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科技文獻(xiàn)翻譯納米氧化鋅表面涂有二氧化鈦符合微粒的制備及其性質(zhì)研究學(xué) 院： 化學(xué)與生物學(xué)院 專業(yè)年級： 化學(xué)2009級 學(xué)生姓名： 趙麗華 班級學(xué)號： 200913020230 指導(dǎo)教師： 孫 剛 二O一三年 五月 二十五日 摘 要本文介紹了納米氧化鋅表面涂有二氧化鈦符合微粒的制備及其性質(zhì)。并用透射電子顯微鏡，掃描電子顯微鏡，XRD 對其進(jìn)行了表征，又用FTIR光譜對符合粒子的光催化和吸收進(jìn)行了研究。四鈦酸在有二乙醇胺作為添加劑的納米氧化鋅的乙醇溶液中被水解，從而使厚度在20至30納米的膜覆蓋在納米氧化鋅的表面，經(jīng)過培燒和干燥后，復(fù)合粒子中有鈦酸鋅生成。與沒有在表面涂有二氧化鈦的氧化鋅納米微粒相比，表面涂有二氧化鈦的納米氧化鋅復(fù)合微粒溶于苯酚的溶液中后，其光催化作用大大提高了。純的納米氧化鋅微粒，二氧化鈦納米微粒，以及他們兩者混合微粒平均大小相近。與純的同樣大小納米氧化鋅和二氧化鈦微粒相比，納米氧化鋅與納米二氧化鈦復(fù)合微粒的光吸收范圍擴(kuò)大了。引 言通常研制出不同組成的涂層材料，從而提高或改變涂層材料的性能，如化學(xué)，磁，光。因為合成這種復(fù)合材料是非常廉價的，因此，這種復(fù)合材料具有經(jīng)濟(jì)利益上的生產(chǎn)價值。如果一種材料不能制成理想的形狀，可以把這種材料覆蓋在具有相同形狀不同組成微粒的表面。作為重要的無機(jī)材料，納米氧化鋅和納米二氧化鈦具有各自的特性和應(yīng)用的局限性。例如，納米二氧化鈦只可以抵擋紫外線，而納米氧化鋅不僅可以抵擋紫外線還可以抵擋紅外線。作為光催化材料，納米二氧化鈦對有機(jī)物污染的降解能力通常優(yōu)于在納光燈或陽光直接照射下的氧化鋅，但是納米氧化鋅對在陽光照射下的二氧化鈦的這種能力具有反作用。而且與二氧化鈦相比，納米氧化鋅作為降低水溶液中有機(jī)物污染的原料是比較廉價的。納米氧化鋅表面涂有二氧化鈦從而制成的復(fù)合微粒應(yīng)具有他們兩者的優(yōu)點(diǎn)。有一些書刊是關(guān)于在納米二氧化鈦表面涂有氧化鋅而制成的復(fù)合微粒，這些復(fù)合微粒通常作為間環(huán)節(jié)有機(jī)污染物光催化材料。當(dāng)前有一些書籍是關(guān)于在納米氧化鋅表面涂上二氧化鈦復(fù)合粒子的制備及其性質(zhì)研究。本文中利用了溶膠凝膠法制備納米氧化鋅二氧化鈦復(fù)合微粒。并對這種微粒的性質(zhì)與純的納米氧化鋅，二氧化鈦，以及這兩者的混合物的性質(zhì)進(jìn)行了比較和研究。過 程試驗試劑和藥品分析純：太酸四丁酯（北京化學(xué)試劑公司），乙醇（北京化工廠），二乙醇胺（北京伊犁化學(xué)試劑有限公司），聚丙烯酸（分散納米氧化鋅粉末），納米氧化鋅粉末（4060nm），氨氣，硝酸鋅溶液，納米二氧化鈦粉末（20nm,80nm）。實(shí)驗過程將5克納米氧化鋅粉末和0.015克局丙烯酸溶于200ml乙醇溶液中，在70攝氏度的水浴中，機(jī)械攪拌12小時，每分鐘轉(zhuǎn)速為600。