第八章 沉淀滴定法和重量分析法.doc

第八章 沉淀滴定法和重量分析法1比較銀量法幾種指示終點的方法。2下列試樣：（1）NH4Cl，（2）BaCl2，（3） KSCN，（4）Na2CO3+NaCl， （5）NaBr，（6）KI，如果用銀量法測定其含量，用何種指示劑確定終點的方法為好？為什么？3用鉻酸鉀指示劑法測定NH4Cl含量時，若在pH10的溶液中滴定，會對結果有何影響？4欲用鉻酸鉀指示劑法測定BaCl22H2O中的Cl-，如何消除Ba2+的干擾？5說明以下測定中，分析結果偏高還是偏低，還是沒有影響？為什么？（1）在pH4或pH11時，以鉻酸鉀指示劑法測定Cl-。（2）采用鐵銨礬指示劑法測定Cl-或Br-，未加硝基苯。（3）吸附指示劑法測定Cl-，選曙紅為指示劑。（4）用鉻酸鉀指示劑法測定NaCl、Na2SO4混合液中的NaCl。6揮發(fā)法分為哪兩類？各舉一例說明之。7影響沉淀溶解度的因素有哪些？8沉淀是怎樣形成的？形成沉淀的形態(tài)主要與哪些因素有關？其內在因素是什么？9晶形沉淀與無定形沉淀的沉淀條件有什么不同？為什么？10要獲得純凈而易于濾過和洗滌的沉淀須采取哪些措施？為什么？11稱取NaCl基準試劑0.1173g，溶解后加入30.00 ml AgNO3標準溶液，過量的 Ag+需要3.20ml NH4SCN標準溶液滴定至終點。已知20.00ml AgNO3標準溶液與21.00ml NH4SCN標準溶液能完全作用，計算AgNO3和NH4SCN溶液的濃度各為多少？解：過量的 12僅含有純的NaBr和NaI的混合物0.2500g，用0.1000mol/L的AgNO3滴定，消耗22.01ml，可使沉淀完全，求試樣中NaBr和NaI各自的百分含量。解：設NaBr為xg，NaI為（0.2500x）g，則有x = 0.1749g 13稱取0.1510g純的NaCl，溶于20ml水中，加AgNO3溶液30.00ml，以Fe3+離子作指示劑，用NH4SCN溶液滴定過量銀離子，用去4.04ml。事先測得AgNO3溶液與NH4SCN溶液的體積比為1.040。求AgNO3溶液的物質的量的濃度。 （0.1001mol/L）14測定1.0239g某試樣中的P2O3的含量時，用MgCl2，NH4Cl，NH3H2O使磷沉淀為MgNH4PO4。濾過，洗滌后熾灼成Mg2P2O7，稱量得0.2836g。計算試樣中P2O5的百分含量。（P2O5 =141.95，Mg2P2O7=222.25） 解：15分析芒硝Na2SO410H2O試樣，估計純度約為90%。用BaSO4為沉淀劑，重量法測定，每份需稱試樣多少克？（BaSO4233.4，Na2SO410H2O=322.2） 解：BaSO4為晶形沉淀，在重量分析中，一般規(guī)定晶形沉淀獲得的殘渣重0.20.5g。設獲得BaSO4沉淀為0.5g，則需要稱樣xg。x = 0.8(g)16計算下列各組的換算因數。 稱量形 被測組分（1） Al2O3 Al（2） BaSO4 （NH4）2Fe（SO4）26H2O（3） Fe2O3 Fe3O4（4） BaSO4 SO3，S（5） PbCrO4 Cr2O3（6） （NH4）3PO412MoO3 Ca3(PO4)2，P2O517計算下列難溶化合物的溶解度。（1）PbSO4在0.1mol/L HNO3中。（H2SO4的）（2）BaSO4在pH 10.0的0.020mol/L EDTA溶液中。（已知，lgKBaY=7.86，lgY(H)=0.45）解：（1） （2）設BaSO4溶解度為S，則Ba2+ = S，SO42- = S由于BaY2-有較大的條件常數，且BaSO4溶解度較大。因此，消耗于配位Ba2+的EDTA量不可忽略：Y = 0.020-S根據Ba2+ SO42- = Ksp有S = 6.2310-3(mol/L)18今有pH3.0的溶液，含有0.010mol/L EDTA和0.010mol/L HF及0.010mol/L CaCl2。問：（1）EDTA對沉淀的配位效應是否可以忽略？（2）能否生成CaF2沉淀？解：（1）pH = 3.0時，EDTA對CaF2沉淀的生成無影響。 （2） Ca2+F-2 = 0.01(3.9810-4)2 = 3.9810-10 Ksp 有CaF2沉淀生成。19于100ml含有0.1000g Ba2+的溶液中，加入50ml 0.010mol/L H2SO4溶液。問溶液中還剩留多少克的Ba2+？如沉淀用100mL純水或100mL 0.010mol/L H2SO4洗滌，假設洗滌時達到了溶解平衡，問各損失BaSO4多少毫克？解：混合后 故剩余Ba2+量為：(4.910-33.310-3)150137.33 = 33(mg)100ml水洗滌時，將損失BaSO4為：100mlH2SO4洗滌時，將損失BaSO4為：H2SO4 H+ HSO4- 0.01 0.01 0.01(mol/L)HSO4- SO42- H+ 0.01H+ H+ H+0.01解得H+ = 0.4110-2mol/L溶液中總H+為0.01+0.4110-2 = 1.4110-2mol/L設洗滌時溶解度為S，則由Ksp關系得：得S = 2.6510-8 (mol/L)即將損失的BaSO4為：2.6510-8100233.4 = 6.210-4(mg)20稱取0.3675g BaCl22H2O試樣，將鋇沉淀為BaSO4，需用0.5mol/L H2SO4溶液若干體積？解：根據 若加入過量50的沉淀劑，應加入H2SO4的體積為：3 + (1+50%) = 4.5(ml)21稱取0.4102g Al2(SO4)318H2O，使Al(OH)3沉淀，應需2.4%氨水（相對密度=0.989）多少毫升？解：Al2(SO4)318H2O6OH- 6NH3需要NH3的質量為：22計算pH2.0時，CaC2O4的溶解損失量，設溶液總體積為500ml。（已知；H2C2O4的=1.23；=4.19；） 解：溶解損失量 m = 10-3.24500128.10 = 36.9(mg)23稱0.1758g純NaCl與純KCl的混合物，然后將氯沉淀為AgCl沉淀，濾過，洗滌，恒重，得0.4104g AgCl。計算試樣中NaCl與KCl的含量各為多少？解：設NaCl為xg，則KCl為：（0.1758x）g x(MAgCl/MNaCl) = (0.1758x)(MAgCl/NaCl) x = 0.7110(g) 24氯霉素的化學式為，有氯霉素眼膏試樣1.03g，在密閉試管中用金屬鈉共熱以分解有機物并釋放出氯化物，將灼燒后的混合物溶于水，濾過除去碳的殘渣，用AgNO3沉淀氯化物，得0.0129g AgCl，計算試樣中氯霉素的含量。解：試樣中氯霉素的質量為xg M氯霉素 = 323 MAgCl = 143.4C11H12