藥物分析第七版復(fù)習(xí)題答案.doc

藥物分析復(fù)習(xí)題參考答案第一章一、名詞解釋 藥物 藥物分析 GLP GMP GSP GCP 藥物鑒別 雜質(zhì)檢查（純度檢查）含量測(cè)定 藥典 凡例 吸收系數(shù) 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)二、填空題1我國(guó)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分為 中國(guó)藥典 和 局頒標(biāo)準(zhǔn) 二者均屬于國(guó)家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，具有等同的法律效力。2中國(guó)藥典的主要內(nèi)容由 凡例 、 正文 、 附錄 和 索引 四部分組成。3“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的 千分之一 ；“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的 百分之一 ；取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過(guò)規(guī)定量的 10% 。4、有機(jī)藥物化學(xué)命名的根據(jù)是 有機(jī)化學(xué)命名原則。5藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是國(guó)家對(duì)藥品質(zhì)量、規(guī)格及檢驗(yàn)方法所作的技術(shù)規(guī)定，是藥品 生產(chǎn)、供應(yīng)、使用、檢驗(yàn)和藥政管理部門共同遵循的法定依據(jù)。 6INN是國(guó)際非專利名的縮寫。 7藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂的原則為 安全有效、技術(shù)先進(jìn)、經(jīng)濟(jì)合理不斷完善三、 單選題 1 藥物分析主要是研究（ ） A 藥物的生產(chǎn)工藝 B 藥品的化學(xué)組成 C 藥品的質(zhì)量控制 D藥品的處方組成 E 藥物的分離制備 2 藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范的英文符號(hào)是（ ） A. GLP B. GMP C. GSP D. GCP E. GAP3. 新中國(guó)成立以來(lái)，我國(guó)先后出版的中國(guó)藥典版本數(shù)是（） A. 5版 B. 6版 C. 7版 D. 8版 E.9版 4. 中國(guó)藥典（10版）分為幾部？（） A 一部 B 二部 C 三部 D 四部 E 五部 5. 美國(guó)藥典的英文縮寫符號(hào)是（） A. USA B. USP C.JP D. UN E. BP6. 中國(guó)藥典（10版）凡例規(guī)定，室溫是指（） A .1025 B.1030 C. 20 E. 2025 7. 藥品的“恒重”是指供試品連續(xù)2次干燥或熾灼后的重量差異在（） 0.1mg以下 B .0.3mg以下 C. 1mg以下 D. 3mg以下 E.10mg以下8為了保證藥品的質(zhì)量，必須對(duì)藥品進(jìn)行嚴(yán)格的檢驗(yàn)，檢驗(yàn)工作應(yīng)遵循（ ） A 藥物分析 B 國(guó)家藥典 C 物理化學(xué)手冊(cè) D 地方標(biāo)準(zhǔn) 9下列藥品標(biāo)準(zhǔn)屬于法定標(biāo)準(zhǔn)的是（）A 中國(guó)藥典 B 地方標(biāo)準(zhǔn) C 市頒標(biāo)冊(cè) D 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)10藥物的鑒別試驗(yàn)是證明（ ） A 未知藥物真?zhèn)?B 已知藥物真?zhèn)?C 已知藥物療效 D 未知藥物純度 11西藥原料藥的含量測(cè)定首選的分析方法是（ ） A 容量法 B 色譜法 C 分光光度法 D 重量分析法 12手性藥物所特有的物理常數(shù)是（ ）A 比旋度 B 熔點(diǎn) C 溶解度 D 吸收系數(shù) E 晶型13 鑒別藥物時(shí)，專屬性最強(qiáng)的方法是（ ）A 紫外法 B 紅外法 C 熒光法 D 質(zhì)譜法 E 化學(xué)法14 臨床研究用藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)可供（ ）A 臨床醫(yī)院用 B 臨床前研究用 C 動(dòng)物實(shí)驗(yàn)用 D 藥品生產(chǎn)企業(yè)用 E 研制單位和臨床試驗(yàn)單位用15藥物制劑的含量測(cè)定應(yīng)首選（ ）A、HPLC法 B 光譜法 C 容量分析法 D 酶分析法 E 生物檢定法四、多選題 1 下列縮寫符號(hào)屬我國(guó)質(zhì)量管理規(guī)范的法令性文件是（） A. GDP B. GMP C. GSP D. GCP E.GLP2.判斷一個(gè)藥品是否質(zhì)量合格。主要依據(jù)的檢查項(xiàng)目是（） A. 性狀 B. 鑒別 C. 檢查 D.含量測(cè)定 E. 穩(wěn)定性 3.我國(guó)現(xiàn)行的法定藥品標(biāo)準(zhǔn)是（ ） A.國(guó)際藥典 B. 中國(guó)藥典 C. 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) D.地方標(biāo)準(zhǔn) E. 局標(biāo)準(zhǔn) 4 空白試驗(yàn)”是指下述哪些情況下，按同法操作所得的結(jié)果？（） A 不加對(duì)照品 B. 不加試劑 C.不加供試品 D.以等量溶劑代替供試品 E. 