SEM課件-第二部分.ppt

掃描電子顯微鏡 第二部分 內(nèi)容回顧 電鏡法的理論基礎(chǔ)是研究電子與物質(zhì)的相互作用 1 電子與物質(zhì)的相互作用由電子束轟擊固體樣品而激發(fā)產(chǎn)生 具一定能量的電子 入射固體樣品時 與樣品內(nèi)原子核和核外電子發(fā)生彈性和非彈性散射 激發(fā)固體樣品產(chǎn)生多種物理信號 特征X射線 小結(jié) 滴狀作用體積中各種信息產(chǎn)生的范圍 掃描電鏡的主要性能 1 放大倍數(shù) 2 分辨本領(lǐng) 3 景深 20 20萬倍 影響SEM的分辨本領(lǐng)的主要因素 入射電子束斑直徑 入射電子束在樣品中的擴展效應(yīng) 操作方式及其所用的調(diào)制信號 信號噪音比 雜散磁場 機械振動將引起束斑漂流等 使分辨率下降 七 掃描電子顯微鏡的幾種電子像分析 像襯原理電子像明暗程度取決于電子束的強弱 當兩區(qū)域中電子強度不同時將出現(xiàn)圖像的明暗差異 這種差異就叫襯度 SEM可以通過樣品上方的電子檢測器檢測到具有不同能量的信號電子有背散射電子 二次電子 吸收電子 俄歇電子等 1 二次電子像襯度及特點 二次電子信號主要來自樣品表層5 10nm深度范圍 能量較低 小于50eV 影響二次電子襯度的因素主要有 1 表面凹凸引起形貌襯度 2 材料的原子序數(shù)差別引起成分襯度 3 電位差引起電壓襯度 二次電子像是表面形貌襯度 它是利用對樣品表面形貌變化敏感的物理信號作為調(diào)節(jié)信號得到的一種像襯度 它的強度與原子序數(shù)沒有明確的關(guān)系 但對微區(qū)表面相對于入射電子束的方向卻十分敏感 二次電子像分辨率比較高 所以適用于顯示形貌襯度 注意 在掃描電鏡中 二次電子檢測器一般是裝在入射電子束軸線垂直的方向上 一 形貌襯度1 傾斜襯度 2 陰影襯度 3 漫射襯度 1 傾斜襯度表面傾斜襯度是由樣品表面被掃描部位的傾斜角 對SE的產(chǎn)額 的影響形成的 斜角 越大的部位 產(chǎn)額 則越大 SE發(fā)射數(shù)量越多 該部位的圖像就越亮 為入射電子與樣品表面法線之間的夾角 樣品傾斜對二次電子信號的影響 2 陰影襯度二次電子信號對樣品表面法線的方位角 相對與探測器的方位 有依賴關(guān)系 表面突起物背后處或空洞內(nèi)部位的SE信號將受到抑制 即陰影襯度 3 漫射襯度通過樣品表面積增大區(qū) 如突起物邊緣 可使BSE和由BSE激發(fā)的SE增多 這就是與背散射有關(guān)的漫射襯度 在樣品表面上突起物或臺階邊緣處表現(xiàn)出明顯的漫射襯度 在掃描電鏡中樣品表面形狀的變化和二次電子數(shù)量的變化 二 成分襯度 SE本身對原子序數(shù) Z 不敏感 但其產(chǎn)額隨 BSE產(chǎn)額 增大而略有上升 當入射電子的能量小于5kev時 電子在樣品中的射程已降到100nm 這時背散射電子的影響減少 所得SE能反映出表面薄層中的成分變化 三 電壓襯度 當觀察某試樣時 其表面存在電位分布 正電位區(qū)發(fā)射的二次電子少 該區(qū)在圖像上為暗區(qū) 而負電位區(qū)發(fā)射的二次電子多 圖像上形成亮區(qū) 從而形成電壓襯度 二次電子像襯度的特點 1 分辨率高 2 景深大 立體感強 3 主要反應(yīng)形貌襯度 最大用處 觀察斷口形貌 也可用作拋光腐蝕后的金像表面及燒結(jié)樣品的自然表面分析 2 背散射電子像襯度及特點 影響背散射電子產(chǎn)額的因素 1 原子序數(shù)Z 2 入射電子能量E0 3 樣品傾斜角 背散電子信號既可以顯示形貌襯度也可顯示成分襯度 