聚丙烯酰胺質(zhì)量檢測報(bào)告

- 1 - 聚 丙 烯 酰 胺 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了非離子型 、 陰離子型 和陽離子型 的粉狀及膠狀聚丙烯酰胺的技術(shù)要求、 實(shí)驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志 、包裝、運(yùn)輸和貯存 . 2 引用標(biāo)準(zhǔn) 761 懸浮法聚氯乙烯樹脂 聚丙烯酰胺特性粘數(shù)的測定方法 聚丙烯酰胺固含量的測定方法 聚丙烯酰胺中殘留單體含量的測定 化法 聚丙烯酰胺中殘留單體含量的測定 液體色譜法 聚丙烯酰胺中殘留單體含量的測定 氣相色譜法 聚丙烯酰胺水解度的測定方法 聚丙烯酰胺粒度測定方法 聚丙烯酰胺溶解速度的測定方法 聚丙烯酰胺命名 3 型號(hào)及品級(jí) 聚丙烯酰胺產(chǎn)品型號(hào)命名規(guī)定的符號(hào)表示 一級(jí)品和合格品 . 4 技術(shù)要求 粉狀和膠狀聚丙烯酰胺的技術(shù)要求 應(yīng)分別符合表 1 和表 2 的規(guī)定 . 表 1 粉狀聚丙烯酰胺的技術(shù)要求 13940表 1 - 2 - 序號(hào) 級(jí)別 指標(biāo) 檢驗(yàn)項(xiàng)目 優(yōu)級(jí)品 一級(jí)品 合格品 3 水解度 .% 根據(jù)聚丙烯酰胺命名的規(guī)定 ,按標(biāo)稱值進(jìn)行分檔 4 粒度 % 20 目 )篩余物 0 20 目）篩余物 10 120 目篩余物 90 5 固含量 ,% 93 90 87 6 殘留單體 % 普通 非離子型 離子型 離子型 品衛(wèi)生級(jí) 普通型 30 45 60 速溶型 5 10 15 8 黑點(diǎn)數(shù) ,顆 /100 15 40 80 9 不溶物 % n 1 400 mL/g 非離子型 離子型 離子型 n 1 400 mL/g 2 膠狀聚丙烯酰胺的技術(shù)要求 序號(hào) 級(jí)別 指標(biāo) 檢驗(yàn)項(xiàng)目 優(yōu)級(jí)品 一級(jí)品 合格品 1 外觀 無色或淺黃色膠狀物 2 特性粘數(shù) n , mL/g 300 1 540 根據(jù)聚丙烯酰胺命名的規(guī)定 ,按標(biāo)稱值進(jìn)行 分檔 ,小于 300 或大于 1 540,標(biāo)稱值允許偏差在 10%內(nèi) 3 水解度 ,% 根據(jù)聚丙烯酰胺命名的規(guī)定 ,按標(biāo)稱值進(jìn)行分檔 4 固含量 ,% 指定值 殘留單體 % 普通 非離子型 離子型 離子型 品衛(wèi)生級(jí) B/- 3 - 注 :使用單位對(duì)產(chǎn)品有特殊要求時(shí) ,供需雙方按照合同中有關(guān)條款執(zhí)行 5 實(shí)驗(yàn)方法 外觀測定 在自然光下 ,目視測定樣品的外觀 . 特性粘數(shù)的測定 按手冊規(guī)定 水解度的測定 按手冊規(guī)定 粒度的測定 按手冊規(guī)定 固含量的測定 按手冊規(guī)定 殘留單體含量的測定 殘留單體按行業(yè)和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定 食品衛(wèi)生級(jí)以食品檢驗(yàn)辦法為仲裁方法 . 解速度的測定 按企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定 黑點(diǎn)數(shù)的測定 按企 業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的方法測定黑點(diǎn)數(shù) . 不溶物含量測定 儀器 分析天平 :感量 不銹鋼網(wǎng) :孔徑 20 目 ),100100燒杯 :1 000真空干燥箱 ; 電磁攪拌器 . 測定方法 - 4 - 稱取 樣 ,精確至 其緩緩加入盛有 1 000餾水并已開動(dòng)攪拌的 1 000杯中 溫下溶解 過濾后 ,將不銹鋼網(wǎng)連同不溶物按 規(guī)定的 方法進(jìn)行干燥、稱量。 結(jié)果顯示 不溶物含量按下式計(jì)算 : 式中 : w 不溶物含量 ,； 不銹鋼網(wǎng)質(zhì)量 ,g; 不銹鋼網(wǎng)加不溶物總質(zhì)量 ,g; 試樣質(zhì)量 , g。 