以等量溶劑代替對(duì)照品 5.“精密量取”溶液時(shí)，可選取的量具是（ ） A. 量筒 B.量瓶 C.刻度吸管 D. 移液管 E. 滴定管 6. 在藥品檢驗(yàn)工作中，取樣時(shí)應(yīng)考慮取樣的（） A. 先進(jìn)性 B. 科學(xué)性 C. 準(zhǔn)確性 D. 真實(shí)性 E.代表性 7 中國(guó)藥典2010年版二部主要收載（） 化學(xué)藥品 B. 生物制品 C. 中藥材 D. 中成藥 E. 藥用輔料8 下列藥品標(biāo)準(zhǔn)屬國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)的是（）A、中國(guó)藥典 B 部頒標(biāo)準(zhǔn) C 地方標(biāo)準(zhǔn) D 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) E 局頒標(biāo)準(zhǔn)9 制定藥品標(biāo)準(zhǔn)的基本原則是（）A先進(jìn)性 B 針對(duì)性 C 正確性 D 規(guī)范性 E安全有效性 10下列術(shù)語(yǔ)屬藥物外觀性狀的是（）A 色澤 B 臭味 C黏度 D 效價(jià) E 晶型11定藥物熔點(diǎn)可以采用（）A 熱分析法 B 氧瓶燃燒法 C 毛細(xì)管測(cè)定法 D 黏度測(cè)定法 E 顯微熔點(diǎn)測(cè)定法12物檢查項(xiàng)下主要包括（）A 有效性 B 安全性 C 合理性 D 均勻性 E 純度要求五、簡(jiǎn)答題 1. 藥品檢驗(yàn)工作的程序是什么？ 2.中國(guó)藥典（2005年版）分為幾部？各收載什么藥品？ 3. 藥品全面質(zhì)量控制的法令性文件有哪些？其內(nèi)涵各是什么？ 4. 什么是對(duì)照品和標(biāo)準(zhǔn)品？他們有何異同？ 5. 中國(guó)藥典和國(guó)外常用藥典的現(xiàn)行版本及英文縮寫分別是什么？6 簡(jiǎn)述制訂藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的原則？7 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)主要包括哪些內(nèi)容？第二章 藥物的鑒別試驗(yàn)一、名詞解釋一般鑒別試驗(yàn)最低檢出量空白試驗(yàn)二、單選題1 藥物鑒別項(xiàng)目中屬于物理常數(shù)的是（ ）A 外觀 B 溶出度 C 晶型 D 熔點(diǎn) E呈色反應(yīng)2 鑒別試驗(yàn)鑒別的藥物是（ ）A 未知藥物 B 儲(chǔ)藏在有標(biāo)簽容器中的藥物 C 結(jié)構(gòu)不明確的藥物 D 結(jié)構(gòu)相似的藥物 E儲(chǔ)藏在有標(biāo)簽容器中的未知藥物3 在鑒別試驗(yàn)在中可反映藥物的純度，又可用于藥物鑒別的重要指標(biāo)是（ ）A 溶解度 B 物理常數(shù) C 外觀 D 沉淀反應(yīng) E專屬性反應(yīng)4 鈉鹽焰色反應(yīng)顏色為（ ）A 藍(lán)紫色 B 磚紅色 C 藍(lán)色 D 褐色 E鮮黃色 5 下列敘述中不正確的說(shuō)法是（ ）A 鑒別反應(yīng)完成需要一定的時(shí)間 B 鑒別反應(yīng)不必考慮“量”的問(wèn)題C 鑒別反應(yīng)需要一定的專屬性 D 鑒別反應(yīng)需在一定的條件下進(jìn)行 E溫度對(duì)鑒別反應(yīng)有影響6 下列檢查項(xiàng)目中哪些不屬于鑒別試驗(yàn)（ ）A 溶解度試驗(yàn) B 重金屬試驗(yàn) C 銨鹽檢查 D 熔點(diǎn)檢查 E硫酸鹽檢查三、多選題1 有機(jī)氟化物的鑒別過(guò)程為（ ）A 氧瓶燃燒破壞 B 加茜素氟藍(lán)試液 C 被堿液吸收為無(wú)機(jī)氟化物 D 在PH=4.3的條件下 E 加硝酸亞鈰試液2下列藥物屬于一般鑒別試驗(yàn)的是（ ）A 丙二酰脲類 B 有機(jī)酸鹽類 C 有機(jī)氟化物類 D硫噴妥鈉 E苯巴比妥類3 常用的鑒別方法有（）A 化學(xué)法 B 光譜法 C 色譜法 D生物學(xué)法 E放射學(xué)法4 化學(xué)鑒別法必須具備的特點(diǎn)是（ ）A 反應(yīng)速度快 B 現(xiàn)象明顯 C 反應(yīng)完全 D專屬性好 E再現(xiàn)性好5 影響鑒別反應(yīng)的主要因素有（）A 溶液的濃度 B 溶液的溫度 C 溶液的酸堿度 D試驗(yàn)時(shí)間 E干擾成分的存在6 IR常用的制樣方法有（ ）A 氯化鈉壓片法 B 氯化鉀壓片法 C 溴化鈉壓片法 D溴化鉀壓片法 E碘化鈉壓片法7 藥品鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目有（ ）A 性狀 B 專屬鑒別試驗(yàn) C 澄清度檢查 D一般鑒別試驗(yàn) E特殊雜質(zhì)檢查四、簡(jiǎn)答題1 什么是藥物鑒別試驗(yàn)？它和定性分析有什么不同？2 ChP所收載的一般鑒別試驗(yàn)包括哪些項(xiàng)目？3 什么是空白試驗(yàn)？為什么要做空白試驗(yàn)？五、計(jì)算題用奈斯勒試劑鑒別NH4+時(shí)，檢出限量為0.05g，最低檢出濃度是110-6g/ml，試問(wèn)該鑒別試驗(yàn)應(yīng)取多少試液才能觀察到反應(yīng)？第三章藥物的雜質(zhì)檢查一、名詞解釋純度雜質(zhì)雜質(zhì)限量干燥失重二、填空題1藥典中規(guī)定的雜質(zhì)檢查項(xiàng)目，是指該藥品在_生產(chǎn)過(guò)程_和_貯藏_過(guò)程_可能含有并需要控制的雜質(zhì)。