一 成分襯度 樣品中原子序數(shù)較高的區(qū)域中由于收集到的電子束較多 故熒光屏上的圖像較亮 因此可以利用原子序數(shù)造成的襯度變化對各種合金定性分析 重元素在圖像上是亮區(qū) 輕元素是暗區(qū) 背散射系數(shù)與原子序數(shù)的關(guān)系 二 形貌襯度背散射電子的發(fā)射不僅與原子序數(shù)有關(guān) 樣品表面的形貌對其也有一定的影響 樣品表面不同的傾斜角 會引起發(fā)射BSE數(shù)量的不同 由于樣品表面各個微區(qū)相對于探測器的方位不同 使收集到的背散射電子數(shù)目不同 背散射電子像的襯度特點 1 分辨率低 2 背散射電子檢測效率低 襯度小 3 主要反映原子序數(shù)襯度 a 二次電子像 b 背散射電子像 錫鉛鍍層的表面圖像 a 二次電子圖像 b 背散射電子圖像 a b 背散射電子像同二次電子像一樣 其成分襯度與形貌襯度常常同時存在 粗糙表面的成分襯度往往被形貌襯度所掩蓋 為避免形貌襯度的干擾 用于顯示成分襯度的樣品 一般只需拋光 不必侵蝕 對于既要進行成分分析又要進行形貌分析的樣品可采用雙探頭檢測系統(tǒng) 背散射電子像襯度的應(yīng)用背散射電子像襯度應(yīng)用最廣泛的是它的成分襯度 與二次電子的形貌像 或BSE形貌相 相配合 根據(jù)BSE的原子序數(shù)襯度 可以很方便地研究元素在樣品中的分布狀態(tài) 吸收電子成像 吸收電子產(chǎn)生與背散射電子正好相反 樣品原子序數(shù)越小背射電子越少 吸收電子越多 反之亦然 背射電子圖像上亮區(qū)在相應(yīng)的吸收電子圖像上必定是暗區(qū) 奧氏體鑄鐵的顯微組織 a 背散射電子像 b 吸收電子像 八 影響掃描電鏡圖像的形成和圖像質(zhì)量的因素 1 影響圖像形成的因素 1 傾斜角效應(yīng) 2 邊緣效應(yīng) 3 原子序數(shù)效應(yīng) 4 充放電效應(yīng) 5 加速電壓效應(yīng) 6 焦深 1 傾斜角效應(yīng)影響圖像襯度 電子束的入射角將影響二次電子圖像的襯度 2 邊緣效應(yīng)在樣品邊緣和尖端部位射入一次電子時 由于尖端和邊緣的二次電子容易脫離樣品 所以產(chǎn)生二次電子數(shù)量多 圖驚異常明亮 稱為邊緣效應(yīng) 邊緣效應(yīng)造成反差不自然 降低圖像質(zhì)量 若降低加速電壓 減少二次電子的發(fā)生量 就可以使邊緣效應(yīng)相對減輕 3 原子序數(shù)效應(yīng)在觀察生物樣品時 在樣品表面均勻噴鍍一層原子序數(shù)高的金屬膜 可提高圖像質(zhì)量 4 充放電效應(yīng)生物樣品大多數(shù)是高絕緣性的 入射電子不能在樣品中構(gòu)成回路導(dǎo)入大地 堆積在樣品上的入射電子形成負電荷區(qū) 產(chǎn)生放電現(xiàn)象或排斥后續(xù)入射電子 嚴重影響二次電子圖像的質(zhì)量 5 加速電壓用低加速電壓進行高倍率觀察表面顯微結(jié)構(gòu)時 就必須用短的工作距離和細的電子彈針 反之 加速電壓愈高 電子探針越易變細 分辨率越高 適用于高倍放大圖像 6 焦點深度焦點深度是對高低不平試樣各部分聚焦的最大限度的能力 是掃描電鏡中一個重要的和可控的性能指標 2 影響圖像質(zhì)量的因素 1 掃描電子束斑直徑 2 像元的數(shù)目 3 信噪比 4 分辨率 5 寬容度 6 反差 1 掃描電子束斑直徑一般認為掃描電鏡能分辨的最小距離 分辨率 不可能小于掃描電子束斑直徑 它主要取決于電子光學(xué)系統(tǒng) 尤其是電子槍的類型和性能 束流大小 