6 檢驗(yàn)規(guī)則 相同原料，相同工藝條件下生產(chǎn)的膠狀產(chǎn)品每聚合一釜為一批。粉狀產(chǎn)品以一釜或數(shù)釜經(jīng)干燥、粉碎混合均勻后為一批。 由每批產(chǎn)品總件數(shù)的 10件中進(jìn)行隨機(jī)取樣，粉狀樣品不少于 100g,膠狀樣品不少于200g。 將 取得的樣品均勻混合 ,裝在干燥 潔凈并帶有磨口塞的玻璃評(píng)中 批號(hào)及取樣日期 ,由質(zhì)檢部門檢驗(yàn)。 表 1 或表 2 中的技術(shù)指標(biāo)為每批產(chǎn)品的出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。 每批產(chǎn)品由生產(chǎn)廠的質(zhì)檢部門檢驗(yàn) ,符合本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求的產(chǎn)品方可出廠 應(yīng)雙倍取樣對(duì)該項(xiàng)進(jìn)行復(fù)檢 ,復(fù)檢后以復(fù)檢的結(jié)果確定。 使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)收產(chǎn)品 應(yīng)在到貨后一個(gè)月內(nèi)向生產(chǎn)廠提出 0件中隨機(jī)取樣進(jìn)行復(fù)檢 ,復(fù)檢后仍不符合指標(biāo)要求時(shí) ,以 復(fù)檢結(jié)果為準(zhǔn)。 7 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存 標(biāo)志 :每批產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量檢驗(yàn)報(bào)告單 ,每個(gè)包裝件上應(yīng)有清晰、牢固的標(biāo)志 ,并注明下 - 5 - 列內(nèi)容 : a. 名稱及型號(hào) ; b. 品級(jí) ; c. 凈重 ; d. 生產(chǎn)廠名 ; e. 批號(hào)及生產(chǎn)日期 ; f. 標(biāo)準(zhǔn)號(hào) ; g. 防潮 ,防曬標(biāo)志 . 包裝 :粉狀產(chǎn)品包裝在內(nèi)襯雙層聚乙塑料袋的編織袋中 ,每袋凈重 25狀產(chǎn)品應(yīng)包裝在內(nèi)襯聚乙烯塑料袋的硬質(zhì)桶里 ,每個(gè)包裝凈重 10 25 50 90 。 運(yùn)輸和貯存：產(chǎn)品運(yùn)輸時(shí)應(yīng)防 潮，避免包裝件損壞。產(chǎn)品按型號(hào)貯存在清潔、陰涼、干燥的倉庫內(nèi)。 部分水解聚丙烯酰胺水解度 測定方法 主題內(nèi)容與適用 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了部分水解聚丙烯酰胺用甲基橙一靛藍(lán)二磺酸鈉為指示劑測定水解度的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于不同聚合方法制得的粉狀或膠狀水解聚丙烯酰胺的水解度的測定。 2 引用標(biāo)準(zhǔn) 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 滴定分析 (容量分析 )用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 聚丙烯酰胺固含量測定方法 3 方法提要 部分水解聚丙烯酰胺是強(qiáng)堿弱酸鹽 ,它與鹽酸反應(yīng)形成大分子弱酸 ,體系的 由弱堿性轉(zhuǎn)變成弱酸性。 4 試劑和溶液 本方法所用試劑及水均為分析純試劑及蒸餾水。 - 6 - 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 :按企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)配成 C（ = 的溶液。 甲基橙溶液：用蒸餾水配成 溶液，貯存于棕色滴瓶中，有效期為 15d。 靛藍(lán)二磺酸鈉溶液：用蒸餾水配成 溶液，貯存于棕色滴瓶中，有效期為 15 d。 