實驗室質量控制ppt課件.ppt

實驗室檢測質量控制 二 實驗室質量控制的作用 主要內容 一 實驗室質量控制概括 三 實驗室質量控制的分類 五 具體質量控制措施 四 質量控制的組織實施 一 實驗室質量控制概括 質量控制 qualitycontrol QC 是利用現代科學管理的方法和技術分析過程中的誤差 控制與分析有關的各個環(huán)節(jié) 確保實驗結果的準確可靠 目的是把分析測試的誤差控制在允許的范圍內 保證分析的精密度 準確度 使分析數據在給定的置信水平內有把握達到要求的質量 實驗室質量控制不僅僅是對檢測過程進行控制 而是貫穿于實驗室全部質量活動的始終 實質是全過程質量控制 包括分析前質量保證 分析中質量控制和分析后質量評估 一 實驗室質量控制概括 一 實驗室質量控制概括 實驗室質量控制貫穿于實驗室全部質量活動的始終 良好的管理 職責分工明確 相關部門銜接協(xié)調 質量體系完整 有效適應 實驗室的質量活動處于受控狀態(tài) 而不是隨意而為 人員要求訓練有素遵守規(guī)程 具有與從事工作相符合的素質和技能 對人員進行監(jiān)督 設施和環(huán)境符合標準和儀器 人員要求 量具和標準物質能溯源到國家基準 設備校準和檢定處于受控狀態(tài) 樣品確保樣品的完整性 安全性 代表性 妥善保存并唯一性標識 方法最新有效 文件化并受控 使用前進行確證或證實 外部服務和供應品的采購驗收符合程序 質量符合要求 記錄及時完整規(guī)范報告與原始記錄 數據整理 報告編制 復核與簽發(fā)有關 目的是把分析測試的誤差控制在允許的范圍內 保證分析的精密度 準確度 使分析數據在給定的置信水平內有把握達到要求的質量 二 實驗室質量控制的作用 三 實驗室質量控制的分類 實驗室外部質量控制 1 定義實驗室外部質量控制簡稱 外部控制 也稱實驗室間質量控制 用于檢驗室內質量控制工作的情況 了解實驗室技能 評價其測定工作的質量 外部控制實際是實驗室間測定數據的對比試驗 目的是檢查各實驗室內部質量控制的效果是否存在系統(tǒng)誤差 進一步找到誤差來源 如試劑的純度 檢測用水的質量等問題 提高實驗室分析水平 2 外部質量控制的方式 實驗室外部質量控制 結果評定的常用方法 能力驗證與實驗室間比對 Z比分數測量審核 按En值評定按臨界值 CD值 評定按專業(yè)標準方法規(guī)定評定 3 外部質量控制的評定 實驗室外部質量控制 參考 CNAS GL02 2006 能力驗證結果的統(tǒng)計處理和能力評價指南 GB T15483 1999 利用實驗室間比對的能力驗證 1 定義實驗室內部質量控制簡稱 內部控制 是實驗室自我控制質量的常規(guī)程序 它能反映分析質量穩(wěn)定性狀況 能及時發(fā)現分析中的隨機誤差和新出現的系統(tǒng)誤差 隨時采取相應的校正措施 執(zhí)行者為實驗室自身的工作人員 不涉及室外的其他人 實驗室內部質量控制 2 內部質量控制的方式 質量控制圖采用有證標準物質回收試驗比對試驗 人員比對 不同方法比對 不同檢測設備 留樣再測樣品不同特性的相關性檢驗校準曲線的繪制空白試驗平行雙樣試驗 實驗室內部質量控制 實驗室內部質量控制 3 1質量控制圖3 1 1控制圖原理 由美國休哈特 W A Shewhart 1924年提出用于生產過程質量控制 在20世紀40年代開始用于實驗室的質量控制 