲烷混合液從分液漏斗中加入錐形瓶?jī)?nèi)。開始加入90mL混合液，然后用1h滴加完其余混合液，使反應(yīng)保持在回流狀態(tài)。加畢，加熱回流1.5h。將甲基碘化鎂溶液轉(zhuǎn)移到干燥的棕色試劑瓶中，干燥器內(nèi)保存?zhèn)溆茫蝗h(huán)甲錫標(biāo)準(zhǔn)品：純度大于98%；三環(huán)甲錫標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取適量的三環(huán)甲錫標(biāo)準(zhǔn)品，用丙酮配制成濃度為1mg/mL的貯備溶液。根據(jù)需要配成適用濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。3.2.儀器氣相色譜儀配備火焰光度檢測(cè)器，硫?yàn)V光片326nm；微量注射器：10L；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器；康氏振蕩器；凈化柱：15cm20mm(內(nèi)徑)玻璃層析柱，下填玻璃棉，內(nèi)填充8g弗羅里硅土。4.試樣的抽取與制備4.1.檢驗(yàn)批以不超過1500件的產(chǎn)品為一檢驗(yàn)批。同一檢驗(yàn)批的包裝、規(guī)格、標(biāo)記、等級(jí)和產(chǎn)地必須相同。4.2.樣本大小批量，件最低抽取樣，件25件以下1261005101250102511500154.3.抽樣工具和方法從抽取的每件內(nèi)隨機(jī)取樣至少500g作為原始樣品，原始樣品總量不得少于4kg。4.4.試樣的制備取每個(gè)蘋果的四分之一，去梗去核，切碎，用四分法縮分出1kg，置高速搗碎機(jī)中，搗碎成果醬狀，均分成二份，裝入潔凈容器內(nèi)，密封，作為試樣。并填寫標(biāo)簽，注明品名、日期、產(chǎn)地、垛位、報(bào)驗(yàn)號(hào)、申請(qǐng)單位、抽樣人。4.5.樣品保存試樣制備后，不是當(dāng)日檢驗(yàn)，應(yīng)在18冷凍保存。注：在抽樣和制樣操作中必須防止樣品受到污染和發(fā)生任何變化。5.過程簡(jiǎn)述5.1.提取和溴化稱取100.0g試樣，加入20mL濃氫溴酸，加200mL丙酮，高速搗碎2min。抽濾。濾完后，再在濾渣中加100mL丙酮重復(fù)上述步驟提取一次。合并濾液于1 000mL分液漏斗中，分別用100mL石油醚反復(fù)萃取二次，分出石油醚層，用無水硫酸鈉脫水，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干。5.2.甲基化用20mL無水乙醚溶解上述殘?jiān)?，加?mL甲基碘化鎂。旋搖反應(yīng)5min。加入10mL蒸餾水和1mL濃鹽酸，轉(zhuǎn)移反應(yīng)混合物到100mL分液漏斗中，棄去水相，有機(jī)相濃縮至乙醚逸盡。5.3.凈化用10mL石油醚轉(zhuǎn)移上述殘留物到弗羅里硅土凈化柱中，用120mL石油醚洗容器和淋洗，流速1.5mL/min。收集淋洗液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至干，用丙酮定容為1mL。5.4.測(cè)定5.4.1.色譜條件色譜柱：玻璃柱2.5m2mm(內(nèi)徑)，填充物為5%(m/m)DC-200涂于Gas Chrom Q(80100目)；柱溫度：200；進(jìn)樣口溫度：250；檢測(cè)器溫度：250；載氣：高純氮，純度99.99%，80mL/min；氫氣，150mL/min；氧氣，12mL/min。5.4.2.色譜測(cè)定用微量注射器準(zhǔn)確吸取適量的凈化后的樣液注入氣相色譜儀，并測(cè)量其峰值。用相應(yīng)的工作曲線估計(jì)樣液中測(cè)定物的大約濃度。然后取與樣液中濃度最接近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液與樣液同時(shí)進(jìn)行色譜測(cè)定。在上述色譜條件下，三環(huán)甲錫的保留時(shí)間約為12.6min。5.4.空白試驗(yàn)按上述測(cè)定步驟進(jìn)行試劑空白試驗(yàn)。6.結(jié)果計(jì)算用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)計(jì)算三唑錫殘留量，也可按下式計(jì)算：XAcVKAM式中：X三唑錫殘留量，mg/kg；A樣液中三環(huán)甲錫峰面積，mm2；A標(biāo)準(zhǔn)工作液中