向60攝氏度水浴中的三頸燒瓶加含0.18mol/L的鈦酸四丁酯和0.09mol/L二乙醇胺的酒精溶液，攪拌30分鐘，然后將制備好的納米氧化鋅粉末加到上述燒瓶中。再加入蒸餾水和酒精的混合溶液30ml，再在60攝氏度的水浴中攪拌兩個小時，整個過程中要用氮?dú)獗Ｗo(hù)。將制備好的溶液經(jīng)過離心分離后，將沉淀在80攝氏度的真空中干燥6個小時，然后在600攝氏度下焙燒四個小時，即可得納米氧化鋅與納米二氧化鈦的復(fù)合粒子。表征將得到的復(fù)合粒子溶于苯酚的溶液后，用紫外和可見分光光度計對其進(jìn)行測試。用透射電鏡來測試復(fù)合粒子的形態(tài)和大小。用XRD 來測試復(fù)合粒子的性質(zhì)，用X 射線測試復(fù)合粒子的組成，用傅立葉變換紅外光譜來測試復(fù)合粒子粉末的組成，用X射線光能譜來測試復(fù)合粒子粉末的成鍵狀態(tài)和表面原子的組成。利用紫外線燈作為光源對粒子的光催化能力進(jìn)行了研究，測定時將粒子溶于苯酚的溶液中。其中苯酚溶液的濃度各不相同，測定完畢后，得到粒子的光催化能力與苯酚溶液中苯酚濃度的函數(shù)關(guān)系式，將一克復(fù)合粒子粉末溶于100mL 已知濃度的苯酚溶液中，在60攝氏度的條件下用紫外燈照射6個小時。將樣本再放置一個小時，之后用離心機(jī)進(jìn)行離心分離，通過已知的函數(shù)關(guān)系可計算出不同時刻苯酚降解的量。因此可以得到不同時刻苯酚降解的速率。結(jié)構(gòu)與討論二乙醇胺在納米氧化鋅與納米二氧化鈦復(fù)合粒子中制備的職能：由于納米氧化鋅是兩性物質(zhì)，在往納米氧化鋅表面涂二氧化鈦時必須控制好PH 值，因此納米二氧化鈦的制備，及向它上面覆蓋納米氧化鋅時必須在乙醇介質(zhì)中進(jìn)行。一般來說，用水解的方法制備二氧化鈦的反應(yīng)是非?？斓?，為了在納米氧化鋅成核之前將二氧化鈦涂在其表面，水解反應(yīng)的速率應(yīng)控制得慢一些。納米氧化鋅與納米二氧化鈦復(fù)合粒子的結(jié)構(gòu)與形態(tài)納米氧化鋅的大小約是40到60納米，復(fù)合粒子的大小約是60到90納米。最薄的涂層大約是20到30納米。由于鋅原子的數(shù)量多于鈦原子的數(shù)量，所以通過投射電鏡掃描出的圖片粒子內(nèi)核的顏色深于外殼的顏色，即附著在納米氧化鋅表面的那一層二氧化鈦的顏色淺。正如由XRD 所測出離子的結(jié)構(gòu)所證明，納米氧化鋅是六方晶體。在符合離子顏色結(jié)構(gòu)圖上，除了有氧化鋅衍射峰，還有鈦酸辛的衍射峰。對于鈦酸鋅的形成這里有兩種機(jī)理進(jìn)行解釋。一種是：納米氧化鋅粒子和納米二氧化鈦粒子是由四基鈦酸鹽水解反應(yīng)而制得的，在制備這兩種粒子過程中由于在高溫下進(jìn)行，會有部分鈦酸鹽生成。另一種解釋是：二氧化鈦水合物附著在氧化鋅的表面，這樣會發(fā)生界面反應(yīng)，從而生成了鈦酸鋅。從復(fù)合粒子透射電鏡的掃描圖上可以看出，第二種機(jī)理的解釋更加貼近事實(shí)。復(fù)合粒子的表征表格1給出了納米氧化鋅和符合粒子的XPS 結(jié)果。