醫(yī)藥公司硝酰胺酯-硝化生產(chǎn)記錄.doc

文件名稱硝酰胺酯-硝化-生產(chǎn)記錄第 頁共 頁文件編號XG2108011修訂號B 產(chǎn)品批號： 生產(chǎn)日期： 年 月 日 修訂內(nèi)容版本號執(zhí)行日期改變項目1.02009-5-6新訂B2011-5-23調(diào)整格式起草、審閱和批準程序起 草部門審閱批準部門生產(chǎn)車間生產(chǎn)部QCQA質(zhì)量副總姓名簽名日期發(fā)放部門質(zhì)量檢驗科 營 銷 部 生產(chǎn)車間生 產(chǎn) 部設 備 科 倉 儲 科 安 保 部 辦 公 室 技 術 部 質(zhì)量保證科1. 硝酰胺酯-硝化-粗品-設備狀態(tài)序號名 稱型 號設備編號狀態(tài)確認確認人復核人1反應釜500L搪玻璃釜R1301500L搪玻璃釜R1302500L搪玻璃釜R1303500L搪玻璃釜R1304500L搪玻璃釜R13052結(jié)晶釜1000L搪玻璃釜R12011000L搪玻璃釜R12021000L搪玻璃釜R12031000L搪玻璃釜R12041000L搪玻璃釜R12053雙錐真空干燥箱1000L搪玻璃釜Z610941000L搪玻璃釜Z611051000L搪玻璃釜Z611161000L搪玻璃釜Z611271000L搪玻璃釜Z611381500L搪玻璃釜Z61142. 硝酰胺酯-硝化粗品-物料清單物料名稱理論量規(guī)格單位批號使用量稱量者復核者硝酰胺酯酰化物8098.0%Kg濃硝酸40+17898%Kg濃硫酸66.598%Kg3. 硝酰胺酯-硝化-反應先將水13.5kg投入硝化反應釜，保持5度以下滴加硫酸66.5kg，再滴加硝酸40kg；然后將混酸冷卻至-10度以下；分批加入硝酰胺酯?；?0kg，大約1.5小時加完，溫度控制在-8度下；投料完后，保溫1小時；向二層結(jié)晶釜中投入500kg水解用水，降溫至5度；保溫結(jié)束，繼續(xù)緩慢滴加剩余硝酸，控制溫度在-3-1度之間。約33.5小時滴加完畢；并且注意反應鍋中的現(xiàn)象，隨時根據(jù)溫度調(diào)整冷凍；滴加結(jié)束，在0度以下保溫1小時后，取樣中控，薄層檢測，無原料點；中控合格后，將物料緩慢放入二層結(jié)晶釜，保持水解溫度不超過20度；放完后用水將硝化反應釜壁沖洗干凈，防止后續(xù)批次的生產(chǎn)生成過硝化物造成危險；攪拌20分鐘，抽濾，離心，同時用清水沖洗，每次離心都沖洗；離心后的物料送交烘房干燥。生產(chǎn)結(jié)束清場。水 kg，硫酸批號 ，重量 kg硝酸批號 ，重量 kg滴加結(jié)束時間 ，溫度 酰化物批號 ，重量 kg?；锿都娱_始時間 ，溫度 投加結(jié)束時間 ，溫度 滴加過程最高溫度 保溫結(jié)束時間 ，溫度 水量 kg，硝酸批號 ，重量 kg開始滴加時間 ，溫度 投加結(jié)束時間 ，溫度 滴加過程最高溫度 保溫結(jié)束時間 ，溫度 中控取樣時間 ，取樣人 中控結(jié)果 (附 檢驗報告單)不合格處理情況：物料轉(zhuǎn)移結(jié)束時間 ，溫度 離心開始時間 ，結(jié)束時間 清場情況： 清場人： 復核人： . 4. 硝酰胺酯-硝化粗品 -干燥硝化物濕品，90以上循環(huán)水真空干燥10-12小時，每1小時記錄一次溫度。 包裝計量標識明確入庫。生產(chǎn)結(jié)束清場。保溫過程記錄如下：開始時間（00）： 溫度： 時間（01）： 溫度： 時間（02）： 溫度： 時間（03）： 溫度： 時間（04）： 溫度： 時間（05）： 溫度： 時間（06）： 溫度： 時間（07）： 溫度： 時間（08）： 溫度： 時間（09）： 溫度： 時間（10）： 溫度： 時間（11）： 溫度： 時間（12）： 溫度： 操作者： . 包裝規(guī)格： Kg，包裝件數(shù)： 件包裝剩余零頭 Kg操作人： 復核人： .清場情況 清場人： 復核人： . 5. 硝酰胺酯-硝化-一次精制設備狀態(tài)序號名 稱型 號設備編號狀態(tài)確認確認人復核人1溶解釜2000L搪玻璃釜R23052000L搪玻璃釜R23062結(jié)晶釜2000L搪玻璃釜R22052000L搪玻璃釜R22063母液回收釜2000L搪玻璃釜R23192000L搪玻璃釜R23202000L搪玻璃釜R23214烘房自制T6201物料清單物料名稱理論量規(guī)格單位批號使用量稱量者復核者硝化粗品-Kg甲醇5倍粗品量-Kg操作過程將硝酰胺酯硝化物粗品投入到精制溶解釜，再投入5倍量甲醇，攪拌均勻；投完料，快速升溫至回流，使物料盡量溶清，并保溫1小時；保溫完畢，常壓蒸餾出投料量18%-20%的甲醇。