材料現(xiàn)代分析方法實驗指導書-SEM.doc

第二篇 材料電子顯微分析掃描電子顯微鏡（裝有能譜儀和EBSD系統(tǒng)）的結構原理及圖像襯度觀察 一、實驗目的1了解掃描電鏡的基本結構和工作原理。2通過實際樣品觀察與分析，明確掃描電鏡的用途。二、基本結構與工作原理簡介掃描電鏡利用細聚電子束在樣品表面逐點掃描，與樣品相互作用產(chǎn)生各種物理信號，這些信號經(jīng)檢測器接收、放大并轉換成調(diào)制信號，最后在熒光屏上顯示反映樣品表面各種特征的圖像。掃描電鏡具有景深大、圖像立體感強、放大倍數(shù)范圍大且連續(xù)可調(diào)、分辨率高、樣品室空間大且樣品制備簡單等特點，是進行樣品表面研究的有效工具。掃描電鏡所需的加速電壓比透射電鏡要低得多，一般約在130kV，實驗時可根據(jù)被分析樣品的性質適當?shù)剡x擇，最常用的加速電壓約在20kV左右。掃描電鏡的圖像放大倍數(shù)在一定范圍內(nèi)(幾十倍到幾十萬倍)可以實現(xiàn)連續(xù)調(diào)整。放大倍數(shù)等于熒光屏上顯示的圖像橫向長度與電子束在樣品上橫向掃描的實際長度之比。掃描電鏡的電子光學系統(tǒng)與透射電鏡有所不同，其作用僅僅是為了提供掃描電子束，作為使樣品產(chǎn)生各種物理信號的激發(fā)源。掃描電鏡最常使用的是二次電子信號和背散射電子信號，前者用于顯示表面形貌襯度，后者用于顯示原子序數(shù)襯度。掃描電鏡的基本結構可分為六大部分，電子光學系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、信號檢測放大系統(tǒng)、圖像顯示和記錄系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電源及控制系統(tǒng)。圖5-1是掃描電鏡主機構造示意圖。試驗時將根據(jù)實際設備具體介紹。這一部分的實驗內(nèi)容可參照教材內(nèi)容，并結合實驗室現(xiàn)有的掃描電鏡進行，在此不作詳細介紹。三、實驗儀器設備德國ZEISS SUPRA 55掃描電鏡；英國OXFORD X-Max50能譜儀；OXFORD NordlysMax2 EBSD四、掃描電鏡圖像襯度觀察及能譜分析、EBSD分析。1樣品制備 掃描電鏡的優(yōu)點之一是樣品制備簡單，對于新鮮的金屬斷口樣品不需要做任何處理，可直接進行觀察。但在有些情況下需對樣品進行必要的處理。(1) 樣品表面附著有灰塵和油污，可用有機溶劑(乙醇或丙酮)在超聲波清洗器中清洗。(2) 樣品表面銹蝕或嚴重氧化，采用化學清洗或電解的方法處理。清洗時可能會失去一些表面形貌特征的細節(jié)，操作過程中應該注意。(3) 對于不導電的樣品，觀察前需在表面噴鍍一層導電金屬或碳，鍍膜厚度控制在510nm為宜。2表面形貌襯度觀察 二次電子信號來自于樣品表面層510nm，信號的強度對樣品微區(qū)表面相對于入射束的取向非常敏感。隨著樣品表面相對于入射束的傾角增大，二次電子的產(chǎn)額增多。因此，二次電子像適合于顯示表面形貌襯度。二次電子像的分辨率較高，一般約在36nm。其分辨率的高低主要取決于束斑直徑，而實際上真正達到的分辯率與樣品本身的性質、制備方法，以及電鏡的操作條件如高壓、掃描速度、光強度、工作距離、樣品的傾斜角等因素有關。在最理想的狀態(tài)下，目前可達到的最佳分辨率為1nm。掃描電鏡圖像表面形貌襯度幾乎可以用于顯示任何樣品表面的超微信息，其應用已滲透到許多科學研究領域，在失效分析、刑事案件偵破、病理診斷等技術部門也得到廣泛應用。材料科學研究領域，表面形貌襯度在斷口分析等方面顯示有突出的優(yōu)越性。下面就以斷口分析等方面的研究為例說明表面形貌襯度的應用。利用試樣或構件斷口的二次電子像所顯示的表面形貌特征，可以獲得有關裂紋的起源、裂紋擴展的途徑以及斷裂方式等信息，根據(jù)斷口的微觀形貌特征可以分析裂紋萌生的原因，裂紋的擴展途徑以及斷裂機制。圖5-2是比較常見的金屬斷口形貌二次電子像。較典型的解理斷口形貌如圖5-2a所示，在解理斷口上存在有許多臺階。在解理裂紋擴展過程中，臺階相互匯合形成河流花樣，這是解理斷裂的重要特征。準解理斷口的形貌特征見圖5-2b，準解理斷口與解理斷口有所不同，其斷口中有許多彎曲的撕裂棱，河流花樣由點狀裂紋源向四周放射。沿晶斷口特征是晶粒表面形貌組成的冰糖狀花樣，見圖5-2c。