2古蔡氏檢砷法的原理為金屬鋅與酸作用產(chǎn)生_新生態(tài)氫_，與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)性的_砷化氫_，遇溴化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的_砷斑_(dá)，與一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所產(chǎn)生的砷斑比較，判斷藥物中砷鹽的含量。3砷鹽檢查中若供試品中含有銻鹽，為了防止銻化氫產(chǎn)生銻斑的干擾，可改用_白田道夫法_。4氯化物檢查是根據(jù)氯化物在_硝酸_介質(zhì)中與_硝酸銀_作用，生成_AgCl白色_渾濁，與一定量標(biāo)準(zhǔn)_NaCl_溶液在_相同_條件和操作下生成的渾濁液比較濁度大小。5 古蔡氏檢砷法中，碘化鉀的作用是_還原五價(jià)砷；抑制SbH3的生成_，酸性氯化亞錫的作用是_還原五價(jià)砷_、_抑制SbH3的生成_、 形成鋅錫齊，H2生成均勻、連續(xù)_醋酸鉛棉花的作用是_排除H2S的干擾，AsH3以適宜速度通過(guò)_，溴化汞試紙的作用是形成砷斑_(dá)6 .限量檢查法的特點(diǎn)是：只需通過(guò)與對(duì)照液比較即可判斷藥物中所含雜質(zhì)是否符合限量規(guī)定，不需測(cè)定_雜質(zhì)具體含量_。7.澄清度檢查法是檢查藥品中_微量不溶性雜質(zhì)_。其原理是_烏洛托品_在偏酸性條件下水解產(chǎn)生甲醛，甲醛與_肼_縮合生成不溶于水的白色混濁。三、單選題：1藥物中的重金屬是指（ ）A Pb2 B 影響藥物安全性和穩(wěn)定性的金屬離子 C 原子量大的金屬離子D 在規(guī)定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)2古蔡氏檢砷法測(cè)砷時(shí)，砷化氫氣體與下列那種物質(zhì)作用生成砷斑（ ）A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞 3用古蔡氏法測(cè)定砷鹽限量，對(duì)照管中加入標(biāo)準(zhǔn)砷溶液為（ ）A 1ml B 2ml C 依限量大小決定 D 依樣品取量及限量計(jì)算決定4藥品雜質(zhì)限量是指（ ）A 藥物中所含雜質(zhì)的最小容許量 B 藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量C 藥物中所含雜質(zhì)的最佳容許量 D 藥物的雜質(zhì)含量5重金屬檢查的第四法的目的在于（ ）A、提高檢查的靈敏度B、提高檢查的準(zhǔn)確度C、消除難溶物的干擾D、氯除所含有色物質(zhì)6研究藥物中的信號(hào)雜質(zhì)，可以用以（ ）A、確保藥物的穩(wěn)定性B、確保用藥安全性C、評(píng)價(jià)生產(chǎn)工藝合理性D、確保用藥合理性E、評(píng)價(jià)藥物有效性7關(guān)于藥物中雜質(zhì)及雜質(zhì)限量的敘述正確的是（ ）A 雜質(zhì)限量指藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量 B 雜質(zhì)限量通常只用百萬(wàn)分之幾表示 C 雜質(zhì)的來(lái)源主要是由生產(chǎn)過(guò)程中引入的其它方面可不考慮D 檢查雜質(zhì)，必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比對(duì)8砷鹽檢查法中，在檢砷裝置導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛棉花的作用是（ ）A 吸收砷化氫 B 吸收溴化氫 C 吸收硫化氫 D 吸收氯化氫9中國(guó)藥典規(guī)定的一般雜質(zhì)檢查中不包括的項(xiàng)目（ ）A 硫酸鹽檢查 B 氯化物檢查 C 溶出度檢查 D 重金屬檢查10重金屬檢查中，加入硫代乙酰胺時(shí)溶液控制最佳的pH值是（ ）A 1.5 B 3.5 C 7.5 D 11.511. 熱重分析法的英文縮寫為( ) A.DTA B.TGA C.DSC D.ODS 12 檢查氯化物雜質(zhì)，應(yīng)用的酸性溶劑是（）A 鹽酸 B 硫酸 C 硝酸 D 磷酸13 檢查葡萄糖酸銻鈉的含砷雜質(zhì)時(shí)，應(yīng)采用（）A 古蔡氏法 B 白田道夫法 C AgDCC法 D 硫氰酸鹽法 E 微孔濾膜法14 檢查鐵雜質(zhì)，中國(guó)藥典（2010年版）使用的顯色劑氏（）A 硫氰酸鹽 B 水楊酸鈉 C 高錳酸鉀 D 過(guò)硫酸銨 E巰基醋酸15中國(guó)藥典（2010年版）中用硫氰酸鹽法檢查鐵鹽雜質(zhì)時(shí)，將供試品中的Fe2氧化為Fe3。使用的氧化劑時(shí)（ ）A 硫酸 B過(guò)硫酸銨 C 硫代硫酸鈉 D 過(guò)氧化氫 E高錳酸鉀16 中國(guó)藥典（2010年版）收載的微孔濾膜法，是用于檢查（）A 硫酸鹽 B鐵鹽 C 砷鹽 D 重金屬 E氰化物17 有機(jī)溶劑殘留量的測(cè)定，中國(guó)藥典（2010年版）規(guī)定采用（）A TCL法 B GC法 C HPLC法 D 容量分析法 E 重量分析法18 用HPLC粗略考察供試品中的雜質(zhì)，通常采用（）A 主成分自身對(duì)照法 B 比移值法 C 內(nèi)標(biāo)法 D 面積歸一化法 E 外標(biāo)法19 常壓恒溫干燥法，中國(guó)藥典（2005年版）規(guī)定的干燥溫度一般為（）A 80 B 90 C 100 D 105 E 12020 檢查重金屬雜質(zhì)，加入硫代乙酰胺試液，其作用是（）A 穩(wěn)定劑 B顯色劑 C 掩蔽劑 D 絡(luò)合劑 E增溶劑四、多選題： 1用對(duì)照法進(jìn)行藥物的一般雜質(zhì)檢查時(shí)，操作中應(yīng)注意（ ）A 供試管與對(duì)照管應(yīng)同步操作B 稱取1g以上供試品時(shí)，不超過(guò)規(guī)定量的1%C 