用來評價和控制重復分析結果的統(tǒng)計學工具 分析結果連續(xù)描點在圖上 如果落在上下控制限或警告限內 說明分析結果在一定置信水平內得到控制 否則失控 其理論基礎是數理統(tǒng)計中的統(tǒng)計檢驗理論 一組遵從正態(tài)分布的數據 其總體均值為X 總體標準差為S 根據概率論知識 約有68 的數據落在X 1S范圍內 有95 的數據落在X 2S范圍內 有99 7 的數據落在X 3S范圍內 從統(tǒng)計學的觀點來看 凡是小概率事件都可以判為異常 實驗室內部質量控制 3 1質量控制圖3 1 2控制圖種類 常用的質量控制圖有 回收率的控制圖平均值 極差控制圖 均值控制圖 每種控制圖根據其特點有相應的計算公式來建立控制限和警戒限 實驗室內部質量控制 3 1質量控制圖3 1 3回收率的控制圖的制作 用加標樣品測得的百分回收率繪制的控制圖 用于控制樣品分析的回收率 在一定時間內累積20個數據 用這些數據計算控制限繪制該圖 控制限計算 中心線CL 平均回收率上下控制限UCL 上下警戒限UWL 實驗室內部質量控制 3 1質量控制圖3 1 3回收率的控制圖的制作 實驗室內部質量控制 3 1質量控制圖3 1 3回收率的控制圖的制作 利用辦公軟件EXCEL制作控制圖 或利用坐標紙 畫出中位線及上下控制線 上下警告線 上控制限 下控制限 上警告限 下警告限 中位線 實驗室內部質量控制 3 1質量控制圖3 1 4平均值 極差質量控制圖 制作 x R圖同時控制了分析方法的批間和批內精密度 由均值質量控制圖和極差質量控制圖兩部分組成 x圖部分控制分析結果的準確度和批間精密度 R圖部分控制分析結果的批內精密度 當采用平均值 極差控制圖 對控制樣品應做20批測定 每批至少做二個平行 繪制x R后 在日常分析樣品的同時分析控制樣品 計算控制樣品的平均值和平行測定的兩個結果的極差 描點于圖上 如果兩者之一超出控制限 都表示分析工作失控 應分析原因并采取糾正措施 實驗室內部質量控制 3 1質量控制圖3 1 4平均值 極差質量控制圖 制作 計算每批測定的平均數和極差值R 后計算總均值及平均極差值均值質量控制圖的控制限的計算中心線上 下控制線上 下警告線 實驗室內部質量控制 3 1質量控制圖3 1 4平均值 極差質量控制圖 制作 平均測定結果極差值的警告限和控制限的計算中心線上控制限下控制限上警告限依據 計算均數 極差控制圖常數 n 2時 A2 1 88 D3 0 D4 3 27 實驗室內部質量控制 3 1質量控制圖3 1 4平均值 極差質量控制圖 制作 實驗室內部質量控制 3 1質量控制圖3 1 5均值控制圖的制作 圖 均值控制圖是以真值或經多次分析結果的均值為控制圖的中心線 上下控制限和警告限分別為 上下控制限UCL 上下警戒限UWL 為真?zhèn)倩蚨啻螠y定結果的平均值n為估計標準差的樣品數s為標準差 實驗室內部質量控制 對于均值控制圖和平均值 極差質量控制圖 應采用同制作控制圖同樣的標準物質或實物標樣來做質控樣 對于回收率的控制圖 采用空白樣品添加標準物質制作質控樣 質控樣品的前處理必須與樣品的前處理同批進行 使用同一方法同時測定 如每批測定樣品的數量很多 應根據使用儀器的穩(wěn)定性 每隔一定時間測定一份質控樣品 如發(fā)現質控樣品的偏差大于測定方法相對標準偏差的2倍 應立即停止測定 采取措施 并對上次質控樣品以后所測的樣品重新測定 