蒸餾結(jié)束，用普通冷卻水降溫至55以下，然后轉(zhuǎn)入結(jié)晶釜用冰鹽水繼續(xù)降溫至15度以下充分攪拌結(jié)晶；結(jié)晶完畢后離心甩干，送烘房干燥；生產(chǎn)結(jié)束清場。粗品批號 ，重量 kg粗品批號 ，重量 kg甲醇批號 ，重量 kg回收甲醇批號 ，重量 kg投料結(jié)束時間 保溫開始時間 ，溫度 保溫結(jié)束時間 ，溫度 蒸餾結(jié)束時間 ，溫度 蒸餾出甲醇重量 kg普通冷卻水降溫結(jié)束時間 ，溫度 冰鹽水降溫結(jié)束時間 ，溫度 離心開始時間 ，結(jié)束時間 清場情況： 清場人： 復核人： . 6. 硝酰胺酯-硝化-一次精制-干燥一次精制濕品，80-95循環(huán)水干燥14-16小時，每1小時記錄一次溫度。取樣檢測。合格后包裝計量標識明確入庫。生產(chǎn)結(jié)束清場。保溫過程記錄如下：開始時間（00）： 溫度： 時間（01）： 溫度： 時間（02）： 溫度： 時間（03）： 溫度： 時間（04）： 溫度： 時間（05）： 溫度： 時間（06）： 溫度： 時間（07）： 溫度： 時間（08）： 溫度： 時間（09）： 溫度： 時間（10）： 溫度： 時間（11）： 溫度： 時間（12）： 溫度： 時間（13）： 溫度： 時間（14）： 溫度： 時間（15）： 溫度： 時間（16）： 溫度： 操作者： .取樣時間 取樣人 中控檢測結(jié)果 ，（附 檢測報告單）不合格處理情況：包裝規(guī)格 Kg，包裝件數(shù) Kg包裝剩余零頭 Kg操作人： 復核人： .清場情況 清場人： 復核人： . 7. 硝酰胺酯-硝化-二次精制設備狀態(tài)序號名 稱型 號設備編號狀態(tài)確認確認人復核人12溶解釜2000L搪玻璃釜13結(jié)晶釜2000L搪玻璃釜2000L搪玻璃釜14母液回收釜2000L搪玻璃釜2000L搪玻璃釜15烘房自制T6201物料清單物料名稱理論量規(guī)格單位批號使用量稱量者復核者硝化一次精制物125-Kg甲醇750-Kg操作過程將硝酰胺酯一次精制料和甲醇投入精制溶解釜中，投完料升溫使溶清；用袋式壓濾機壓濾到結(jié)晶釜，慢慢降溫到20度以下結(jié)晶，離心；送烘房干燥。母液轉(zhuǎn)移到母液回收釜，常壓蒸餾濃縮到90度回收物料，甲醇回收可以直接套用。（回收甲醇水份要小于4%）生產(chǎn)結(jié)束清場。一次精制品批號 ，重量 kg一次精制品批號 ，重量 kg甲醇批號 ，重量 kg回收甲醇批號 ，重量 kg投料結(jié)束時間 升溫結(jié)束時間 ，溫度 壓濾結(jié)束時間 ，溫度 降溫結(jié)束時間 ，溫度 離心開始時間 ，結(jié)束時間 清場情況 清場人： 復核人： . 8. 硝酰胺酯-硝化-二次精制-干燥二次精制濕品，80-95循環(huán)水干燥14-16小時，每1小時記錄一次溫度。取樣檢測。生產(chǎn)結(jié)束清場。保溫過程記錄如下：開始時間（00）： 溫度： 時間（01）： 溫度： 時間（02）： 溫度： 時間（03）： 溫度： 時間（04）： 溫度： 時間（05）： 溫度： 時間（06）： 溫度： 時間（07）： 溫度： 時間（08）： 溫度： 時間（09）： 溫度： 時間（10）： 溫度： 時間（11）： 溫度： 時間（12）： 溫度： 時間（13）： 溫度： 時間（14）： 溫度： 時間（15）： 溫度： 時間（16）： 溫度： 操作者： . 取樣時間 取樣人 中控檢測結(jié)果 ，（附 檢測報告單）不合格處理情況：清場情況： 清場人： 復核人： . 1. 硝酰胺酯-硝化-二次精制的混批，包裝將510kg單批硝酰胺酯二次精制干燥品，投入到混合器中，開啟混合兩個2小時?；炫Y(jié)束，出料，取樣檢測，檢測合格后進行包裝。產(chǎn)品按客戶要求包裝。生產(chǎn)結(jié)束清場。硝酰胺酯硝化二次精制物批號記錄如下：批號（01）： 重量： Kg批號（02）： 重量： Kg批號（03）： 重量： Kg批號（04）： 重量： Kg批號（05）： 重量： Kg批號（06）： 重量： Kg批號（07）： 重量： Kg批號（08）： 重量： Kg批號（09）： 重量： Kg操作人： 復