儀器應(yīng)配對(duì)D 溶劑應(yīng)是去離子水E 對(duì)照品必須與待檢雜質(zhì)為同一物質(zhì)2關(guān)于藥物中氯化物的檢查，正確的是（ ）A 氯化物檢查在一定程度上可“指示”生產(chǎn)、儲(chǔ)存是否正常B 氯化物檢查可反應(yīng)Ag+的多少C 氯化物檢查是在酸性條件下進(jìn)行的D 供試品的取量可任意E 標(biāo)準(zhǔn)NaCl液的取量由限量及供試品取量而定3檢查重金屬的方法有（ ）A 古蔡氏法 B 硫代乙酰胺 C 硫化鈉法 D 微孔濾膜法 E 硫氰酸鹽法4關(guān)于古蔡氏法的敘述，錯(cuò)誤的有（ ）A 反應(yīng)生成的砷化氫遇溴化汞，產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑 B 加碘化鉀可使五價(jià)砷還原為三價(jià)砷C 金屬Zn與堿作用可生成新生態(tài)的氫D 加酸性氯化亞錫可防止碘還原為碘離子E 在反應(yīng)中氯化亞錫不會(huì)同鋅發(fā)生作用5關(guān)于硫代乙酰胺法錯(cuò)誤的敘述是（ ）A 是檢查氯化物的方法 B 是檢查重金屬的方法 C 反應(yīng)結(jié)果是以黑色為背景 D 在弱酸性條件下水解，產(chǎn)生硫化氫 E 反應(yīng)時(shí)pH應(yīng)為7-86下列不屬于一般雜質(zhì)的是（ ）A 氯化物 B 重金屬 C 氰化物 D 2-甲基-5-硝基咪唑 E 硫酸鹽7藥品雜質(zhì)限量的基本要求包括（ ）A 不影響療效和不發(fā)生毒性 B 保證藥品質(zhì)量 C 便于生產(chǎn) D 便于儲(chǔ)存 E 便于制劑生產(chǎn) 8藥物的雜質(zhì)來(lái)源有（ ）A 藥品的生產(chǎn)過(guò)程中 B 藥品的儲(chǔ)藏過(guò)程中 C 藥品的使用過(guò)程中 D 藥品的運(yùn)輸過(guò)程中 E 藥品的研制過(guò)程中9藥品的雜質(zhì)會(huì)（ ）A 危害健康 B 影響藥物的療效 C 影響藥物的生物利用度D 影響藥物的穩(wěn)定性 E 影響藥物的均一性10 下列雜質(zhì)屬信號(hào)雜質(zhì)的是（）A 氯化物 B 氰化物 C 重金屬 D 硫酸鹽 E 鐵鹽11 下列雜質(zhì)屬有害雜質(zhì)的是（）A 氯化物 B 氰化物 C 重金屬 D 砷鹽 E 鐵鹽12 下列雜質(zhì)屬特殊雜質(zhì)的是（）A 水分 B 氯化物 C 分解產(chǎn)物 D 相關(guān)物質(zhì) E 未反應(yīng)完的原料13 目視比色法，配制標(biāo)準(zhǔn)比色液的物質(zhì)是（）A 重鉻酸鉀 B 溴酸鉀 C 硫酸銅 D 硫化鈉 E 氯化鈷14 藥典中常用的干燥劑有（）A 硫酸 B 硫酸鉀 C 硫酸鈣 D 硅膠 E 五氧化二磷15 檢查具有酸、堿性的雜質(zhì)，中國(guó)藥典采用的方法有（）A 色譜法 B 滴定法 C pH值法 D 重量法 E 指示劑法五、簡(jiǎn)答題1、 用古蔡法檢查砷時(shí)，為什么要在反應(yīng)液中加入碘化鉀、氯化亞錫以及要在導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛棉花？2、ChP檢查重金屬收載有哪幾種方法？各適合什么樣的藥物？3、 如何計(jì)算雜質(zhì)的限量？寫出去公式及符號(hào)代表的意義。4、 用TLC檢查雜質(zhì)，中國(guó)藥典收載有哪幾種方法，各有何特點(diǎn)？結(jié)果如何判斷？六、計(jì)算題：1取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸鹽緩沖溶液（pH3.5）2.6ml，依法檢查重金屬（中國(guó)藥典），含重金屬不得超過(guò)百萬(wàn)分之五，問(wèn)應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液多少ml？（每1ml相當(dāng)于Pb10g/ml）2檢查某藥物中的砷鹽，取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml（每1ml相當(dāng)于1g的As）制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，砷鹽的限量為0.0001，應(yīng)取供試品的量為多少？ 第四五 藥物的含量測(cè)定方法和驗(yàn)證及體內(nèi)藥物分析一、名詞解釋 比旋度 折光率 吸收系數(shù) 濃度校正因子（F） 滴定度 空白試驗(yàn) 準(zhǔn)確度 精密度 檢測(cè)限 定量限 專屬性二、填空題1、濕法破壞主要有 HNO3-HClO4 、 HNO3-H2SO4 、H2SO4-硫酸鹽 和其他濕法。2、干法破壞，加熱或灼燒是，溫度應(yīng)控制在 470 3、干法破壞不適用于 含易揮發(fā)金屬有機(jī)物的破壞 。4、紫外可見分光光度法中，可用于含量測(cè)定的方法一般有_對(duì)照品比較_法、_吸收系數(shù)_法和計(jì)算分光光度法。5、在設(shè)計(jì)范圍內(nèi)，測(cè)試結(jié)果與試樣中被測(cè)物濃度直接呈正比關(guān)系程度稱為_線性_三、單選題1.一般而言，采用高效液相色譜法進(jìn)行藥物分析時(shí)，精密度的RSD值應(yīng)小于( )A. 0.5 B. 1.5% C 2% D. 4% E 1%2. 準(zhǔn)確度是指（） A. 測(cè)得的測(cè)量值與真實(shí)值接近的程度 B. 測(cè)得的一組測(cè)量值彼此符合的程度 C. 表示該法測(cè)量的正確性 D. 在各種正常試驗(yàn)條件下，對(duì)同一樣品分析所得結(jié)果的準(zhǔn)確程度 E. 對(duì)供試物準(zhǔn)確而專屬的測(cè)定能力3. 色譜法用于定量的參數(shù)是（）A. 