5 儀器 微量滴定管：容積 1小刻度 錐形瓶：容積 250 稱量瓶：直徑 20 15 量筒：容積 100 電磁攪拌器。 分析天平：感量 真空干燥箱。 鐵支架，表面皿，玻璃板等。 6 試樣溶液的配制 粉狀試樣溶液的配制 用稱量瓶采用減量法稱取 樣，精確至 個(gè)試樣為一組。 用盛有 100餾水的錐形瓶放在電磁攪拌器上，打開電源，調(diào)節(jié)攪拌器磁子轉(zhuǎn)數(shù)使液面旋渦深度達(dá) 1右，將試樣緩慢加入錐形瓶中。 待試樣完全溶解后 ,可直接進(jìn)行水解度的測定 . 膠狀試樣溶解的配制 當(dāng)固含量在 20 30%時(shí) ,取 2 3g 膠狀試樣 ,用剪刀剪成小碎塊 ,置于表面皿上 0%以下時(shí) ,取 8 10g 膠狀 試樣 ,平涂在 1515 的玻璃板上 ,真空度 5 300干燥 4h.。 將干燥后的試樣按 的方法配成溶液。 測試后所余固體試樣按企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)測定試樣的固含量。 7 測定步驟 用兩支液滴體積比為 1： 1 的滴管向試樣溶液中加入甲基橙和靛藍(lán)二磺酸鈉指示劑各一滴，試樣溶液呈黃綠色。 用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試樣溶液，溶液由黃綠色變成淺灰色即為滴定終點(diǎn)。記下消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。 8 結(jié)果表示 試樣水解度按下式計(jì)算： 式中： 水解度 ,%; C 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， ; V 試樣溶液消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)，； M 試樣的質(zhì)量， g； S 試樣的固含量， %； 23 丙烯酸鈉與丙烯酰胺鏈節(jié)質(zhì)量的差值； 71 與 酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 C（ =相當(dāng)?shù)谋０锋湽?jié)的質(zhì)量。 每個(gè)試樣至少測定三次 ,取兩位有效數(shù)字 ,以算術(shù)平均值報(bào)告結(jié)果。 單個(gè)測定值與平均值的最大偏差在以內(nèi) ,如果超過最大偏差 ,應(yīng)重新取樣測定。 9 試驗(yàn)報(bào)告 試 驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容： - 7 - 號(hào)、生產(chǎn)日期； 聚丙烯酰胺特性粘數(shù)測定方法 of 主體內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用稀釋法和一點(diǎn)法測定聚丙烯酰胺特性粘數(shù)。 本標(biāo)準(zhǔn)的稀釋法適用于特性粘數(shù)的精確測定；一點(diǎn)法適用于特性粘數(shù)的一般測定。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于不同聚合方法制得的粉狀或非離子型聚丙烯酰胺和陰 、陽 離子型聚丙烯酰胺特性粘數(shù)的測定。 本標(biāo)準(zhǔn)不實(shí)用于含有添加劑的聚丙烯酰胺的特性粘數(shù)的測定 ,對(duì)于這類樣品 ,在除去添加劑后可適用本標(biāo)準(zhǔn)測定。 本標(biāo)準(zhǔn)測定的特性粘數(shù)可以相對(duì)比較非離子型聚丙烯酰胺或相同水解度的陰 、陽 離子型聚丙烯酰胺的分子量大小。 2 引用標(biāo)準(zhǔn) 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)滴定分析 (容量分析 )用標(biāo)準(zhǔn)溶液的 制備 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)合成樹脂常溫稀溶液粘度試驗(yàn)方法 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)塑料術(shù)語及其定義 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 聚丙烯酰胺固含量測定方法 3 術(shù)語 特性粘度：按企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)定義 ,單位 mL/g。 