末級聚光鏡光闡孔徑大小及其污染程度等 2 像元的數(shù)目在實際觀察中 通常掃描時間是預(yù)先規(guī)定好的 再配合改變放大器的時間常數(shù)來控制像元的數(shù)目 3 信號噪音比信號強度是掃描電鏡成像的關(guān)鍵 主要取決于入射電子能量和束流等 噪音則干擾成像 使熒光屏上出現(xiàn)像下雪似的 時隱時現(xiàn)的細小亮斑點 圖像變得模糊 噪音的大小主要取決于所用的檢測器和樣品情況等 信號噪音比越高 分辨率越高 一般要求信噪比 100 4 寬容度寬容度代表能顯示出圖像中明暗層次差異的級數(shù) 故它是反映圖像質(zhì)量的重要指標之一 如果圖像的原襯度效應(yīng)的反差和信噪比大 則相應(yīng)圖像具有較大的寬容度 5 操作方式及其所用的調(diào)制信號由于各種成像操作方式所用的調(diào)制信號不同 因而所得圖像的分辨率也不一樣 6 雜散磁場無論是機內(nèi)的還是周圍環(huán)境的雜散磁場都可能使掃描電子束形狀發(fā)生畸變 改變樣品發(fā)射的二次電子運動軌跡 降低圖像質(zhì)量 從而使分辨率下降 7 機械振動若電鏡的安裝環(huán)境靠近公路 工廠等 就會產(chǎn)生機械振動或靜電場作用 將引起束斑漂移等 九 樣品制備 1 SEM樣品制備一般原則為 A 適當?shù)拇笮?B 表面導(dǎo)電性良好 需能排除電荷 C 不得有松動的粉末或碎屑 以避免抽真空時粉末飛揚污染鏡柱體 D 需耐熱 不得有熔融蒸發(fā)的現(xiàn)象 E 不能含液狀或膠狀物質(zhì) 以免揮發(fā) F 非導(dǎo)體表面需鍍金 影像觀察 或鍍碳 成份分析 G 保持樣品表面的干凈 干燥 H 生物樣品則須經(jīng)冷凍或脫水處理 2 粉末樣品制備 粉末的量 用刮刀挑到雙面導(dǎo)電膠 2mm寬 8mm長 均勻鋪開 略壓緊 多余的輕叩到廢物瓶 或用洗耳球吹 后者易污染 若樣品少 用乙醇或合適溶劑分散 毛細管滴加到導(dǎo)電膠上 晾干 鋪開程度 粉末如果均勻 很少一點足已 否則易導(dǎo)致粉末在觀察時剝離表面 噴金集中在表面 下面樣品導(dǎo)電性不佳 觀察對比度差 建議采用分散方式 粘結(jié)情況 指導(dǎo)電膠帶的粘結(jié) 對于粉末 一般采用分散方式 但乙醇量如果比較多 會讓導(dǎo)電膠粘性下降 噴金 一般采用真空鍍膜或離子濺射膜的方法 使用熱傳導(dǎo)良好而且二次電子發(fā)射率高的Au Ag Cu Al或碳做導(dǎo)電膜 膜的厚度原則上在保證導(dǎo)電性良好的前提下越薄越好 一般為5 20nm 3 塊狀樣品的制備 一般金屬樣品不需太多處理 最多用無水乙醇擦拭一下表面 電吹風(fēng)吹干 對于塊狀樣品 主要在粘結(jié) 如果高度比較大 可用導(dǎo)電膠從頂端拉到底部粘結(jié)在樣品座上 粘結(jié)時一定要牢 松動就會造成觀察時的晃動 圖像模糊 粘結(jié)的時候盡量降低樣品的高度 否則噴金 觀察都不利 對于韌性物體的截面 可以用液氮冷卻 掰斷即可 若用剪刀 手術(shù)刀都容易引起拉伸變形 十 掃描電鏡參數(shù)的選擇 1 加速電壓選擇 2 聚光鏡電流的選擇 3 工作距離的選擇 4 物鏡光闌的選擇 5 掃描速度的選擇 1 加速電壓選擇普通掃描電鏡加速電壓一般為0 5 30kv 通常用10 20kV左右 應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì) 圖像要求和觀察倍率等來選擇加速電壓 對于 金相試樣 斷口試樣 電子通道試樣等盡可能用高的加速電壓 如果觀察的樣品是凹凸的表面或深孔 為了減小入射電子探針的貫穿和散射體積 