五水硫酸銅的制備實驗報告(大學化學).docx

實驗報告 一、實驗目的 1了解由不活潑金屬與酸作用制備鹽的方法； 2學習重結晶法提純物質(zhì)的原理和方法； 3學習水浴加熱、蒸發(fā)、濃縮，以及傾潷法、減壓過濾。 二、實驗原理 銅是不活潑金屬，不能直接和稀硫酸發(fā)生反應制備硫酸銅，必須加入氧化劑。在濃硝酸和稀硫酸的混合液中，濃硝酸將銅氧化成Cu2+，Cu2+與SO42-結合得到產(chǎn)物硫酸銅 ： Cu + 2HNO3 + H2SO4 = CuSO4 + 2NO2+ 2H2O 未反應的銅屑（不溶性雜質(zhì)）用傾潷法除去。利用硝酸銅的溶解度在273K373K范圍內(nèi)均大于硫酸銅溶解度的性質(zhì)，溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮后析出硫酸銅，經(jīng)過濾與可溶性雜質(zhì)硝酸銅分離，得到粗產(chǎn)品。 硫酸銅的溶解度隨溫度升高而增大，可用重結晶法提純。在粗產(chǎn)品硫酸銅中，加適量水，加熱成飽和溶液，趁熱過濾除去不溶性雜質(zhì)。濾液冷卻，析出硫酸銅，過濾，與可溶性雜質(zhì)分離，得到純的硫酸銅。 三、實驗步驟 1稀釋硫酸得到3molL-1硫酸，以備實驗中使用。 2稱量1.5g銅屑，灼燒至表面呈現(xiàn)黑色，冷卻（由于本次實驗銅片較為潔凈故不必沒有灼燒）放入蒸發(fā)皿中； 3加5.5mL3molL-1硫酸，2.5mL濃硝酸（硝酸分兩批加入），蓋上表面皿，當反應平穩(wěn)后水浴加熱。在加熱過程中視反應情況補加硫酸和濃硝酸（在保持反應繼續(xù)進行的情況下，盡量少加硝酸）； 4銅近于完全溶解后，趁熱傾潷法分離（本次試驗銅比較純，所以無需趁熱傾潷）；5水浴加熱，蒸發(fā)濃縮至晶體膜出現(xiàn)6冷卻至室溫，進行抽慮，得到粗產(chǎn)品稱重（質(zhì)量為3.971g）； 7將粗產(chǎn)品以1.2mL/g的比例，加熱溶于水，趁熱過濾（本實驗，銅較純凈，無需趁熱過濾）； 8溶液（濾液）自然冷卻 、再次進行抽濾、晾干，得到純凈的硫酸銅晶體； 9稱重（質(zhì)量為2.054g），計算。 四、實驗結果（產(chǎn)率與重結晶率） （1）理論產(chǎn)物理論質(zhì)量=1.5/64250g=5.86g 理論最終重結晶率=（353K時五水硫酸銅溶解度-293K時五水硫酸銅溶解度）/353K時五水硫酸銅溶解度=（83.8g-32.0g）/83.8g100%=61.8% （2）實驗值： 粗產(chǎn)品質(zhì)量=3.971g 最終產(chǎn)品質(zhì)量=2.054g 產(chǎn)率=產(chǎn)物質(zhì)量/產(chǎn)物理論質(zhì)量100%=2.054g/5.86g100%=35.05% 重結晶率=2.054g/3.971g100%=51.73% 五、結果討論 1.在進行實驗步驟3時，水浴加熱過程中，本組錯誤地將表面皿反扣，導致一部分水流失，使粗產(chǎn)品析出量減少； 2.在進行實驗步驟6中抽濾粗產(chǎn)品時，本組抽濾過度，使五水硫酸銅失水，硫酸銅再次流失，使得粗產(chǎn)品質(zhì)量過低； 3.在實驗步驟8重結晶時，本組使其自然冷卻結晶，得到晶體成色較好，不過時間較短，所得到的最終產(chǎn)品質(zhì)量偏低。 4.實驗成員的有效配合也是實驗成功的關鍵，加強同學間的合作。 六、思考題 思考題 1：為什么不用濃硫酸與銅反應制備五水硫酸銅？ 解答：濃硫酸雖有較強氧化性，但會用很多副反應生成其他物質(zhì)；同時隨著反應進行濃硫酸不斷變稀，氧化能力減弱，不利于制備五水硫酸銅。 思考題2 ：為什么用3molL-1的硫酸？ 解答：反應中生成了硫酸銅，為了避免硫酸銅析出，使銅和硝酸的氧化反應繼續(xù)進行，體系要有足夠的水，通過計算1.5g的銅能得到五水硫酸銅需要的恰為3molL-1的硫酸。 思考題3 ：為什么要緩慢、分批的加濃硝酸？ 解答：NO2對反應有催化作用，緩慢、分批的加濃硝酸是為了充分利用NO2促進反應的進行。 思考題4 ：第一次加完酸后，為什么要等反應平穩(wěn)后才水浴加熱、而且要在蒸發(fā)皿上蓋表面皿？ 解答：加完算后產(chǎn)生NO2， NO2對反應有催化作用，為防止NO2逃逸所以要等反應平穩(wěn)后才水浴加熱、而且要在蒸發(fā)皿上蓋表面皿。 思考題 5：什么時候補加稀硫酸、濃硝酸？ 解答: 當NO2少時補加酸（約10min后）,將硫酸，硝酸放入量筒內(nèi)，用滴管伸進蒸發(fā)皿出滴口滴加。 思考題 6：如何判斷銅屑已經(jīng)近于反應完？ 解答：用坩堝鉗取下蒸發(fā)皿觀察銅片幾乎完全溶解，并表示反應完成。 思