將質控樣的分析結果標于質量控制圖上 3 1質量控制圖3 1 6質控樣品的分析 實驗室內部質量控制 3 1質量控制圖3 1 7質量控制圖的判斷 分析質量控制圖上質控點的排列 不出現異常情況 就可以認為過程處于統(tǒng)計控制狀態(tài) 如果出現異常 就認為過程處于統(tǒng)計失控狀態(tài) 從統(tǒng)計學的觀點來看 凡是小概率事件都可以判為異常 因此 質量控制圖中出現下述八種現象時 可判為異常 統(tǒng)計失控狀態(tài) GB T4091 2001 常規(guī)控制圖 實驗室內部質量控制 3 1質量控制圖3 1 7質量控制圖的判斷 新點位于上下控制限之外 表示分析失控 根據概率論 出現在控制限之外的概率為0 27 測定的結果不可信 應檢查造成失控的原因 糾正后重新測定 表明測定工作已產生了一定的偏差趨勢 則可能存在系統(tǒng)誤差 應對檢測過程及所涉及的儀器 試劑 純水 標準溶液等進行檢查 必要時換用其它標物或方法進行檢測 對比 找出原因 消除系統(tǒng)誤差 趨勢性變化 說明試劑或儀器性能發(fā)生變化 如出現連續(xù)5點逐漸上升或下降趨向時 要開始調查原因 如出現連續(xù)6點逐漸上升或下降趨向時 判斷控制圖有失去控制的傾向 需采取措施加以糾正 漂移現象 如連續(xù)14點中相鄰點交替上下 提示存在系統(tǒng)誤差 實驗室內部質量控制 3 1質量控制圖3 1 7質量控制圖的判斷 實驗室內部質量控制 3 1質量控制圖3 1 7質量控制圖的判斷 實驗室內部質量控制 3 1質量控制圖3 1 8質量控制圖的作用 質量控制圖是對過程質量特性值進行測定 記錄 評估 從而檢查過程是否處于控制狀態(tài) 利用質量控制圖建立可靠的數據置信限 一組數據的控制圖不能真正反映出測量系統(tǒng)的精度 由此而建立的置信限也不能算十分可靠 但是隨著測定次數的增加 通常把以前的數據和現在的數據合并后再作新的控制圖 依次進行下去 平均值變化不大 標準偏差S變小 即警戒限和控制限逐漸變窄 這樣確定的置信限 才是測量系統(tǒng)長期的測量情況和特性的反映 所以才比較可靠 實驗室內部質量控制 3 1質量控制圖3 1 8質量控制圖的作用 實驗室內部質量控制 3 1質量控制圖3 1 9質量控制圖重新繪制 當操作人員更換或通過學習操作水平顯著提高儀器設備更新采用新的分析方法或其它試劑改變實驗室環(huán)境或條件時經過相當長時間使用后應重新制作控制圖在使用均值 極差控制圖中 如R值穩(wěn)步下降逐次變小 以至于R 已接近下控制限 則表明測定的精密度有新的提高 原質量控制圖已失去作用 應重新計算控制限并制作控制圖 實驗室內部質量控制 3 2有證標準物質3 2 1有證標準物質的作用 標準物質作為一個相對真值 其量值傳遞為測試結果提供了可靠的參考 作為質控樣品 安排在檢測樣品同時時插入標準物質 驗證檢測結果的準確性 人員監(jiān)督及新進人員考核的盲樣 分析人員用它對分析質量進行判斷 查找系統(tǒng)誤差 供實驗人員練兵之用 提高技術素質 實驗室內部質量控制 3 2有證標準物質3 2 2有證標準物質結果評價 用準確度來表示 重復分析標準物質 測定的含量 經回收率校正后 平均值與真值的偏差指導范圍如下 實驗室內部質量控制 3 3回收試驗 定義 回收指樣品中加入一定濃度的待測物 后將其與樣品同時測定 