儀器分析試卷及答案 (2).doc

精品安徽工程大學(xué)適用輕化工程專業(yè)（染整方向）一、選擇題1.所謂真空紫外區(qū),所指的波長范圍是 ( ) (1)200400nm (2)400800nm (3)1000nm (4)10200nm4.電子能級間隔越小,躍遷時(shí)吸收光子的 ( ) (1)能量越大 (2)波長越長 (3)波數(shù)越大 (4)頻率越高9.下列化合物的1HNMR譜, 各組峰全是單峰的是 ( ) (1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2 (3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH311.物質(zhì)的紫外-可見吸收光譜的產(chǎn)生是由于 ( )(1) 分子的振動 (2) 分子的轉(zhuǎn)動(3) 原子核外層電子的躍遷 (4) 原子核內(nèi)層電子的躍遷12. 磁各向異性效應(yīng)是通過下列哪一個(gè)因素起作用的( ) (1) 空間感應(yīng)磁場 (2) 成鍵電子的傳遞 (3) 自旋偶合 (4) 氫鍵13.外磁場強(qiáng)度增大時(shí),質(zhì)子從低能級躍遷至高能級所需的能量 ( )(1) 變大 (2) 變小 (3) 逐漸變小 (4) 不變化15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR譜圖上為 ( ) (1) 1個(gè)單峰 (2) 3個(gè)單峰 (3) 2組峰: 1個(gè)為單峰, 1個(gè)為二重峰 (4) 2組峰: 1個(gè)為三重峰, 1個(gè)為五重峰二、填空題1. 核磁共振的化學(xué)位移是由于 _ 而造成的，化學(xué)位移值是以 _為相對標(biāo)準(zhǔn)制定出來的。4.在分子（H3）2H2中, 它的發(fā)色團(tuán)是_,在分子中預(yù)計(jì)發(fā)生的躍遷類型為_。三、計(jì)算題 1.計(jì)算化合物（如下式）的紫外光區(qū)的最大吸收波長。二、填空題 1. 核外電子云所產(chǎn)生的屏蔽作用的大小不同；TMS（四甲基硅烷）(d= 0 )。4. ss* np* ns* pp*三、計(jì)算題 1. 答根據(jù) WoodWardFieser 規(guī)則計(jì)算 母體基 214 nm 環(huán)外雙鍵5 25 烷基取代7 35 延長一個(gè)共軛雙鍵 30 _ 304 nm單選題2 可見-紫外分光度法的適合檢測波長范圍是（ ）。A 400-760nm B 200-400nm C 200-760nm D 200-1000nm 3 某有色溶液在某一波長下用2cm吸收池測得其吸光度為0.750，若改用0.5cm和3cm吸收池，則吸光度各為（ ）。 A 0.188/1.125 B 0.108/1.105 C 0.088/1.025 D 0.180/1.1204 在分光光度法中，應(yīng)用光的吸收定律進(jìn)行定量分析，應(yīng)采用的入射光為（）。A 白光 B 單色光 C 可見光 D 復(fù)合光5 入射光波長選擇的原則是（ ）。A 吸收最大 B 干擾最小 C 吸收最大干擾最小 D 吸光系數(shù)最大6 如果樣品比較復(fù)雜，相鄰兩峰間距離太近，保留值難以準(zhǔn)確測量時(shí)，可采用（ ）。A 相對保留值進(jìn)行定性 B 加入已知物以增加峰高的方法定性 C 利用文獻(xiàn)保留值定性 D 利用檢測器定性8 下列分子中能產(chǎn)生紫外吸收的是（）。A NaO B C2H2 C CH4 D K2O9 在分光光度法中，宜選用的吸光度讀數(shù)范圍（ ）。A 00.2 B 0.1 C 12 D 0.20.810 紫外可見光分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)組成為（ ）。A 光源-吸收池-單色器-檢測器-信號顯示系統(tǒng)B 光源-單色器-吸收池-檢測器-信號顯示系統(tǒng)C 單色器-吸收池-光源 -檢測器-信號顯示系統(tǒng)D 光源-吸收池-單色器-檢測器D 敏感膜是關(guān)鍵部件，決定了選擇性53 在氣相色譜法中，可用作定量的參數(shù)是（ ）。