儀器分析習(xí)題(一).doc

精品儀器分析試卷考生姓名學(xué)號(hào)專業(yè)年級(jí)班級(jí)考試日期年月日考試時(shí)間考試方式閉卷題型一二三四五總分得分登分人復(fù)合人說(shuō)明：本試卷共 8 頁(yè)，卷面100分，占總成績(jī) 80 %。得 分閱卷人一 單項(xiàng)選擇題 (本大題共_20_題，每題_1分，共20分。)1. 符合朗伯比耳定律的有色溶液稀釋時(shí)，其最大吸收峰的波長(zhǎng)位置（b）A向長(zhǎng)波方向移動(dòng)B不移動(dòng)，但峰高值增加C向短波方向移動(dòng)D不移動(dòng)，但峰高值降低2. 下列化合物中能同時(shí)產(chǎn)生K、R、B三個(gè)吸收帶的是（b ）A、苯乙醇 B、苯乙酮 C、苯胺 D、苯酚3. 有兩個(gè)完全相同的1.00cm厚度的比色皿，分別盛有A、B兩種不同濃度同一有色物質(zhì)的溶液，在同一波長(zhǎng)下測(cè)得的吸光度A為 0.240，B為0.360，若A的濃度為4.40103 mol/L，則B的濃度為（）A、8.80103mol/LB、2.20103mol/L C、4.4010-3mol/L D、6.60103mol/L 4. 在下列溶劑中測(cè)定CH3COCH=C(CH3)2的n*躍遷吸收帶，max最短的溶劑是( d )A正己烷 B氯仿 C四氯化碳 D乙醇5. 某共軛二烯烴在正己烷中的max為219nm，若改在乙醇中測(cè)定，吸收峰將（ a ）A、紅移 B、紫移 C、位置不變 D、消失6. 下列化學(xué)鍵伸縮振動(dòng)產(chǎn)生的基頻峰出現(xiàn)在最低頻的是（ D ）A、C-H B、C-N C、C-C D、C-F7. 在下列各種振動(dòng)模式中，（ B ）是紅外活性振動(dòng)。A、乙炔分子中的對(duì)稱伸縮振動(dòng)B、氯乙烷分子中的C-C對(duì)稱伸縮振動(dòng)C、CO2分子中的O=C=O對(duì)稱伸縮振動(dòng)D、乙烯分子中的C=C對(duì)稱伸縮振動(dòng)8. 乙烯分子的振動(dòng)自由度為（ c ）。A、20 B、13 C、12 D、6 9. 反相分配色譜主要用于哪類物質(zhì)的分離（ d ）A、親水性物質(zhì) B、中等極性物質(zhì) C、強(qiáng)酸性物質(zhì) D、親脂性物質(zhì)10. 下列說(shuō)法中錯(cuò)誤的是（b ）A、氣相色譜法的優(yōu)點(diǎn)是高選擇性、高靈敏度和高分離效率B、氣相色譜適于分析有機(jī)物，大多數(shù)無(wú)機(jī)物及生物制品C、氣相色譜的操作形式是柱色譜D、氣相色譜主要用來(lái)分離沸點(diǎn)低，熱穩(wěn)定性好的物質(zhì)11. 液-液分配色譜中，保留值實(shí)際上反映下列哪些物質(zhì)分子間的相互作用力（ b ）A、流動(dòng)相與固定相 B、組分與流動(dòng)性、固定相C、組分與流動(dòng)相 D、組分與載體12. 在同一色譜系統(tǒng)中，對(duì)a,b,c三組分的混合物進(jìn)行分離，它們的K值分別是0.5，1.2，1.3，當(dāng)用相同的洗脫劑洗脫時(shí)，先被洗脫出柱的是（ B ）A、c組分 B、a組分 C、b組分 D、b、c兩組分13. 在吸附薄層色譜法中，分離極性物質(zhì)，選擇吸附劑、展開(kāi)劑的一般原則是（ D ） A、活性大的吸附劑和極性強(qiáng)的展開(kāi)劑 B、活性大的吸附劑和極性弱的展開(kāi)劑 C、活性小的吸附劑和極性弱的展開(kāi)劑 D、活性小的吸附劑和極性強(qiáng)的展開(kāi)劑14. 氣相色譜中，定量的參數(shù)是（c ）A、保留值 B、基線寬度 C、峰面積 D、分配比15. 利用氣-液色譜分離弱極性、非極性化合物一般選用弱極性、非極性固定液，試樣按（ b ）。A、沸點(diǎn)由高到低的順序出峰 B、沸點(diǎn)由低到高的順序出峰C、按極性由低到高方向出峰 D、按極性由高到低的方向出峰16. 