圖5-2d顯示的是韌窩斷口的形貌，在斷口上分布著許多微坑，在一些微坑的底部可以觀察到夾雜物或第二相粒子。由圖5-2e可以看出，疲勞裂紋擴展區(qū)斷口存在一系列大致相互平行、略有彎曲的條紋，稱為疲勞條紋，這是疲勞斷口在擴展區(qū)的主要形貌特征。圖5-2示出的具有不同形貌特征的斷口，若按裂紋擴展途徑分類，其中解理、準解理和韌窩型屬于穿晶斷裂。顯然沿晶斷口的裂紋擴展是沿晶表面進行的。圖5-1 掃描電鏡主機構造示意圖圖5-2 幾種具有典型形貌特征的斷口二次電子像a) 解理斷口 b) 準解理斷口 c)沿晶斷口 d) 韌窩斷口 e) 疲勞斷口圖5-3是顯示灰鑄鐵顯微組織的二次電子像，基體為珠光體加少量鐵素體，在基體上分布著較粗大的片狀石墨，與光學顯微鏡相比，利用掃描電鏡表面形貌襯度顯示材料的微觀組織，具有分辨率高和放大倍數(shù)大的優(yōu)點，適合于觀察光學顯微鏡無法分辨的顯微組織。為了提高表面形貌襯度，在腐蝕試樣時，腐蝕程度要比光學顯微鏡使用的金相試樣適當?shù)纳钜恍?。表面形貌襯度還可用于顯示表面外延生長層(如氧化膜、鍍膜、磷化膜等)的結晶形態(tài)。這類樣品一般不需進行任何處理，可直接觀察。圖5-4是低碳鋼板表面磷化膜的二次電子像，它清晰地顯示了磷化膜的結晶形態(tài)。3原子序數(shù)襯度觀察 原子序數(shù)襯度是利用對樣品表層微區(qū)原子序數(shù)或化學成分變化敏感的物理信號，如背散射電子、吸收電子等作為調(diào)制信號而形成的一種能反映微區(qū)化學成分差別的像襯度。實驗證明，在實驗條件相同的情況下，背散射電子信號的強度隨原子序數(shù)增大而增大。在樣品表層平均原子序數(shù)較大的區(qū)域，產(chǎn)生的背散射信號強度較高，背散射電 子像中相應的區(qū)域顯示較亮的襯度；而樣品表層平均原子序數(shù)較小的區(qū)域則顯示較暗的襯度。由此可見，背散射電子像中不同區(qū)域襯度的差別，實際上反映了樣品相應不同區(qū)域平均原子序數(shù)的差異，據(jù)此可定性分析樣品微區(qū)的化學成分分布。吸收電子像顯示的原子序數(shù)襯度與背散射電子像相反，平均原子序數(shù)較大的區(qū)域圖像襯度較暗，平均原子序數(shù)較小的區(qū)域顯示較亮的圖像襯度。原子序數(shù)襯度適合于研究鋼與合金的共晶組織，以及各種界面附近的元素擴散。圖5-3 灰鑄鐵顯微組織二次電子像 圖5-4 低碳鋼板磷化膜結晶形態(tài)二次電子像圖5-5是Al-Li合金鑄態(tài)共晶組織的背散射電子像。由圖可見，基體-Al固溶體由于其平均原子序數(shù)較大，產(chǎn)生背散射電子信號較強，顯示較亮的圖像襯度。在基體種平行分布的針狀相為鋁鋰化合物，因其平均原子序數(shù)小于基體而顯示較暗的襯度。圖5-5 Al-Li合金鑄態(tài)共晶組織的背散射電子像a) 橫截面 b) 縱截面在此順便指出，由于背散射電子是被樣品原子反射回來的入射電子，其能量較高，離開樣品表面后沿直線軌跡運動，因此，信號探測器只能檢測到直接射向探頭的背散射電子，有效收集立體角小，信號強度較低。尤其是樣品中背向探測器的那些區(qū)域產(chǎn)生的背散射電子，因無法到達探測器而不能被接收。所以利用閃爍體計數(shù)器接收背散射電子信號時，只適合于表面平整的樣品，實驗前樣品表面必須拋光而不需腐蝕。4能譜分析和EBSD分析（1）能譜分析 各種元素具有自己的X射線特征波長，特征波長的大小則取決于能級躍遷過程中釋放出的特征能量E，能譜儀就是利用不同元素X射線光子特征能量不同這一特點來進行成分分析的。能譜儀(EDS,Energy Dispersive Spectrometer)是用來對材料微區(qū)成分元素種類與含量分析，配合掃描電子顯微鏡與透射電子顯微鏡的使用。（2）EBSD分析 電子撞擊晶體中原子產(chǎn)生散射，這些散射電子由于撞擊的晶面類型(指數(shù)、原子密度)不同在某些特定角度產(chǎn)生衍射效應，在空間產(chǎn)生衍射圓錐。幾乎所有晶面都會形成各自的衍射圓錐，并向空間無限發(fā)散，用熒光屏平面去截取這樣一個個無限發(fā)散的衍射圓錐，就得到了一系列的菊池帶。熒光屏獲取的電子信號被后面的高靈敏度CCD相機采集轉換并顯示出來，通過自動標定背散射衍射花樣，測定大塊樣品表面（通常矩形區(qū)域內(nèi)）的晶體微區(qū)取向。五、實驗報告要求 1入射電子束入