A 保留時(shí)間 B 相對保留值 C 半峰寬 D 峰面積54 氣相色譜儀除了載氣系統(tǒng)、柱分離系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)外，其另外一個(gè)主要系統(tǒng)是( )。A 恒溫系統(tǒng) B 檢測系統(tǒng) C 記錄系統(tǒng) D 樣品制備系統(tǒng) 56 氣-液色譜、液-液色譜皆屬于（ ）。 A 吸附色譜 B 凝膠色譜 C 分配色譜 D 離子色譜 59 不能評價(jià)氣相色譜檢測器的性能好壞的指標(biāo)有（ ）。A 基線噪聲與漂移 B 靈敏度與檢測限 C 檢測器的線性范圍 D 檢測器體積的大小60 氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)試劑主要用于（ ）。A 定性和定量的標(biāo)準(zhǔn) B 定性 C 定量 D 確定保留值61 在氣液色譜中，色譜柱使用的上限溫度取決于（ ）。A 試樣中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)； B 試樣中沸點(diǎn)最低的組分的沸點(diǎn) C 固定液的沸點(diǎn) D 固定液的最高使用溫度62 在氣液色譜固定相中擔(dān)體的作用是（ ）。A 提供大的表面涂上固定液 B 吸附樣品 C 分離樣品 D 脫附樣品63 對氣相色譜柱分離度影響最大的是（ ）。A 色譜柱柱溫 B 載氣的流速 C 柱子的長度 D 填料粒度的大小64 氣相色譜分析中， 用于定性分析的參數(shù)是（ ）。A 保留值 B 峰面積 C 分離度 D 半峰寬65 在氣相色譜分析中，一般以分離度（ ）作為相鄰兩峰已完全分開的標(biāo)志。A 1 B 0 C 1.2 D 1.566 用氣相色譜柱進(jìn)行分離，當(dāng)兩峰的分離達(dá)98%時(shí)，要求分離度至少為（ ）。A 0.7 B 0.85 C 1 D 1.567 使用熱導(dǎo)池檢測器，為提高檢測器靈敏度常用載氣是（ ）。 A 氫氣 B 氬氣 C 氮?dú)?D 氧氣68 在氣相色譜分析中，一個(gè)特定分離的成敗，在很大程度上取決于（ ）的選擇。A 檢測器 B 色譜柱 C 皂膜流量計(jì) D 記錄儀69 在氣相色譜分析流程中，載氣種類的選擇，主要考慮與（ ）相適宜。A 檢測器 B 汽化室 C 轉(zhuǎn)子流量計(jì) D 記錄儀70 氣相色譜分析的儀器中，載氣的作用是（ ）。A 載氣的作用是攜帶樣品，流經(jīng)汽化室、色譜柱、檢測器，以便完成對樣品的分離和分析。B 載氣的作用是與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，流經(jīng)汽化室、色譜柱、檢測器，以便完成對樣品的分離和分析C 載氣的作用是溶解樣品，流經(jīng)汽化室、色譜柱、檢測器，以便完成對樣品的分離和分析D 載氣的作用是吸附樣品，流經(jīng)汽化室、色譜柱、檢測器，以便完成對樣品的分離和分析-1下列化合物中，同時(shí)有np*,pp*,ss*躍遷的化合物是（ ）A 一氯甲烷 B丙酮 C 1，3丁二醇 D甲醇3有關(guān)紅外光譜試樣處理和制樣方法的要求錯誤的是（ ）A.利用紅外光譜進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析時(shí)，為了便于與純物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)光譜進(jìn)行對照，試樣必須是單一組分的純物質(zhì)且純度要大于99%。B.混合試樣測定前要經(jīng)過分餾、萃取、重結(jié)晶等方法進(jìn)行分離提純或采用聯(lián)用方法進(jìn)行分析，否則各組分光譜相互重疊，譜圖很難解析。C.由于水本身有紅外吸收，且嚴(yán)重干擾試樣光譜，此外，水還會浸蝕KBr鹽片，所以試樣中通常不能含有游離水。D. 固體試樣可以采用KBr壓片法、石蠟糊法和薄膜法測定紅外光譜，液體試樣常用液體池和液膜法，氣體試樣則需要在專用的氣體池內(nèi)進(jìn)行測定。E. 試樣的濃度和測試厚度對紅外光譜分析的影響很大，尤其是對定量分析的影響更大，通常要求光譜中大多數(shù)吸收峰的透過率在10%-80%。