4 原理 按規(guī)定條件制備試樣濃度為 氯化鈉濃度為 C(的溶液。用氣承液柱式烏氏粘度計(jì)分別測定溶劑和溶液的流經(jīng)時(shí)間 ,根據(jù)測得的值計(jì)算特性粘數(shù)。 5 儀器 玻璃毛細(xì)管粘度計(jì) :采用 632 規(guī)定的稀釋型和非稀釋型烏氏粘度計(jì) ,如圖 1、 圖 2所示 的氯化 鈉水溶液在 30 下的流經(jīng)時(shí)間在 100 130s 范圍內(nèi)。 b 型號(hào)為 種 表示定量球 6 的容積 (單位 示毛細(xì)管內(nèi)徑 (單位 恒溫水?。嚎販鼐?秒表：分度值 分析天平：感量 容量瓶：容積 25,50,100,200 移液管： :容積 5,10,50 - 8 - 錐形瓶：容積 250 璃砂芯漏斗： 。 - 9 - 杯：容積 100 筒：容積 50 射器、乳膠管、洗耳球等。 6 試劑和溶液 本分析方法試劑和水，均為分析純試劑及蒸餾水。 化鈉溶液：將氯化鈉用蒸餾水配制成 c (N a 和 c (N a 的溶液。 酸洗液。 7 試樣溶液的配制 狀聚丙烯酰胺 在 100量瓶中稱入 粉狀試樣，準(zhǔn)確至 入約 48蒸餾水，經(jīng)常搖動(dòng)容量瓶。待試樣溶解后，用移液管準(zhǔn)確加入 50度 的氯化鈉溶液，放在 30 水浴中。恒溫后，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，用干燥的玻璃砂芯漏斗過濾，即得試樣濃度約 化鈉濃度為 的試樣溶液，放在恒溫水浴中備用。 狀聚丙烯酰胺 在已準(zhǔn)確稱重的 100杯中，稱入固含量為 8%膠狀試樣 入 50 餾水，攪拌溶解后，轉(zhuǎn)移入 200容量瓶中。加入 100度為 L 的氯化納溶液，放在恒溫水浴中。恒溫后，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，用干燥的玻璃砂心漏 斗過濾，即得試樣濃度約為 化鈉濃度為 的試樣溶液，放在恒溫水浴中備用。 注 ： 按 配制的試樣溶液適用于特性粘數(shù)約 700，用一點(diǎn)法測定時(shí)，需將試樣濃度降低一倍。 不論那種試樣，用稀釋法時(shí)，各點(diǎn)的相對(duì)粘度應(yīng)在 圍內(nèi)，用一點(diǎn)法時(shí)， 試樣溶液的相對(duì)粘度應(yīng)在 圍內(nèi)。 8 測定步驟 點(diǎn)法 恒溫水浴的溫度調(diào)節(jié)在 30 。 非稀釋型粘度的管 2、管 3 的管口接上乳膠管。將粘度計(jì)垂直固定在恒溫水浴中，水面應(yīng)高過緩沖球 2 移液管吸取 10 樣溶液，由管 1 加入粘度計(jì)，應(yīng)始移管夜管口對(duì)準(zhǔn)管 1 的中心，避免溶液掛在管壁上。待溶液自然流下后，靜止 10s，用洗耳球?qū)⒆詈笠坏未等胝扯扔?jì)。恒溫 10 。 閉管 3 上的乳膠管，慢慢用注射器將溶液抽入球 6，待液面升至球 4 一半時(shí)，取下注射器，放開管 2 上的乳膠管，讓溶液自由落下。 液面下降至刻度線 5 時(shí)，啟動(dòng)秒表，至刻線 7 時(shí)，停止秒表，記錄時(shí)間。啟動(dòng)和停止秒表的時(shí) 刻，應(yīng)是溶液彎月面的最低點(diǎn)與刻線相切的瞬間，觀察時(shí)應(yīng)平視。 復(fù)測定 3 次，各次流經(jīng)時(shí)間的差值應(yīng)不超過 取 3 次測定結(jié)果的算術(shù)平均值為該溶液的流經(jīng)時(shí)間。 凈粘度計(jì)。干燥后，在其中加入干燥的玻璃砂心漏斗過濾的、濃度為 的 氯化鈉溶液 10溫 10，按 得流經(jīng)量時(shí)間 稀釋法 在恒溫水浴中固定一個(gè) 250具塞錐形瓶 ,在其中加入經(jīng)干燥的玻璃砂芯漏斗過濾的濃度 的氯化鈉溶液 ,恒溫 30用。 - 10 - 使用稀釋型粘度計(jì) ,按 得初始濃度 (用 t) 表示 )的試樣溶液的流經(jīng)時(shí)間t。 