峰面積 B. 保留時(shí)間 C. 保留體積 D. 峰寬 E. 死時(shí)間4. 分析方法準(zhǔn)確度的表示應(yīng)用（）A. 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 B. 回收率 C. 回歸方程 D. 純精度 E. 限度5 中國(guó)藥典規(guī)定紫外分光光度法測(cè)定中，溶液的吸收度應(yīng)在多少之間時(shí)誤差最??？（）A. 0.002.00 B. 0.31.0 C. 0.20.8 D. 0.11.0 E. 0.30.76. GC法和HPLC法中的分離度（R）的計(jì)算公式為（）A. R2(tR1-tR2)/(W1-W2) B. R2(tR1+tR2)/(W1-W2) C. R2(tR1-tR2)/(W1+W2) D. R(tR1-tR2)/(W1+W2) E. 2(tR2-tR1)/(W1-W2)7. 每1mL規(guī)定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于被測(cè)物的重量，是指（）A. Rf B. T C. E D. tR E. F8. 在回歸方程ya+bx，正確的敘述是（）A. a是直線的斜率，b是直線的截距 B.a是常數(shù)值，b是變量C. a是回歸系數(shù)，b是01之間的值 D.b是直線的斜率，a是直線的截距 E. a是實(shí)驗(yàn)值，b是理論值9 測(cè)定碘與苯相連的含鹵素有機(jī)藥物（如泛影酸）通常選用的方法時(shí)（）A 直接回流后測(cè)定法 B 直接溶解后測(cè)定法 C 氧瓶燃燒后測(cè)定法 D 堿性氧化后測(cè)定法 E直接堿性還原后測(cè)定法10 含溴有機(jī)藥物經(jīng)氧瓶燃燒后產(chǎn)生（）A 紫色煙霧 B 棕色煙霧 C 黃色煙霧 D 白色煙霧 E 紅色煙霧11 測(cè)定鹵素原子與脂肪碳鏈相連的含鹵素有機(jī)藥物（如三氯叔丁醇）的含量時(shí)，通常選用的方法是（）A 直接回流后測(cè)定法 B 直接溶解后測(cè)定法 C 堿性還原后測(cè)定法 D 堿性氧化后測(cè)定法 E原子吸收分光光度法四、多選題1 適用于氧瓶燃燒法分析的藥物有（）A 含氟的有機(jī)藥物 B 含氯的有機(jī)藥物 C 含硫的有機(jī)藥物 D 含硒的有機(jī)藥物 E含汞的有機(jī)藥物2 含鹵素及金屬有機(jī)藥物測(cè)定前預(yù)處理的方法可采用（）A 堿性還原法 B 堿性氧化法 C 氧瓶燃燒法 D 堿熔融法 E萃取法3 在藥物分析中，精密度是表示該法的（）A. 測(cè)量 值與真實(shí)值接近程度 B. 一組測(cè)量值彼此符合程度 C. 正確性 D.重現(xiàn)性 E. 專屬性4 當(dāng)用GC法和HPLC法時(shí)，信噪比表示檢測(cè)限，信噪比一般應(yīng)為（）A. 1：1 B. 2：1 C. 3：1 D. 4：1 E. 5：15 下列有關(guān)相關(guān)系數(shù)r的敘述， 正確的時(shí)（）A. 是介于01之間的相對(duì)數(shù)值 B. 當(dāng)r1時(shí)，表示直線和y軸平行 C. 當(dāng)r1時(shí)，表示直線和x軸平行 D. 當(dāng)r0時(shí)，為正相關(guān) E. 當(dāng)r0時(shí)，為負(fù)相關(guān)五、簡(jiǎn)答題1 .簡(jiǎn)述藥物定量分析方法中有哪些常用物理常數(shù)測(cè)定法。 2. 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法需驗(yàn)證的分析項(xiàng)目及驗(yàn)證內(nèi)容有哪些？3. 試述檢測(cè)限和定量限的區(qū)別。4 試述氧瓶燃燒法的原理5 藥物測(cè)定前需進(jìn)行有機(jī)破壞處理，常用方法有哪些？6 以三氯叔丁醇為例，說(shuō)明加熱回流水解法的原理和方法，加熱回流水解法適用于哪一種含鹵素有機(jī)藥物的測(cè)定？7 測(cè)定尿藥濃度的目的是什么？8 為什么要去除血樣中的蛋白質(zhì)？去除蛋白質(zhì)的常用方法有哪些？9 為什么要水解綴合物。水解綴合物的方法有哪些？六、計(jì)算題1. 取待檢對(duì)乙酰氨基酚，精密稱定其重量為0.0401g，置250ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液50ml溶解后，加水至刻度，振搖，濾過(guò)，精密量取濾液5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液10ml，加水至刻度，搖勻，照紫外-可見分光光度法，在257nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度為0.570，按對(duì)乙酰氨基酚的 E為715計(jì)算，求其百分含量。2. 取鹽酸麻黃堿0.1532g，精密稱定，加冰醋酸10ml溶解后，加醋酸汞試液2ml與結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定至綠色，用去0.1022mol/L的高氯酸滴定液7.50ml，空白試驗(yàn)消耗高氯酸滴定液0.08ml，已知每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.17mg的鹽酸麻黃堿，試計(jì)算鹽酸麻黃堿的百分含量。第六章 芳酸及其酯類藥物的分析一、名詞解釋三氯化鐵反應(yīng)水解后剩余滴定法二、填空題1芳酸類藥物的酸性強(qiáng)度與 苯環(huán)上的取代基團(tuán) 有關(guān)。芳酸分子中苯環(huán)上如具有 酰基 、 硝基 、 磺酸基 、 亞硝基 等吸電子基，由于 p-共軛 能使苯環(huán)電子云密度降低，進(jìn)而引起羧基中羥基氧原子上的電子云密度降低和使氧-氫鍵極性增加，使質(zhì)子較易解離，故酸性 增強(qiáng) 。