13. 鎮(zhèn)靜劑藥的氣相色譜圖在3.50min時(shí)顯示一個(gè)色譜峰，峰底寬度相當(dāng)于 0.90min，在1.5m的色譜柱中理論塔板數(shù)是（ ）A. 124 B. 242 C. 484 D. 62 15. 在色譜流出曲線上，兩峰間距離決定于相應(yīng)兩組分在兩相間的（ ）A. 理論塔板數(shù) B. 載體粒度 C. 擴(kuò)散速度 D. 分配系數(shù) 17. 根據(jù)范弟姆特方程式，在高流速情況下，影響柱效的因素主要是（ ）A. 傳質(zhì)阻力 B. 渦流擴(kuò)散 C. 柱彎曲因子 D. 縱向擴(kuò)散 18. 色譜法作為分析方法之一, 其最大的特點(diǎn)是（ ）A. 分離有機(jī)化合物 B. 依據(jù)保留值作定性分析C. 依據(jù)峰面積作定量分析 D. 分離與分析兼有19. 用色譜法對復(fù)雜未知物進(jìn)行定性分析的最有效方法是（ ）A. 利用已知物對照法定性 B. 利用色譜-質(zhì)譜聯(lián)用定性C. 利用文獻(xiàn)保留數(shù)據(jù)定性 D. 利用檢測器的選擇性定性28質(zhì)譜圖中不可能出現(xiàn)的有： （ ）A分子離子峰； B同位素離子峰；C碎片離子峰； D帶有自由基的分子碎片峰。二、填空題（每空1分，共30分）1. 氣相色譜分析中等極性組分首先選用_中極性_固定液，組分基本按_沸點(diǎn)_順序流出色譜柱。2. 分配系數(shù)只隨_柱溫_、_柱壓_變化，與柱中兩相_ 體積_無關(guān)。4. 依據(jù)固定相和流動相的相對極性強(qiáng)弱，把_固定相極性小于流動相的極性的色譜法稱為反相分配色譜法。5. 色譜峰越窄，表明理論塔板數(shù)越_多_；理論塔板高度越小，柱效能越_高_(dá)。16. 在乙醇分子的核磁譜圖中，有 3 類不同的氫原子，峰面積比相應(yīng)為 3:2:1 。儀器分析練習(xí)題及答案第2章 氣相色譜分析一選擇題 1.在氣相色譜分析中, 用于定性分析的參數(shù)是 ( ) A 保留值 B 峰面積 C 分離度 D 半峰寬2. 在氣相色譜分析中, 用于定量分析的參數(shù)是 ( ) A 保留時(shí)間 B 保留體積 C 半峰寬 D 峰面積4. 熱導(dǎo)池檢測器是一種 ( ) A 濃度型檢測器 B 質(zhì)量型檢測器 C 只對含碳、氫的有機(jī)化合物有響應(yīng)的檢測器 D 只對含硫、磷化合物有響應(yīng)的檢測器6、色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中（ ）的差別。A. 沸點(diǎn)差， B. 溫度差， C. 吸光度， D. 分配系數(shù)。7、選擇固定液時(shí)，一般根據(jù)（ ）原則。A. 沸點(diǎn)高低， B. 熔點(diǎn)高低， C. 相似相溶， D. 化學(xué)穩(wěn)定性。8、相對保留值是指某組分2與某組分1的（ ）。A. 調(diào)整保留值之比，B. 死時(shí)間之比， C. 保留時(shí)間之比， D. 保留體積之比。10、理論塔板數(shù)反映了（ ）。A.分離度； B. 分配系數(shù)； C保留值； D柱的效能。12、在氣-液色譜中，為了改變色譜柱的選擇性，主要可進(jìn)行如下哪種（些）操作？（ ）A. 改變固定相的種類 B. 改變載氣的種類和流速C. 改變色譜柱的柱溫 D. （A）、（B）和（C）13、進(jìn)行色譜分析時(shí)，進(jìn)樣時(shí)間過長會導(dǎo)致半峰寬（ ）。A. 沒有變化， B. 變寬， C. 變窄， D. 不成線性14、在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于（ ）A.樣品中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)，B.樣品中各組分沸點(diǎn)的平均值。C.固定液的沸點(diǎn)。D.固定液的最高使用溫度二、填空題 1.在一定溫度下, 采用非極性固定液，用氣-液色譜分離同系物有機(jī)化合物, _低碳數(shù)的有機(jī)化合物_先流出色譜柱, _高碳數(shù)的有機(jī)化合物_后流出色譜柱。3.