用移液管從錐形瓶中吸取 5經(jīng)恒溫的 的綠化鈉溶液 ,由管 1 加入粘度計(jì) 上的乳膠管 ,用洗耳球從管 2 打氣鼓泡 3 5 次 ,使之與原來的 10液混合均勻。并使溶液吸上、壓下三次以上。此時(shí)溶液的濃度為 2/3 得流經(jīng)時(shí)間 按 逐次加入 5,10,10度 的綠化鈉溶液 ,1/3 , 按 定 粘度計(jì)的洗滌和干燥 在使用粘度計(jì)前后以及在測定中出現(xiàn)讀數(shù)相差大于 0.2 s 有無其他原因時(shí) ,應(yīng)按如下步驟清洗粘度計(jì) : a b c 洗凈的粘度計(jì)置于烘箱內(nèi)干燥。 9 結(jié)果表示 一點(diǎn)法 按式（ 1）計(jì)算試樣溶液的相對(duì)粘度： 式中： 相對(duì)粘度； t 試樣溶液的流經(jīng)時(shí)間， s ； 化鈉溶液的流經(jīng)時(shí)間， 由求得的 上查得相應(yīng)的 n C 值，將 n C 值除以試樣濃度 C 即得 。 表 1 n C 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 - 11 - 續(xù)表 1 C 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 注：本表按 公式 n = 計(jì)算得出。 釋法以 式（ 2）計(jì)算試樣溶液的增比粘度： 式中： 增比粘度 ; t 試樣溶液的流經(jīng)時(shí)間 , 綠化鈉溶液的流經(jīng)時(shí)間 , 用 t 1、 t 2、 t 3、 t 4和 1）和式（ 2）分別計(jì)算各濃度下的 對(duì)應(yīng)的相對(duì)濃度（各點(diǎn)的實(shí)際濃度與初始濃度 比值 ,用 示 ,分別為 1、 2/3、 1/2、 1/3 和1/4） ,分別計(jì)算各點(diǎn)的 C 和 1算結(jié)果填人表 2o 表 2 c r 流經(jīng)時(shí)間 ,s nr 2 3 平均值 1 橫 坐標(biāo)，分別以和為縱坐標(biāo)，在坐標(biāo)紙上八圖。通過兩組點(diǎn)各八直線，外推至，求得截矩見圖 3 若圖 3 上的兩條直線不能在縱軸上交于一點(diǎn)時(shí) ,取兩截矩的平均值為 - 12 - 按式（ 3）計(jì)算特性粘數(shù)： 式中： n 特性粘數(shù)， 試樣溶液的初始濃度，。 4）計(jì)算： 式中： m 試樣質(zhì)量， g; s 試樣固含量， %； v 配制的試樣溶液體積， 10 試樣報(bào)告 試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括如下內(nèi)容 : 號(hào)、生產(chǎn)廠家和生產(chǎn)日期等 ; n ; 聚 丙 烯 酰 胺 命 名 of 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī) 定了聚丙烯酰胺的命名方法 本標(biāo)準(zhǔn)適用于不同聚合方法制得的聚丙烯酰胺的命名 本標(biāo)準(zhǔn)不提供聚丙烯酰胺的具體用途和性能 - 13 - 2 命名方法 聚丙烯酰胺命名由聚丙烯酰胺的縮寫代號(hào)和型號(hào)組成 縮寫代號(hào) 型號(hào) 寫代號(hào) 聚丙烯酰胺縮寫代號(hào)為 型號(hào) 聚丙烯酰胺的型號(hào)由以下幾部分組成 : 類型 聚丙烯酰胺分三大類型 (見表 1) 表 1 代 號(hào) 類 型 N 非離子型 A 陰離子型 C 陽 離子型 表觀性狀 聚丙烯酰胺表觀性狀分三種 表 2 代 號(hào) 表觀性狀 S 固體狀 L 膠液狀 E 乳膠狀 用途 聚丙烯酰胺用途分兩大類 (見表 3)。 表 3 代 號(hào) 用 途 G 一般工業(yè)用 F 食用工業(yè) 若加入其他添加劑 ,應(yīng)符合有關(guān)衛(wèi)生要求 特性粘數(shù) 聚丙烯酰胺的特性粘數(shù)按其標(biāo)稱值分檔 ,各檔用二至三位阿位伯 數(shù)字表示 (見表 4)。 - 14 - 表 4 代號(hào) 特性粘數(shù) mL/g 代號(hào) 特性粘數(shù) mL/g 10 20 30 40 50 60 300 301 500 501 700 701 850 851 1000 1 001 1 150 70 80 90 100 110 1 151 1 250 1 251 1 350 1 351 1 450 1 451 1 540 1 540 子度 聚丙烯酰胺的離子度 ,按其標(biāo)稱值分檔 ,各檔用一位阿拉伯?dāng)?shù) 字表示 (見表 5)。 