水中化學(xué)耗氧量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告.doc

水中化學(xué)耗氧量(COD)的測(cè)定(高錳酸鉀法)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、對(duì)水樣中耗氧量COD與水體污染的關(guān)系有所了解2、掌握高錳酸鉀法測(cè)定水中COD的原理及方法二、實(shí)驗(yàn)原理 化學(xué)需氧量（COD）是反映水質(zhì)受有機(jī)物污染情況的一個(gè)重大指標(biāo)，本實(shí)驗(yàn)通過(guò)用酸性高錳酸鉀煮沸消解法，對(duì)武漢東湖內(nèi)的水樣進(jìn)行化學(xué)耗氧量的測(cè)定。測(cè)定時(shí)，在水樣中加入H2SO4及一定量的KMnO4溶液，置沸水浴中加熱使其中的還原性物質(zhì)氧化，剩余的KMnO4用一定量過(guò)量的NaC2O4還原，再以KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定NaC2O4的過(guò)量部分。在煮沸過(guò)程中，KMnO4和還原性物質(zhì)作用：4MnO4- + 5C + 12H+ = 4Mn2+ + 5CO2 + 6H2O剩余的KMnO4用NaC2O4還原：2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O再以KMnO4返滴NaC2O4過(guò)量部分，通過(guò)實(shí)際消耗KMnO4的量來(lái)計(jì)算水中還原性物質(zhì)的量。三、主要試劑0.01mol/LKMnO4 0.01mol/LNa2C2O4 1:3H2SO4 四、實(shí)驗(yàn)步驟1、Na2C2O4 0.01mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 將Na2C2O4于100-105干燥2h, 準(zhǔn)確稱取6.701g于燒杯中，加水溶解后定量轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，以水稀釋至刻度線。取上液100ml稀至1升，得到0.01mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。2、KMnO4 0.01mol/L溶液的配制 稱取3.3g KMnO4溶于1.05升水中，煮沸15min，靜置2天，以“4”號(hào)砂芯漏斗過(guò)濾，保存于棕色瓶中（此溶液約0.1mol/L KMnO4溶液）。取上液100ml稀至1升，搖勻。3、水中耗氧量的測(cè)定用移液管準(zhǔn)確移取100ml的水樣，置于250ml錐形瓶中。加入5ml 1:3H2SO4，再加入10ml 0.01mol/L KMnO4溶液，若此時(shí)紫紅色消失，應(yīng)補(bǔ)加KMnO4溶液，記錄KMnO4總體積用量V1（若紫紅色不消失，則V1=10ml），置沸水浴鍋30min（或加熱煮沸10min），取出趁熱加10ml 0.01mol/L Na2C2O4溶液，充分振蕩，此時(shí)溶液應(yīng)由紅色轉(zhuǎn)為無(wú)色（若仍為紅色，可再補(bǔ)加5ml）。趁熱用0.01mol/L KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定的淡紅色即為終點(diǎn)(若滴定溫度低于60，應(yīng)加熱至60-80間進(jìn)行滴定)，記錄V2，平行滴定三次，記錄數(shù)據(jù)。4、求KMnO4的校正系數(shù)K值用一份滴至終點(diǎn)的水樣，趁熱（7080）加10ml Na2C2O4，立即用KMnO4滴至微紅，30s不褪色，記錄V2（ml）。校正系數(shù) K=10 / V2 （每毫升高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)）5、化學(xué)需氧量COD的計(jì)算 高錳酸鉀指數(shù)(O2, mg/L) = (V1+V3)*K10*M*8*1000 / 100式中：M草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(Na2C2O4)濃度，mol/L; 8氧（O）的摩爾質(zhì)量，g/mol; 100取水樣體積, mL。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果：第一次V1=10V2=5.8V3=7.4高錳酸鉀指數(shù)(O2, mg/L) = (V1+V3)*K10*M*8*1000 / 100 =（17.4*10/5.8-10）*0.01*8*1000/10=160(O2, mg/L)第二次V1=10V2=7.4V3=7.4高錳酸鉀指數(shù)(O2, mg/L) = (V1+V3)*K10*M*8*1000 / 100=（17.4*10/7.4-10）*0.01*8*100=108(O2, mg/L)第三次 V1=10V2=6.7V3=7.5 高錳酸鉀指數(shù)(O2, mg/L) = (V1+V3)*K10*M*8*1000 / 100 =（17.5*10/6.7-10）*0.01*8*100=128(O2, mg/L)六 思考： 1、水樣的采集與保存應(yīng)當(dāng)注意哪些事項(xiàng)？2、水樣加入KMnO4煮沸后，若紅色消失說(shuō)明什么？應(yīng)采取什么措施？1、答：水樣的采集要注意具有代表性，在水的表層、中層和下層分別采樣。水樣保存