根據(jù)N律，若分子離子的m/e值為225，該分子可能對(duì)應(yīng)的化學(xué)式為（）A、C10H13N2O4 B、C11H5N4O2 C、C11H15NO4 D、C15H29O17. 在磁場(chǎng)強(qiáng)度恒定，加速電壓遞增的譜儀中，下列（ C ）先到達(dá)檢測(cè)器A、質(zhì)荷比最小的正離子 B、質(zhì)量最大的正離子C、質(zhì)荷比最大的正離子D、分子離子18. 化合物CH3COOCH2CH3中，三種H核的值順序?yàn)椋?D ）。a b cA、bac B、cab C、bca D、abc19. 在CH3CH2CH3分子中核磁共振譜中亞甲基質(zhì)子峰精細(xì)結(jié)構(gòu)的強(qiáng)度比為（ D ）A、1:3:3:1 B、1:4:6:6:4:1 C、1:5:10:10:5:1 D、1:6:15:20:15:6:120. 在下列化合物中，質(zhì)子化學(xué)位移最小者為（ B）A、CH3Br B、CH4 C、CH3I D、CH3F得分閱卷人二填空題 (本大題共_30_格，每格_1分，共30分。)1. 偏離朗伯-比耳定律的主要因素有光學(xué)因素和化學(xué)因素，減少偏離現(xiàn)象的最常用措施為使溶液稀釋和提高單色光純度。2. CH3CH=CH-CHO紫外光譜有二個(gè)吸收峰：l1=218nm(e1=1.8104) l2=321nm(e2=30)，l1是由 * 躍遷引起的，為 K 吸收帶，l2是由 n* 躍遷引起的，為 R 吸收帶。3. 乙兩個(gè)化合物分別為CH2=CHCH2CH2COCH3和CH2=CHCOC2H5 ，由結(jié)構(gòu)式可知，可能出現(xiàn)兩個(gè)吸收帶的為 CH2=CHCOC2H5，僅出現(xiàn)一個(gè)吸收帶的為CH2=CHCH2CH2COCH3。4. 紅外吸收光譜中，基頻峰的數(shù)目往往不等于基本振動(dòng)數(shù)，有時(shí)會(huì)多于基本振動(dòng)數(shù)，這主要是由于倍頻峰，組頻峰，振動(dòng)耦合，有時(shí)又會(huì)少于基本振動(dòng)數(shù)，這是由于紅外非活性振動(dòng)，簡(jiǎn)并。5. 乙醛CH3-C=O-H的c=o為1731cm-1，若醛上氫被一個(gè)氯原子所取代形成CH3-C=O-Cl后，則c=o向高波數(shù)方向移動(dòng)。6. 描述色譜柱分離能力的指標(biāo)是分離度，兩組分達(dá)到分離的最佳值是 R=1.5 ，按藥典標(biāo)準(zhǔn)要求的兩組分分離完全應(yīng)該 R=1.5 。7. 在液相色譜中，液固色譜的分離機(jī)理是樣品組分在吸附劑上的吸附系數(shù)差別而分離，液液色譜的分離機(jī)理是樣品組分在固定相與流動(dòng)相中的溶解度不同，所造成的分配系數(shù)差別而分離。8. 分子式為C2H6O的二個(gè)化合物，在NMR譜上出現(xiàn)單峰的是 CH3OCH3，出現(xiàn)三重峰信號(hào)的是 CH3CH2OH 。9. 在核磁共振中，原子核不經(jīng)過(guò)輻射而從高能態(tài)回到低能態(tài)叫弛豫，包括自旋-晶格弛豫，自旋-自旋弛豫兩種形式。10. 固定液的選擇，一般認(rèn)為可基于相似相溶原則。在液相色譜中，常用作固定相，又可作為鍵合固定相基體的物質(zhì)是硅膠。11. 若在一根2m常的色譜柱上測(cè)得兩組分的分離度為1.0，要使它們達(dá)到基線分離，柱長(zhǎng)至少應(yīng)為4.5 m。得分閱卷人三名詞解釋 (本大題共_4題，每題_2分，共8分。)1 助色基本身不能吸收波長(zhǎng)大于200nm的輻射，但與發(fā)色團(tuán)相連時(shí)，可使發(fā)色團(tuán)所產(chǎn)生的吸收峰向長(zhǎng)波長(zhǎng)方向移動(dòng)并使吸收強(qiáng)度增加的原子或原子團(tuán)。