與納米氧化鋅相比，鋅原子，氧原子氫化物的數(shù)量減少的很多，在復(fù)合粒子中的鈦的數(shù)量減少的少。而且，氧增表格1加的化學(xué)位移是相對于氧化鋅中的氧而言的。鈦原子的化學(xué)位移與二氧化鈦中鈦的化學(xué)位移相比也增強(qiáng)了。圖1顯示了納米氧化鋅和復(fù)合粒子的FTIR 光譜。圖1在FTIR 光譜上納米氧化鋅和復(fù)合粒子有著明顯的區(qū)別。復(fù)合粒子的圖案與二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜的圖案也不同?？梢缘贸鼋Y(jié)論是：與納米氧化鋅和納米二氧化鈦相比可以判斷有新的物質(zhì)生成。在制備復(fù)合粒子的過程中，可能發(fā)生如下步驟：首先，二氧化鈦的水合物沉積在氧化鋅表面，在氧化鋅表面二氧化鈦的水合物慢慢積聚而顯示出來。其次，在氧化鋅和二氧化鈦水合物的界面反應(yīng)中，在焙燒和干燥時由于水解反應(yīng)而生成了鈦酸鋅。因為大部分氧化鋅的水合物沉積在氧化鋅的表面生成了鈦酸鋅，所以沒有明顯的二氧化鈦衍射峰在復(fù)合粒子XRD 圖上顯示出來。圖2給出了沒有在納米氧化鋅表面涂有二氧化鈦粒子前的紫外吸收曲線，納米氧化鋅圖2和納米二氧化鈦的平均直徑都是八十納米，這與復(fù)合粒子和復(fù)合粒子粉末的直徑相近。從圖2可以看出，復(fù)合粒子的紫外吸收能力與具有相近半徑納米氧化鋅的紫外吸收能力相近，但是純納米氧化鋅的紫外吸收能力弱一些。復(fù)合粒子的吸收曲線形狀與納米氧化鋅吸收曲線的形狀相似，但是與納米二氧化鈦吸收曲線圖形完全不同。復(fù)合粒子的吸收能力與波長比它少260納米但是大小相近的二氧化鈦的吸收能力相近。復(fù)合粒子的吸收能力與波長在260380納米之間大小相近二氧化鈦粒子的吸收能力。由于鈦酸鋅層的存在，改變了二氧化鈦的光吸收范圍，所以復(fù)合粒子的光吸收范圍與二氧化鈦相比增加了。復(fù)合粒子的光催化性質(zhì)：圖3給出了納米氧化鋅沒有涂層之前溶于苯酚溶液的測試結(jié)果，納米二氧化鈦的直徑是80納米，與復(fù)合粒子的圖3直徑相近，沒有涂層二氧化鈦的混合粒子和大小為20納米的二氧化鈦粒子的組成與復(fù)合粒子相近。納米氧化鋅的直徑是80納米與復(fù)合粒子的直徑也相近。復(fù)合粒子溶于苯酚的能力與混合粒子相比大大提高了，這些混合粒子為直徑為80納米的氧化鋅和二氧化鈦粒子，這表明復(fù)合粒子不是由兩種簡單的物質(zhì)組成，可以簡單的認(rèn)為二氧化鈦和氧化鋅的平均尺寸是接近的，這樣可以用來防止環(huán)境的有機(jī)污染。與混合粒子相比納米氧化鋅表面由于附著著鈦酸鋅，有增強(qiáng)其光催化能力的作用。納米氧化鋅是因為界面反應(yīng)使其大小不斷增大，因而溶于酚的能力降低。因為表面的結(jié)構(gòu)和組成的部分不同，納米二氧化鈦的光降解能力比大小相近的納米氧化鋅強(qiáng)。結(jié) 論本文中我們制備了納米氧化鋅與納米二氧化鈦復(fù)合粒子。并用TEM ，F(xiàn)TIR ，XRD 對納米氧化鋅和復(fù)合粒子進(jìn)行了表征，對復(fù)合粒子紫外和可見光的吸收能力，復(fù)合粒子，納米氧化鋅，納米二氧化