氣相色譜分析中, 分離非極性物質(zhì), 一般選用_非極性_固定液, 試樣中各組分按_沸點(diǎn)的高低_分離, _沸點(diǎn)低_的組分先流出色譜柱, _沸點(diǎn)高_(dá)的組分后流出色譜柱。4.在一定的測量溫度下,采用非極性固定液的氣相色譜法分離有機(jī)化合物, _低沸點(diǎn)的有機(jī)化合物_ _先流出色譜柱, _高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物_后流出色譜柱。5.氣相色譜分析中, 分離極性物質(zhì), 一般選用低沸點(diǎn)的有機(jī)化合物_極性_固定液, 試樣中各組分按_極性的大小_分離, _極性小_的組分先流出色譜柱, _極性大_的組分后流出色譜柱。6、在氣相色譜中，常以 理論塔板數(shù)n 和 理論塔板高度H 來評價(jià)色譜柱效能，有時(shí)也用 單位柱長 、 塔板理論數(shù)(n有效) 表示柱效能。7、在線速度較低時(shí)，_分子擴(kuò)散_項(xiàng)是引起色譜峰擴(kuò)展的主要因素，此時(shí)宜采用相對分子量_大_的氣體作載氣，以提高柱效。 8、在一定的溫度和壓力下，組分在固定相和流動相之間的分配達(dá)到的平衡，隨柱溫柱壓變化，而與固定相及流動相體積無關(guān)的是_分配系數(shù)_。如果既隨柱溫、柱壓變化、又隨固定相和流動相的體積而變化，則是_容量因子_。 9、描述色譜柱效能的指標(biāo)是_理論塔板數(shù)_，柱的總分離效能指標(biāo)是_分離度 _。 三判斷題1組分的分配系數(shù)越大，表示其保留時(shí)間越長。 （ T ） 2速率理論給出了影響柱效的因素及提高柱效的途徑。 （ T ） 3在載氣流速比較高時(shí)，分子擴(kuò)散成為影響柱效的主要因素。 （ F ） 4分析混合烷烴試樣時(shí)，可選擇極性固定相，按沸點(diǎn)大小順序出峰。 （ F ） 5在色譜分離過程中，單位柱長內(nèi)，組分在兩相向的分配次數(shù)越多，分離效果越好。（ T ） 6根據(jù)速率理論，毛細(xì)管色譜高柱效的原因之一是由于渦流擴(kuò)散項(xiàng)A = 0。 （ T ） 7采用色譜歸一化法定量的前提條件是試樣中所有組分全部出峰。 （ T ） 8色譜外標(biāo)法的準(zhǔn)確性較高，但前提是儀器穩(wěn)定性高和操作重復(fù)性好。 （ T ） 9毛細(xì)管氣相色譜分離復(fù)雜試樣時(shí)，通常采用程序升溫的方法來改善分離效果。（ T ） 10毛細(xì)管色譜的色譜柱前需要采取分流裝置是由于毛細(xì)管色譜柱對試樣負(fù)載量很?。恢蟛捎谩拔泊怠毖b置是由于柱后流出物的流速太慢。 （ T ）第3章 高效液相色譜分析一、選擇題 1液相色譜適宜的分析對象是（ ）。 A 低沸點(diǎn)小分子有機(jī)化合物 B 高沸點(diǎn)大分子有機(jī)化合物 C 所有有機(jī)化合物 D 所有化合物2在液相色譜中，梯度洗脫適用于分離（ ）。 A 異構(gòu)體 B 沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的化合物 C 沸點(diǎn)相差大的試樣 D 極性變化范圍寬的試樣3吸附作用在下面哪種色譜方法中起主要作用（ ）。 A 液一液色譜法 B 液一固色譜法 C 鍵合相色譜法 D 離子交換法4在液相色譜中，提高色譜柱柱效的最有效途徑是（ ）。 A 減小填料粒度 B 適當(dāng)升高柱溫 C 降低流動相的流速 D 增大流動相的流速5液相色譜中通用型檢測器是（ ）。 A 紫外吸收檢測器 B 示差折光檢測器 C 熱導(dǎo)池檢測器 D 熒光檢測器6高壓、高效、高速是現(xiàn)代液相色譜的特點(diǎn)，采用高壓主要是由于（ ）。 A 可加快流速，縮短分析時(shí)間 B 高壓可使分離效率顯著提高C 采用了細(xì)粒度固定相所致 D 采用了填充毛細(xì)管柱 C 親和色譜 D 凝膠色譜 11在液相色譜中，固體吸附劑適用于分離（ ）。 A 異構(gòu)體 B 沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的顆粒 C 沸點(diǎn)相差大的試樣 D 極性變換范圍 14. 下列用于高效液相色譜的檢測器，（ ）檢測器不能使用梯度洗脫。