2阿司匹林的特殊雜質(zhì)檢查主要包括 苯酚 以及 水楊酸 檢查。3阿司匹林的含量測(cè)定方法主要有 直接滴定法 、 水解后剩余滴定法 、兩步滴定法 。三、單選選擇題 1 可直接發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)，生成橙紅色沉淀的藥物是（）A 對(duì)氨基水楊酸鈉 B 阿司匹林C 羥苯乙酯 D 貝諾酯 E丙磺舒 2 鑒別水楊酸及其鹽類藥物，最常用的試液是（）A 碘化鉀 B 硫酸鐵C 三氯化鐵 D溴化鉀 E硫酸鐵銨液 3 先加NaOH成鈉鹽，在PH值約為56的水溶液中加三氯化鐵試液，顯米黃色沉淀的藥物是（ ）A 對(duì)氨基水楊酸鈉 B 阿司匹林C 苯巴比妥 D 硫酸奎寧 E丙磺舒 4 某一藥物和碳酸鈉試液加熱水解，放冷，加過(guò)量稀硫酸酸化后，析出白色沉淀，并發(fā)生醋酸的臭氣，則該藥物是（） A 對(duì)氨基水楊酸鈉 B 阿司匹林C 苯巴比妥 D 硫酸奎寧 E鹽酸利多卡因5 亞硝酸鈉滴定法中，加入KBr的作用是：（ ）A 添加Br B 生成NOBr C 生成HBr D 生產(chǎn)Br2 E抑制反應(yīng)進(jìn)行6兩步滴定法測(cè)定阿司匹林片的含量時(shí)，每1ml氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）相當(dāng)于阿司匹林（分子量180.16）的量是：（ ）A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg7芳酸堿金屬鹽（如水楊酸鈉）含量測(cè)定非水溶液滴定法的敘述，哪項(xiàng)是錯(cuò)誤的？（ ）A 滴定終點(diǎn)敏銳 B 方法準(zhǔn)確，但復(fù)雜 C 用結(jié)晶紫做指示劑 D 溶液滴定至藍(lán)綠色 E 需用空白實(shí)驗(yàn)校正8乙酰水楊酸用中和法測(cè)定時(shí)，用中性醇溶解供試品的目的是為了：（ ）A 防止供試品在水溶液中滴定時(shí)水解 B防腐消毒 C 使供試品易于溶解 D控制pH值 E 減小溶解度9阿司匹林與三氯化鐵反應(yīng)的條件是A、酸性 B、弱酸性 C、中性 D、弱堿性 E、堿性 15 chP中阿司匹林原料藥的含量測(cè)定時(shí)，要求采用中性乙醇作為溶劑，其含義是（）A PH為710 B PH=7 C 對(duì)甲基橙顯中性 D 對(duì)酚酞顯中性 E除去酸性物質(zhì)的乙醇四 多選題1 下列藥物屬于水楊酸類的藥物（）A水楊酸 B、阿司匹林 C、對(duì)氨基水楊酸鈉 D、雙水楊酯 E、貝諾酯2 能與三氯化鐵試液在中性或弱酸性條件下發(fā)生反應(yīng)，生成紫堇色鐵配位化合物的藥物有A水楊酸 B、阿司匹林 C、丙磺舒 D、鹽酸利多卡因 E、苯巴比妥3 能發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)的藥物有( )A對(duì)氨基水楊酸鈉 B、阿司匹林 C、丙磺舒 D、貝諾酯 E氯貝丁酯4 阿司匹林制劑可采用的含量測(cè)定方法有（）A 直接滴定法 B 水解后剩余滴定法C 分配色譜-紫外分光光度法 D 兩步滴定法 E 高效液相色譜法5 兩步滴定法滴定阿司匹林含量時(shí)，第一步滴加NaOH滴定液的作用是（）A 中和酒石酸等穩(wěn)定劑 B 中和片劑中的游離水楊酸C 中和游離醋酸 D 使酯結(jié)構(gòu)水解 E 調(diào)節(jié)PH6 阿司匹林中特殊物質(zhì)的檢查包括（）A 澄清度檢查 B 水楊酸檢查C 易碳化物檢查 D 間氨基酚檢查 E 苯甲酸檢查7 酸堿滴定法直接測(cè)定阿司匹林含量時(shí)，說(shuō)法正確的是（）A 用水做溶劑溶解樣品 B 用中性乙醇溶解樣品C 滴定時(shí)應(yīng)防止局部堿度過(guò)大 D供試品中所含水楊酸超過(guò)限量時(shí)，不能直接滴定 E 雙水楊酸酯、苯甲酸、丙磺舒等可用直接法測(cè)定含量9 采用水解后剩余滴定法測(cè)定阿司匹林含量時(shí)，其說(shuō)法正確的是（） A 需做空白試驗(yàn)校正 B 堿滴定液在受熱時(shí)易吸收二氧化碳C 本法為酯類藥物的一般測(cè)定方法 D羥苯乙酯可用本法做含量測(cè)定滴定 E 酚酞指示劑指示終點(diǎn)10下列那種芳酸或芳胺類藥物，不能用三氯化鐵反應(yīng)鑒別（ ）A 水楊酸 B 苯甲酸鈉 C 對(duì)氨基水楊酸鈉 D 丙磺舒 E 貝諾酯五、問(wèn)答題1用反應(yīng)式說(shuō)明測(cè)定對(duì)氨基水楊酸鈉的反應(yīng)原理和反應(yīng)條件。2 如何區(qū)別苯甲酸、對(duì)氨基水楊酸鈉與阿司匹林這3種藥物？第七章 芳香胺類藥物的分析一、名詞解釋重氮化-偶合反應(yīng)亞硝酸鈉滴定法溴量法二、填空題1芳胺類藥物根據(jù)基本結(jié)構(gòu)不同，可分為 對(duì)氨基苯甲酸酯類和 酰胺類2對(duì)氨基苯甲酸酯類藥物因分子結(jié)構(gòu)中有芳伯胺結(jié)構(gòu)，能發(fā)生 重氮化-偶合 反應(yīng)；有酯鍵結(jié)構(gòu)，易發(fā)生水解。 3對(duì)乙酰氨基酚含有 酚羥 基，與三氯化鐵發(fā)生呈色反應(yīng)，可與利多卡因和醋氨苯砜區(qū)別。 4鹽酸普魯卡因具有 胺和酯 的結(jié)構(gòu)，遇氫氧化鈉試液即析出白色沉淀，加熱變?yōu)橛蜖钗锲蒸斂ㄒ?，繼續(xù)加熱則水解，產(chǎn)生揮發(fā)性二氨基乙醇 ，能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色，同時(shí)生成可溶于水的對(duì)氨基苯甲酸鈉，放冷，加鹽酸酸化，即生成對(duì)氨基苯甲酸的白色沉淀。 三、單選題1.