表 5 代號(hào) 離子度 % 代號(hào) 離子度 % 0 1 2 3 4 0 5 15 25 35 45 5 6 7 8 9 55 65 75 85 98 3 命名舉例 31 非離子型 (N)聚丙烯酰胺 (固體粉末 (S),作一般工業(yè)用 (G), 特性粘數(shù) 750 g (40),離子度 4%(0)。 則命名為 :陰離子 型 (A)聚丙烯酰胺 (膠液 (L),醫(yī)藥工業(yè)用 (F),特性粘數(shù) 1 120mL/g (60),離子度28%(3)。 則命名為 : 陽離子型 (C)聚丙烯酰胺 (乳膠 (E),一般工業(yè)用 (G),特性粘數(shù) 420mL/g (20),離子度56%(6)。 則命名為 : 丙 烯 酰 胺 分 子 量 測 定 粘 度 法 f by 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用粘度法測定聚丙烯酰胺的分子量。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于粉狀或膠狀非離子型聚丙烯酰胺分子量的測定和粉狀或膠狀陰 、陽 離 - 15 - 子型聚丙烯酰胺表觀分子量的測定。 本標(biāo)準(zhǔn)不適用于含有添加劑的聚丙烯酰胺分子量的測定 在除去添加劑后可使用本標(biāo)準(zhǔn)。 2 引用標(biāo)準(zhǔn) 聚丙烯酰胺特性粘數(shù)的測定方法 3 方法原理 高聚物的分子量 (M)與特性粘數(shù) n有式 (1)關(guān)系 : n = (1) 式中 : 經(jīng)驗(yàn)常數(shù)。 4 測定方法 按企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。 5 結(jié)果的計(jì)算和表示 分子量按式 (2)計(jì)算 : M=802 n (2) 或 n = (3) 式中 :M 分子量 ; n 特性粘數(shù) ,mL/g。 6 試驗(yàn)報(bào)告 試驗(yàn)報(bào)告包括下列內(nèi)容 : 聚丙烯酰胺中殘留丙烯酰胺含量 測定方法 液相色譜法 of 主體內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了從聚丙烯酰胺中浸取殘留丙烯酰胺并用液相色譜法測定其含量的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定殘留丙烯酰胺含量為 上的粉狀和膠狀聚丙烯酰胺。 2 引用標(biāo)準(zhǔn) - 16 - 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 氣相色譜法術(shù)語 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 聚丙烯酰胺固含量測定方法 3 方法提要 用規(guī)定體積和濃度的甲醇水溶液浸取聚丙烯酰胺試樣至浸取平衡 水為流動(dòng)相 ,對(duì)所得浸取液進(jìn)行液相色譜分離。紫外檢測器測定丙烯酰胺的色譜峰 ,利用外 標(biāo)法計(jì)算殘留丙烯酰胺的含量。 4 試劑 本方法所用試劑均為分析純試劑。 甲醇。 液相色譜流動(dòng)相 :蒸餾水經(jīng)陽離子及陰離子交換樹脂混合床處理的去離子水。 苯。 5 儀器 液相色譜儀 平流泵 5mL/107pa 1%; 1%（流量應(yīng)大于 0. 15mL/于 5mL/ 紫外檢測器 a. 波長 :200 800 b. 波長精度 : 2 六通閥 具有定量取樣管 ,體積約為 0.1 色譜柱 色譜柱類型 填充補(bǔ) 色譜柱的特性 鈦鋼管 ; 3006直形。 固定相 300 400 目的 2 8 陽離子交換樹脂。 記錄器 15V； 5mm/s。 分析天平 感量 其他 試驗(yàn)室常規(guī)玻璃儀器。 6 試樣溶液制備 - 17 - 取 狀或膠狀聚丙烯酰胺試樣精確至 入已干燥的 50 用移液管吸取 10 積比為 8:2 的甲醇水溶液浸泡試樣 ,輕輕搖動(dòng) ,十七散開。泡 6h 以后 ,可間斷搖動(dòng) 3