化學(xué)實(shí)驗(yàn)習(xí)題答案.doc

重鉻酸鉀、高錳酸鉀混合物各組分吸收曲線重疊時(shí)，為什么要找出吸光度A較大處測(cè)定1. A較大處的相互光譜重疊比較小，干擾較輕，在MnO4試液的524nm和545nm兩個(gè)波長(zhǎng)處，宜選545nm。如果吸收曲線重疊，而又不遵從朗伯-比爾定律時(shí)，該法是否還可以應(yīng)用？2. 看是否由濃度引起的偏離郎伯-比爾定律，如是可先稀釋，再用此法。再者看兩溶液的，小誤差大，反之則小。阿司匹林的合成在硫酸存在下，水楊酸與乙醇反應(yīng)生成什么產(chǎn)物？1、 水楊酸乙酯本實(shí)驗(yàn)，測(cè)定產(chǎn)品的乙酰水楊酸含量時(shí)，為什么要加入氫氧化鈉？2、 產(chǎn)物用稀NaOH溶液溶解，乙酰水楊酸水解生成水楊酸二鈉。該溶液在296.5 nm左右有個(gè)吸收峰，測(cè)定稀釋成一定濃度乙酰水楊酸的NaOH水溶液的吸光度值，并用已知濃度的水楊酸的NaOH水溶液作一條標(biāo)準(zhǔn)曲線，則可從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出相當(dāng)于乙酰水楊酸的含量。根據(jù)兩者的相對(duì)分子質(zhì)量，即可求出產(chǎn)物中乙酰水楊酸的濃度鋼鐵中鎳含量的測(cè)定如果稱取含鎳約35%的鋼樣0.15g，沉淀時(shí)應(yīng)加入1%的丁二酮肟溶液多少毫升?1 丁二酮肟過(guò)量60，體積為35ml（1）。溶解鋼樣時(shí)，加入硝酸的作用是什么？沉淀前加入酒石酸的作用是什么？2 溶樣，氧化二價(jià)鐵為三價(jià)鐵。為什么先用20%的乙醇溶液洗滌燒杯和沉淀兩次？3 洗滌未反應(yīng)的丁二酮肟。如何檢驗(yàn)氯離子？4 硝酸和硝酸銀。本實(shí)驗(yàn)與硫酸鋇重量法有哪些異同？做完本實(shí)驗(yàn)，總結(jié)一下有機(jī)沉淀劑的特點(diǎn)。5、本試驗(yàn)生成的丁二酮肟鎳顆粒大，顏色鮮艷，可用沙心漏斗抽濾。硫酸鋇沉淀顆粒比較小，不能用沙心漏斗過(guò)濾。鈷和鐵的分離與測(cè)定在離子交換中，為什么要控制流速？淋洗液為什要分幾次加入？1. 為了除去雜質(zhì)及使樹脂轉(zhuǎn)型。柱徑比大，層次分明，分離效果好；流速快，離子交換來(lái)不及，會(huì)造成已分離的離子發(fā)生交叉，達(dá)不到分離效果。流速慢，已分離的離子又被吸附，同樣無(wú)法分離。有氣泡時(shí)，界面不平，淋洗曲線拖尾現(xiàn)象嚴(yán)重且會(huì)相互重疊。鈷配合物的合成與分析1在制備配合物時(shí)，在水浴上加熱20分鐘的目的是什么？可否在煤氣燈上直接加熱煮沸？答：使配體Cl-進(jìn)入內(nèi)界，轉(zhuǎn)變成配合物Co(NH3)5ClCl2；直接加熱可能使配合物分解。2在制備配合物的過(guò)程中，為什么要待氣泡消失后再加入濃鹽酸？如果提前加入會(huì)出現(xiàn)什么情況？答：待H2O2分解完后再加入濃鹽酸，否則H2O2與濃鹽酸反應(yīng)放出氯氣或二價(jià)配合物氧化不完全。3通常條件下，二價(jià)鈷鹽較三價(jià)鈷鹽穩(wěn)定得多，為什么生成配合物后恰好相反？答：二價(jià)鈷的電子構(gòu)型為3d7，按照價(jià)鍵理論，生成八面體型配合物后將有一個(gè)電子被激發(fā)至5s高能軌道上，故極易失去，即被氧化成d6構(gòu)型的三價(jià)鈷配合物；按照晶體場(chǎng)理論，八面體場(chǎng)中d6構(gòu)型離子中的6個(gè)電子都在低能軌道，CFSE最大。4能否直接將配合物溶于水，用莫爾法測(cè)定外界氯的含量？答：測(cè)外界氯時(shí)，不能破壞配合物，而該配合物的顏色會(huì)干擾摩爾法終點(diǎn)的判斷?；旌蠅A欲測(cè)定混合堿中總堿度，應(yīng)選用何種指示劑？1.混合指示劑。采用雙指示劑法測(cè)定混合堿，在同一份溶液中，是判斷下列五種情況下，混合堿中存在的成分是什么？V1=0 V2=0 V1V2 V1V2 V1=V22.（l）NaHCO3 （2）NaOH （3）NaOH +Na2CO3 （4）Na2CO3+ NaHCO3 （5）Na2CO3無(wú)水碳酸鈉保存不當(dāng)，吸水1%，用此基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸溶液濃度時(shí)，對(duì)結(jié)果有何影響？