鹽酸普魯卡因常用鑒別反應(yīng)有：（ ）A重氮化-偶合反應(yīng) B氧化反應(yīng) C磺化反應(yīng) D碘化反應(yīng)2不可采用亞硝酸鈉滴定法測(cè)定的藥物是（ ）A.Ar-NH2 BAr-NO2 CAr-NHCOR DAr-NHR3亞硝酸鈉滴定法測(cè)定時(shí)，一般均加入溴化鉀，其目的是：（ ）A使終點(diǎn)變色明顯 B使氨基游離 C增加NO+的濃度D增強(qiáng)藥物堿性 E增加離子強(qiáng)度4亞硝酸鈉滴定指示終點(diǎn)的方法有若干，我國(guó)藥典采用的方法為（ ）A電位法 B外指示劑法 C內(nèi)指示劑法D永停法 E堿量法5鹽酸利多卡因與氯化鈷試液反應(yīng)的條件是（ ）A酸性 B弱酸性 C中性 D弱堿性 E堿性6鹽酸普魯卡因注射液中應(yīng)檢查的雜質(zhì)為（ ）A對(duì)氨基酚 B對(duì)氨基苯甲酸 C對(duì)氯酚D醌亞胺 E對(duì)氯乙酰苯胺7非那西丁含量測(cè)定：精密稱取本品0.3630g，加稀鹽酸回流lh后，放冷，用亞硝酸鈉滴定液（0.1010mol/L）滴定，消耗20.00mL。每lmL亞硝酸鈉滴定液(0.lmol/L)相當(dāng)于17.92mg的C10H13NO2 ，計(jì)算非那西丁的含量。（ ）A95.6% B96.6% C97.6% D98.6% E99.7%8永停法采用的電極是（ ） A玻璃電極-甘汞電極 B兩根鉑電極 C鉑電極-甘汞電極 D玻璃電極-鉑電極 E銀電極-甘汞電極 9鹽酸丁卡因在酸性溶液中與亞硝酸鈉作用生成（ ）A重氮鹽 BN-亞硝基化合物 C亞硝基苯化合物 D偶氮氨基化合物 E偶氮染料10重氮化法測(cè)定對(duì)乙酰氨基酚含量時(shí)須在鹽酸酸性溶液中進(jìn)行，以下哪個(gè)說(shuō)法是錯(cuò)誤的？ A可加速反應(yīng)進(jìn)行 B胺類的鹽酸鹽溶解度較大C形成的重氮鹽化合物穩(wěn)定 D防止偶氮氨基化合物的生成E使與芳伯氨基成鹽，加速反應(yīng)進(jìn)行11鹽酸普魯卡因注射液中對(duì)氨基苯甲酸（PABA）的檢查：取本品，加乙醇制成2.5mg/mL的溶液，作為供試液，另取PABA對(duì)照品，加乙醇制成60g/ml的溶液，作為對(duì)照液，取供試液10L，對(duì)照液5 。分別點(diǎn)于同一薄層板上，展開，用對(duì)二甲氨基苯甲醛溶液顯色，供試液所顯雜質(zhì)斑點(diǎn)顏色，不得比對(duì)照液所顯斑點(diǎn)更深。PABA的限量是多少？( ) A0.12% B2.4% C1.2% D0.24% E0.012% 12腎上腺素中腎上腺酮的檢查：取本品，加0.05mol/L鹽酸液制成每lmL中含2mg的溶液，在310nm處測(cè)定吸收度，不得過(guò)0.05，試問(wèn)腎上腺酮的限量是多少？(腎上腺酮E=453) ( ) A0.055% B0.55% C0.60% D0.453% E4.5%四、多選題1下列藥物中能與亞硝酸鈉反應(yīng)的有（ ） A苯佐卡因 B普魯卡因 C鹽酸去氧腎上腺素 D鹽酸苯海拉明 E鹽酸丁卡因 2對(duì)乙酰氨基酚的含量測(cè)定方法有( ) A紫外分光光度法 B非水溶液滴定法 C亞硝酸鈉滴定法 D重氮化一偶合比色法E高效液相法3鹽酸普魯卡因具有下列性質(zhì)（ ） A具有芳伯氨基 B與芳醛縮合成喜夫氏堿C顯重氮化-偶合反應(yīng) D具有酯鍵，可水解E烴胺側(cè)鏈具堿性4關(guān)于亞硝酸鈉滴定法的敘述，錯(cuò)誤的有：（ ）A對(duì)有酚羥基的藥物，均可用此方法測(cè)定含量B水解后呈芳伯氨基的藥物，可用此方法測(cè)定含量C芳伯氨基在堿性液中與亞硝酸鈉定量反應(yīng)，生成重氮鹽D在強(qiáng)酸性介質(zhì)中，可加速反應(yīng)的進(jìn)行E反應(yīng)終點(diǎn)多用永停法顯示五、鑒別題用化學(xué)方法區(qū)別下列藥物鹽酸普魯卡因與鹽酸丁卡因六、簡(jiǎn)答題1 對(duì)乙酰氨基酚中對(duì)氨基酚檢查的原理是什么？2 試述重氮化反應(yīng)原理及影響重氮化反應(yīng)的主要因素。3 怎樣檢查腎上腺素中的酮體雜質(zhì)？七、計(jì)算題對(duì)乙酰氨基酚含量測(cè)定：取本品約0.0411g，精密稱定，置250ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液50ml溶解后，加水至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液10ml，加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在257nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度為0.582，按C8H9NO2的吸收系數(shù)為715計(jì)算，求其含量。第六章 芳酸及其酯類藥物的分析一、名詞解釋三氯化鐵反應(yīng)水解后剩余滴定法雙相滴定法二、填空題1芳酸類藥物的酸性強(qiáng)度與 苯環(huán)上的取代基團(tuán) 有關(guān)。芳酸分子中苯環(huán)上如具有 ?；?、 硝基 、 磺酸基 、 亞硝基 等吸電子基，由于 p-共軛 能使苯環(huán)電子云密度降低，進(jìn)而引起羧基中羥基氧原子上的電子云密度降低和使氧-氫鍵極性增加，使質(zhì)子較易解離，故酸性 增強(qiáng) 。2阿司匹林的特殊雜質(zhì)檢查主要包括 苯酚 以及 水楊酸 檢查。3對(duì)氨基水楊酸鈉在潮濕的空氣中，露置日光或遇熱受潮時(shí)，也可生成 間氨基酚 ，再被氧化成 二苯醌型化合物，色漸變深，其氨基容易被羥基取代而生成3，5，3，5-四羥基聯(lián)苯醌，呈明顯的 紅棕 色。中國(guó)藥典采用 雙相滴定 法進(jìn)行檢查。4阿司匹林的含量測(cè)定方法主要有 直接滴定法 、 水解后剩余滴定法 、兩步滴定法 。