A、紫外檢測器 B、熒光檢測器 C、蒸發(fā)光散射檢測器 D、示差折光檢測器15. 高效液相色譜儀與氣相色譜儀比較增加了（ ）A、恒溫箱 B、進(jìn)樣裝置 C、程序升溫 D、梯度淋洗裝置三、填空題 1高效液相色譜中的 梯度洗脫 技術(shù)類似于氣相色譜中的程序升溫，不過前者連續(xù)改變的是流動相的 組成與極性 ，而不是溫度。2在液液分配色譜中，對于親水固定液采用 疏水性 流動相，即流動相的極性 _小于_固定相的極性稱為正相分配色譜。3正相分配色譜適用于分離 極性 化合物、極性 小的先流出、極性 大 的后流出。7通過化學(xué)反應(yīng)，將 固定液 鍵合到 載體 表面，此固定相稱為化學(xué)鍵合固定相。8在液相色譜中， 吸附 色譜特別適合于分離異構(gòu)體， 梯度 洗脫方式適用于分離極性變化范圍寬的試樣。 9用凝膠為固定相，利用凝膠的 孔徑 與被分離組分分子 尺寸 間的相對大小關(guān)系，而分離、分析的色譜法，稱為空間排阻（凝膠）色譜法。凝膠色譜的選擇性只能通過選擇合適的 固定相 來實(shí)現(xiàn)。10在正相色譜中，極性的 小 組分先出峰，極性的 大 組分后出峰。三、判斷題 1利用離子交換劑作固定相的色譜法稱為離子交換色譜法。 （ T ）2高效液相色譜適用于大分子，熱不穩(wěn)定及生物試樣的分析。 （ T ）3離子色譜中，在分析柱和檢測器之間增加了一個(gè)“抑制柱”，以增加洗脫液本底電導(dǎo)。（ F ）4反相分配色譜適于非極性化合物的分離。 （T ）5高效液相色譜法采用梯度洗脫，是為了改變被測組分的保留值，提高分離度。（ T ）7化學(xué)鍵合固定相具有良好的熱穩(wěn)定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脫。（ T ）8液相色譜的流動相又稱為淋洗液，改變淋洗液的組成、極性可顯著改變組分分離效果。（ T ）9高效液相色譜柱柱效高，凡是能用液相色譜分析的樣品不用氣相色譜法分析。（ F ）10正相鍵合色譜的固定相為非（弱）極性固定相，反相色譜的固定相為極性固定相。（ F ）第9章 紫外吸收光譜分析一、選擇題1. 在紫外可見光度分析中極性溶劑會使被測物吸收峰 ( ) A消失B 精細(xì)結(jié)構(gòu)更明顯C 位移D 分裂2. 紫外光度分析中所用的比色杯是用（ ）材料制成的。A 玻璃 B 鹽片 C 石英 D 有機(jī)玻璃3. 下列化合物中，同時(shí)有，躍遷的化合物是 ( ) A 一氯甲烷 B 丙酮 C 1,3-丁烯D 甲醇4. 許多化合物的吸收曲線表明，它們的最大吸收常常位于 200400nm 之間，對這一光譜區(qū)應(yīng)選用的光源為 ( ) A 氘燈或氫燈B 能斯特?zé)鬋 鎢燈D 空心陰極燈燈5.助色團(tuán)對譜帶的影響是使譜帶 ( ) A 波長變長 B 波長變短 C 波長不變 D 譜帶藍(lán)移6.對化合物 CH3COCH=C(CH3)2的躍遷，當(dāng)在下列溶劑中測定，譜帶波長最短的是 ( ) A 環(huán)己烷 B 氯仿 C 甲醇 D 水7.指出下列哪種不是紫外-可見分光光度計(jì)使用的檢測器？ ( ) A 熱電偶 B 光電倍增管 C 光電池D 光電管8.紫外-可見吸收光譜主要決定于 ( )A 分子的振動、轉(zhuǎn)動能級的躍遷 B 分子的電子結(jié)構(gòu)C 原子的電子結(jié)構(gòu)D 原子的外層電子能級間躍遷三、判斷題1有機(jī)化合物在紫外一可見光區(qū)的吸收特性，取決于分子可能發(fā)生的電子躍遷類型，以及分子結(jié)構(gòu)對這種躍遷的影響。 （T ）2不同波長的電磁波，具有不同的能量，其大小順序?yàn)槲⒉t外光可見光紫外光X射線。 （F ）3區(qū)分一化合物究竟是醛還是酮的最好方法是紫外光譜分析法。（F ）4由共扼體系躍遷產(chǎn)生的吸收帶稱為K吸收帶。 （F ）5紫外一可見吸收光譜是分子中電能能級變化產(chǎn)生的，振動能級和轉(zhuǎn)動能級不發(fā)生變化。（F ）6極性溶劑一般使吸收帶發(fā)生紅移，使吸收帶發(fā)生藍(lán)移。 （T ）7在紫外光譜中，發(fā)色團(tuán)指的是有顏色并在近紫外和可見區(qū)域有特征吸收的基團(tuán)。（F ）補(bǔ)充：