采用較低的加速電壓可改善圖像的清晰度 對于容易發(fā)生充電的非導(dǎo)體試樣或容易燒傷的生物試樣 也應(yīng)該采用低的加速電壓 圖分別加速電壓為1kV 10kV 30kV的SEM像 2 聚光鏡電流的選擇聚光鏡電流大小與電子束的束斑直徑 圖像亮度 分辨率緊密相關(guān) 聚光鏡電流大 束斑縮小 分辨率提高 焦深增大 但亮度不足 亮度不足時激發(fā)的信號弱 信噪比降低 圖像清晰度下降 分辨率也受到影響 因此 選擇聚光鏡電流時應(yīng)兼顧亮度 反差 考慮綜合效果 3 工作距離的選擇工作距離是指樣品與物鏡下端的距離 通常其變動范圍為 5 48mm 形貌觀察常用的工作距離一般為25 35mm 兼顧景深和分辨率 工作距離與圖像質(zhì)量的關(guān)系 4 物鏡光闌的選擇通過選用不同孔徑的光闌可調(diào)整孔徑角 吸收雜散電子等 從而達到調(diào)整焦深 分辨率和圖像亮度的目的 一般觀察5000倍左右可用300 m的光闌孔徑 萬倍以上用200 m光闌孔徑 要求高分辨率時用100 m的光闌孔徑 5 掃描速度的選擇一般低倍觀察的掃描時間常用50s 高倍觀察用100s 以免試樣表面過分污染 十一 觀察圖像的操作方法 1 選擇視野一張高質(zhì)量的掃描電鏡圖 細節(jié)清晰 圖像富有立體感 層次分明 反差與亮度適中 主題突出且構(gòu)圖完美 2 選擇放大倍數(shù)確保圖像的整個圖面既具有研究的內(nèi)容 又沒有遺漏或雜散景物的干擾 3 調(diào)整聚焦和消像散4 反差和亮度的調(diào)整反差或亮度過大圖像細節(jié)會丟失 過小圖像模糊 5 調(diào)節(jié)傾斜角傾斜角的大小因放大倍數(shù)和樣品表面性質(zhì)而異 一般放大倍數(shù)低 傾斜角度小 放大倍數(shù)大 傾斜角度大 樣品凹凸明顯 傾斜角度小 樣品比較平坦 傾斜角度大 6 調(diào)節(jié)掃描速率根據(jù)樣品研究目的要求選擇掃描速度 一般觀察1000倍以上的用慢掃描 1000倍以下用快掃描 7 拍照在比計劃攝像高一檔的倍率上調(diào)整聚焦 亮度和反差后 將倍率縮小一檔 用選區(qū)掃描檢查是否獲得理想圖像 然后拍照并記錄 8 關(guān)機將放大倍數(shù)按鈕調(diào)至最低倍數(shù) 燈絲電流調(diào)至0位 關(guān)高壓開關(guān) 關(guān)顯示器開關(guān) 關(guān)調(diào)壓器開關(guān) 真空系統(tǒng)停止工作 待擴散泵冷卻后停止供水 工作中突然斷水時 可采用強制方式冷卻擴展泵 以防泵油揮發(fā) 污染鏡筒 十二 掃描電鏡應(yīng)用 應(yīng)用范圍非常廣泛 主要目的為將微小物體放大至能觀察的范圍 所以觀察種類包括 1 生物 種子 花粉 細菌 2 醫(yī)學(xué) 血球 病毒 3 動物 大腸 絨毛 細胞 纖維 4 材料 陶磁 高分子 粉末 環(huán)氧樹脂 5 化學(xué) 物理 地質(zhì) 冶金 礦物 污泥 機械 電機及導(dǎo)電性樣品品如半導(dǎo)體 電子材料等 1 生物觀察 甘蘭菜的花粉顆粒 2 醫(yī)學(xué)觀察 紅血球外觀 3 動物觀察 青徽菌外觀 材料觀察 碳纖維 化學(xué)物質(zhì) 分子篩 化學(xué)物質(zhì) 氧化鋁結(jié)晶 半導(dǎo)體觀察 光阻表面 不同組成PA1010 TPU共混物的沖擊斷面整體形貌的掃描電鏡 A PA1010 TPU 100 0 B PA1010 TPU 90 10 C PA1010 TPU 80 20 1 PVC ABS nano CaCO