三、單選選擇題 1 可直接發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)，生成橙紅色沉淀的藥物是（）A 對(duì)氨基水楊酸鈉 B 阿司匹林C 羥苯乙酯 D 貝諾酯 E丙磺舒 2 鑒別水楊酸及其鹽類藥物，最常用的試液是（）A 碘化鉀 B 硫酸鐵C 三氯化鐵 D溴化鉀 E硫酸鐵銨液 3 先加NaOH成鈉鹽，在PH值約為56的水溶液中加三氯化鐵試液，顯米黃色沉淀的藥物是（ ）A 對(duì)氨基水楊酸鈉 B 阿司匹林C 苯巴比妥 D 硫酸奎寧 E丙磺舒 4 氯貝丁酯中特殊物質(zhì)對(duì)氯苯酚檢查的方法是（）A 酸堿滴定法 B 氣相色譜法C 雙相滴定法 D 紫外分光光度法 E HPLC法 5 某一藥物和碳酸鈉試液加熱水解，放冷，加過(guò)量稀硫酸酸化后，析出白色沉淀，并發(fā)生醋酸的臭氣，則該藥物是（） A 對(duì)氨基水楊酸鈉 B 阿司匹林C 苯巴比妥 D 硫酸奎寧 E鹽酸利多卡因 6 用雙相滴定法滴定苯甲酸鈉時(shí)，所用溶劑是（）A 水 B 水-乙醇 C 水-乙醚 D 氯仿 E 甲醇7 對(duì)氨基水楊酸鈉中特殊物質(zhì)間氨基酚檢查所用的方法是（）A 高低濃度法 B 水解后剩余滴定法C 紫外分光光度法 D 雙相滴定法 E HPLC法8 亞硝酸鈉滴定法中，加入KBr的作用是：（ ）A 添加Br B 生成NOBr C 生成HBr D 生產(chǎn)Br2 E抑制反應(yīng)進(jìn)行9雙相滴定法可適用的藥物為：（ ）A 阿司匹林 B 對(duì)乙酰氨基酚 C 水楊酸 D苯甲酸 E 苯甲酸鈉10兩步滴定法測(cè)定阿司匹林片的含量時(shí)，每1ml氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）相當(dāng)于阿司匹林（分子量180.16）的量是：（ ）A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg11芳酸堿金屬鹽（如水楊酸鈉）含量測(cè)定非水溶液滴定法的敘述，哪項(xiàng)是錯(cuò)誤的？（ ）A 滴定終點(diǎn)敏銳 B 方法準(zhǔn)確，但復(fù)雜 C 用結(jié)晶紫做指示劑 D 溶液滴定至藍(lán)綠色 E 需用空白實(shí)驗(yàn)校正12乙酰水楊酸用中和法測(cè)定時(shí)，用中性醇溶解供試品的目的是為了：（ ）A 防止供試品在水溶液中滴定時(shí)水解 B防腐消毒 C 使供試品易于溶解 D控制pH值 E 減小溶解度13 某藥物的乙醚溶液，加鹽酸羥胺與三氯化鐵試液，在適當(dāng)條件下可生成紫色化合物，該藥物為（ ）A、阿司匹林 B、對(duì)氨基水楊酸 C、丙磺舒 D、氯貝丁酯 E、維生素A14阿司匹林與三氯化鐵反應(yīng)的條件是A、酸性 B、弱酸性 C、中性 D、弱堿性 E、堿性 15 chP中阿司匹林原料藥的含量測(cè)定時(shí)，要求采用中性乙醇作為溶劑，其含義是（）A PH為710 B PH=7 C 對(duì)甲基橙顯中性 D 對(duì)酚酞顯中性 E除去酸性物質(zhì)的乙醇四 多選題1 下列藥物屬于水楊酸類的藥物（）A水楊酸 B、阿司匹林 C、對(duì)氨基水楊酸鈉 D、雙水楊酯 E、貝諾酯2 能與三氯化鐵試液在中性或弱酸性條件下發(fā)生反應(yīng)，生成紫堇色鐵配位化合物的藥物有A水楊酸 B、阿司匹林 C、丙磺舒 D、鹽酸利多卡因 E、苯巴比妥3 能發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)的藥物有( )A對(duì)氨基水楊酸鈉 B、阿司匹林 C、丙磺舒 D、貝諾酯 E氯貝丁酯4 阿司匹林制劑可采用的含量測(cè)定方法有（）A 直接滴定法 B 水解后剩余滴定法C 分配色譜-紫外分光光度法 D 兩步滴定法 E 高效液相色譜法5 兩步滴定法滴定阿司匹林含量時(shí)，第一步滴加NaOH滴定液的作用是（）A 中和酒石酸等穩(wěn)定劑 B 中和片劑中的游離水楊酸C 中和游離醋酸 D 使酯結(jié)構(gòu)水解 E 調(diào)節(jié)PH6 阿司匹林中特殊物質(zhì)的檢查包括（）A 澄清度檢查 B 水楊酸檢查C 易碳化物檢查 D 間氨基酚檢查 E 苯甲酸檢查7 可用雙相滴定法測(cè)定含量的是（）A丙磺舒 B、鹽酸利多卡因 C、苯甲酸鈉 D、水楊酸鈉 E、布洛芬8 酸堿滴定法直接測(cè)定阿司匹林含量時(shí)，說(shuō)法正確的是（）A 用水做溶劑溶解樣品 B 用中性乙醇溶解樣品C 滴定時(shí)應(yīng)防止局部堿度過(guò)大 D供試品中所含水楊酸超過(guò)限量時(shí)，不能直接滴定 E 雙水楊酸酯、苯甲酸、丙磺舒等可用直接法測(cè)定含量9 采用水解后剩余滴定法測(cè)定阿司匹林含量時(shí)，其說(shuō)法正確的是（） A 需做空白試驗(yàn)校正 B 堿滴定液在受熱時(shí)易吸收二氧化碳C 本法為酯類藥物的一般測(cè)定方法 D羥苯乙酯可用本法做含量測(cè)定滴定 E 酚酞指示劑指示終點(diǎn)10下列那種芳酸或芳胺類藥物，不能用三氯化鐵反應(yīng)鑒別（ ）A 水楊酸 B 苯甲酸鈉 C 對(duì)氨基水楊酸鈉 D 丙磺舒 E 貝諾酯五、問(wèn)答題1用反應(yīng)式說(shuō)明測(cè)定對(duì)氨基水楊酸鈉的反應(yīng)原理和反應(yīng)條件。2試述鑒別水楊酸鹽和對(duì)氨基水楊酸鈉的反應(yīng)原理，反應(yīng)條件和反應(yīng)現(xiàn)象？3如何鑒別苯甲酸、水楊酸與氯貝丁酯這3種藥物？4 如何區(qū)別苯甲酸、對(duì)氨基水楊酸鈉與阿司匹林這3種藥物？六 、計(jì)算題1 取標(biāo)示量為0.5g阿司匹林10片，稱出總重為5.7680g，研細(xì)后，精密稱取0.3576g，按藥典規(guī)定用兩次加堿剩余堿量法測(cè)定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白試驗(yàn)消耗該硫酸滴定液3