進行對照試驗 觀察加入的待測物的質量能否定量回收作用 了解測定中是否存在干擾因素 用加標回的方法 判斷所選用的測定方法能否用于該樣品的測定 通常標準物質的加入量與待測物質濃度水平相等或接近為宜 若待測物質濃度較高 則加標后的總濃度不宜超過方法線性范圍上限的90 若其濃度小于檢測限 可按測定下限加標 實驗室內部質量控制 3 4留樣再測 某一樣品的檢測完成后 再用相同或不同的方法對該樣品的相同參數進行復測 將兩次或兩方法的檢測結果進行對比 以驗證檢測結果的可靠性 由質量監(jiān)督員以密碼樣或復測樣的方式不定期安排檢測室進行復測 評價 平行樣相對誤差 實驗室內部質量控制 3 5內部比對 人員比對 手工操作比較多的檢測項目儀器比對 不同型號規(guī)格儀器方法比對 有經典方法和簡便快捷的方法 實驗室內部質量控制 3 6樣品不同特性的相關性檢驗 同一樣品的某些參數之間往往有一定的內在聯(lián)系 對這些參數的檢測結果進行比較 亦可作為判斷檢測結果可靠性的方式之一 若相關參數檢測結果相互矛盾 應查找原因 對有疑問的項目進行復測 使相關參數間的關系趨于合理 實驗室內部質量控制 3 7標準曲線和工作曲線 省略樣品預處理步驟而制作的校準曲線稱為標準曲線 應用標準溶液和樣品作完全相同的分析處理 繪制的校準曲線則稱為工作曲線 實驗室內部質量控制 3 8平行雙樣 由于測定過程中無法避免隨機誤差 要減少隨機誤差 增加同一樣品的測定次數是非常有效的措施 平行樣品的測定結果之差應受到一定限制 不能相差太大 否則兩個測定值的平均值并不能準確反映樣品的濃度 實驗室內部質量控制 3 9空白試驗 空白試驗是不取樣品 分析步驟及所加試劑與樣品測定完全相同 空白試驗值的大小及其分散程度對分析結果的精密度和分析方法的檢測限都有很大影響 空白試驗值的大小及其重復性如何 反映實驗用水和化學試劑的純度 玻璃容器的潔凈度 分析儀器的性能 實驗室內部環(huán)境的污染狀況 一個實驗室在嚴格的操作條件下 對某個分析方法的空白值通常在很小的范圍內波動 實驗室內部質量控制 3 9空白試驗 日常樣品的檢測必須做空白試驗 檢測結果用空白試驗結果進行校正 2個平行空白的相對偏差應 50 如空白試驗值明顯超過正常值或方法確認時的空白控制限 則應該查找原因 重新檢測 四 質量控制的組織實施 實驗室質量控制流程圖 樣品 根據質控計劃安排質控樣 預期值 根據質控圖或其它方式進行判斷 采取自控措施 空白試驗 自控樣品 質控樣品 自控樣受控 自控樣失控 受控 失控 出具檢測報告 查找原因 平行樣測試 失控原因的分析 試驗過程中是否使用新的儀器試劑 有 無 新的儀器 新的試劑包括檢測用水 試驗用具 標準曲線 儀器靈敏度 符合要求 儀器沒問題 不符合要求 儀器是否失控 計量是否過期 進行期間核查 按儀器靈敏度下降 或設備故障查找原因 在檢測過程中加做試劑空白 對試劑 水及試驗用具進行排查 質控樣是否有問題 標準物質是否失效變質 新開一瓶質控樣重測 沒問題 試劑 水及試驗用具沒問題 有問題 五 具體質量控制措施5 1現場采樣質量保證措施5 1 1實施的質量控制技術要求 現場空白樣 平行樣和加標回收樣 5 1 2頻次 每一項目全年至少實施一次現場采樣質量控制 包括空白樣 平行樣和加標回收樣 5 1 3質量控制樣品制備過程注意事項 1 現場平行樣為樣品采集的平行樣 2 加標回收樣 