2 死時(shí)間不被固定相吸附或溶解的組分（如空氣、甲烷），從進(jìn)樣開(kāi)始到出現(xiàn)峰極大值所需的時(shí)間稱為死時(shí)間。3 化學(xué)位移在化合物中雖同為氫核，但若所處的化學(xué)環(huán)境不同，則它們共振時(shí)所吸收的能量就稍有不同，在波譜上就顯示出共振譜線位移，這種因化學(xué)環(huán)境變化而引起共振譜線的位移稱為化學(xué)位移。4 分子離子分子在離子源中失去一個(gè)外層價(jià)電子形成正電荷的離子稱為分子離子。得分閱卷人四簡(jiǎn)述題 (本大題共_3_題，每題_4分，共12分。)1 簡(jiǎn)述HPLC法的特點(diǎn)。分析效率高、分析速度快、靈敏度高、色譜柱可反復(fù)使用、流動(dòng)相可選擇范圍寬、流出組分容易收集、操作自動(dòng)化、適用范圍廣等。2 在測(cè)定核磁共振譜是，通常用四甲基硅烷（TMS）作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，簡(jiǎn)述TMS作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的優(yōu)點(diǎn)。TMS分子中有十二個(gè)相同化學(xué)環(huán)境的氫，NMR信號(hào)為單一尖峰因?yàn)镾i的電負(fù)性（1.8）比C的電負(fù)性（2.5）小，TMS質(zhì)子處在高電子密度區(qū)，產(chǎn)生較大的屏蔽效應(yīng)。TMS為惰性非極性化合物，與樣品之間不會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)和分子間締合。TMS易溶于有機(jī)溶劑，沸點(diǎn)又低（27），極易從樣品中除去，因此回收樣品容易。3 簡(jiǎn)述吸附色譜與分配色譜的異同點(diǎn)相同點(diǎn)：兩種色譜的實(shí)驗(yàn)方法和操作基本相同，如色譜柱的選擇、裝柱、上樣；洗脫劑的選擇、收集、檢測(cè)等。不同點(diǎn)：（1）分離原理不同：吸附色譜是利用混合物各組分在吸附劑與洗脫劑之間的吸附和溶解能力的差異而達(dá)到分離。分配色譜是利用混合物各組分在固定相與流動(dòng)相之間分配系數(shù)不同而達(dá)到分離目的。（2）固定相不同：得 分閱卷人五綜合題 (本大題共_3_題，每題_10分，共30分。)1稱取銅樣0.500g，溶解后將其中的錳氧化成，移入100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度。于=1.00cm，測(cè)得吸光度A=0.310，已知=2.20，計(jì)算銅中錳的百分含量。解：先計(jì)算測(cè)定溶液中錳的濃度：c=再計(jì)算100ml溶液中含錳的質(zhì)量：2物質(zhì)A和B在30.0cm長(zhǎng)的色譜柱上保留時(shí)間分別是16.40 min和17.63min，不保留物質(zhì)通過(guò)該柱的時(shí)間為1.30min，峰寬為1.11 min和1.21min，計(jì)算：（1）A和B在此色譜柱上的分離度RS；（2）柱的平均塔板數(shù)n和塔板高度H（3）達(dá)到基線分離（RS1.5）所需的柱長(zhǎng)度解：（1）R=2(tR1tR2)/W1+W2=2（17.63-16.40）/(1.11+1.21）=1.06 （2）nA =16(tR/w)2=16（16.40/1.11)2=3493片 nB =16(tR/w)2=16（17.63/1.21)2=3397片 n平均=（nA+nB）/2=3445片 H=L/n平均=30/3445=0.00871cm(3)因?yàn)閗或與柱長(zhǎng)L或塔板高度H無(wú)關(guān)，因此得到(R1)2/(R2)2=n1/n2即（1.06）2/（1.5）2=3445/n2得n2=6899因此L=n*H=6899*0.00871=60.1cm3某化合物分子式