加入標準溶液的體積不至于影響回收率的計算 0 5 定容量器要合適 搖勻后方可轉移至貯樣瓶 并按實際樣品保存 5 2監(jiān)測過程質量保證措施5 2 1水樣保存應符合分析方法中樣品保存要求 分析方法中沒有明確規(guī)定的 可參考 水和廢水監(jiān)測分析方法 第四版 監(jiān)測項目概述中樣品保存方法 5 2 2試劑和溶劑的選用 配制標準滴定溶液選用的試劑須達到優(yōu)級純或分析純規(guī)格標準要求 使用的溶劑為純水時 須符合GB6682 2008 實驗室用水規(guī)格 中三級水的規(guī)定要求 使用溶劑為有機溶劑時 應與選用的試劑純度相當 對于配制準確濃度 不進行標定 標準溶液或標定標準溶液時 須用基準試劑或純度不低于優(yōu)級純的試劑 使用的純水必須符合GB6682 2008 實驗室用水規(guī)格 中二級水的規(guī)定要求 特殊用水應按有關規(guī)定制備 檢驗合格后使用 5 2 3標準溶液在以下兩種情況下須重新配制 1 標準溶液出現混濁 沉淀 顏色變化等現象時 2 所有標準溶液 包括標準溶液和普通試液 在第二年第一次時 5 2 4稱量操作應符合下列規(guī)定 1 稱樣量不得少于0 2g 2 根據標準溶液用途和試劑的性質確定稱量的方法 常見的稱量方法有 常規(guī)稱量法 適用于需要精確稱取某物的重量但無嚴格規(guī)定量的要求 固定稱量法 適用于準確稱取指定重量的試樣 遞減稱量法 適用于稱量易吸水 易氧化或能與二氧化碳發(fā)生反應的物質 5 2 5移液管的選擇 使用及標準溶液的稀釋應符合下列規(guī)定 1 標準溶液稀釋時 須選用無分度讀 目前叫無分度吸管 吸管 且上一級標準溶液的吸取量不少于5mL 2 使用分度吸管作精密移液時每次應以零標線為起點 放出所需體積 不得分段連續(xù)使用 3 快速移液管不得用于準確計量 對必須保留管尖自然殘留液的移液管 不得以任何方式 吹 擠 排空使用 5 2 6滴定操作應符合下列規(guī)定 1 滴定管的選擇應符合下列規(guī)定 滴定管標稱容量應根據滴定量來選擇 根據所用滴定試劑 標準溶液 的性質 酸 堿性質 選擇酸式或堿式滴定管 使用對光敏感性和化學性質不穩(wěn)定的滴定試劑 例如硝酸銀溶液 高錳酸鉀溶液 應選用棕色滴定管 2 每次滴定須從 0 開始 每次讀數應讀至0 01mL 3 平行標定須符合下列規(guī)定 平行標定不少于3個 不得只稱取一份基準試劑配制溶液后從中分取幾份進行標定 須從幾份獨立配制 濃度有差異的標準滴定溶液吸取 平行標定的結果應有嚴格的一致性 其相對誤差應小于0 2 否則須重新標定 5 3常規(guī)質量控制5 3 1校準曲線須符合下列規(guī)定 1 散點圖的點陣滿足直線的直觀檢查要求 2 校準曲線不少于6個點 3 r 0 9990 4 截距a與零無顯著性差異 5 校準曲線與樣品同步檢測 6 分析方法要求繪制工作曲線的不得繪制標準曲線 5 3 2實施質量控制技術應符合下列規(guī)定 1 樣品空白 平行樣 加標回收樣質量控制 每次樣品檢測時均應實施 2 標準物質樣每年實施兩次 應安排在上半年和下半年與標準貯備溶液 無需標定 配制同步 3 保留樣品的再檢驗和不同分析方法的對照實驗 根據質量控制需要安排 5 3 3每年度每個監(jiān)測項目至少進行兩次平行樣和加標回收樣的密碼質控 5 3 4樣品空