用此濃度測(cè)定定式樣。其影響如何？3.鹽酸溶液濃度偏大，用此濃度測(cè)定試樣結(jié)果偏大。 測(cè)定混合堿時(shí)，到達(dá)第一化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前，由于滴定速度過(guò)快，搖動(dòng)錐形瓶不均勻，致使滴入鹽酸局部過(guò)濃，使碳酸氫鈉迅速轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓岫纸鉃槎趸级鴵p失，此時(shí)采用酚酞為指示劑，記錄V1，問(wèn)對(duì)測(cè)定有何影響？4. 測(cè)定結(jié)果V1偏小。 混合指示劑的變色原理是什么？有何優(yōu)點(diǎn)？5. 欲測(cè)定同一份試樣中各組份的含量，可用HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)滴定過(guò)程中pH值變化的情況，選用兩種不同的指示劑分別指示第一、第二化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的到達(dá)，即常稱為“雙指示劑法”。此法簡(jiǎn)便、快速，顏色互補(bǔ)，易于判斷，變色范圍窄甲基橙為什叫偶聯(lián)反應(yīng)？試結(jié)合本實(shí)驗(yàn)討論一下偶聯(lián)反應(yīng)的條件。1、 芳基重氮正離子是親電性很弱的試劑,它只能進(jìn)攻高度活化的芳環(huán),主要是酚類和芳胺分子中的芳環(huán),產(chǎn)物為偶氮化合物這種反應(yīng)稱為偶聯(lián). 介質(zhì)的酸堿性對(duì)偶聯(lián)反應(yīng)的影響較大,酚類偶聯(lián)一般在中性或弱堿性介質(zhì)中進(jìn)行,胺類偶聯(lián)宜在中性或弱酸性中進(jìn)行(pH=3.5-7)本實(shí)驗(yàn)中，制備重氮鹽時(shí)為什么對(duì)氨基苯磺酸鈉變成鈉鹽？本實(shí)驗(yàn)如何改成下列操作步驟：先將對(duì)氨基苯磺酸與鹽酸混合，再滴加亞硝酸鈉進(jìn)行重氮化反應(yīng)，可以嗎？為什么？2、把對(duì)胺基苯磺酸變?yōu)殁c鹽，是為了增加在冷水中的溶解度，加快反應(yīng)。而且下步反應(yīng)中加HCl時(shí)，游離NH2基不易生成銨鹽。試解釋甲基橙在酸堿中變色的原因，并用反應(yīng)式表示？2、 甲基橙在不同pH時(shí)，顏色不同，是由于在酸堿介質(zhì)中存在形式不同。測(cè)定有機(jī)弱酸（或弱堿）的解離常數(shù)時(shí)，純酸型、純堿型的吸收曲線是如何得到的？4、維持溶液中甲基橙的分析濃度c和離子強(qiáng)度不變，改變?nèi)芤簆H值，測(cè)其吸收曲線，在最大吸收波長(zhǎng)處，最高曲線為純酸形式，最低為純堿形式。若有機(jī)酸的酸性太強(qiáng)或太弱時(shí)，能否用本方法測(cè)定？為什么？5、不能，該實(shí)驗(yàn)用甲基橙在酸堿性條件下具有不同顏色這一特征來(lái)用分光度測(cè)其pka的值，若有機(jī)酸太強(qiáng)或太弱，對(duì)環(huán)境的pH變化不敏感，其溶液吸光度變化不大，因此不宜用該法測(cè)酸性較強(qiáng)或較弱的有機(jī)酸。硫酸銨NH4NO3、NH4HCO3、，NH4Cl中的含氮量能否用甲醛法分別測(cè)定？ 1NH4NO3、NH4Cl可以，NH4HCO3不可以。尿素中含氮量的測(cè)定，先加硫酸加熱消化，全部變?yōu)榱蛩徜@，按甲醛法同樣測(cè)定，使計(jì)算含氮量的計(jì)算式？2N%=CVNaOH14.01 / WCO(NH2)2 硫酸銨式樣溶解于水中后呈現(xiàn)酸性還是堿性？能否用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液直接測(cè)定其中的餓含氮量？3酸性, 不能否用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接測(cè)定其中的含氮量。硫酸銨式液中含有磷酸根、三價(jià)鐵、三價(jià)鋁等離子，對(duì)測(cè)定結(jié)果有何影響？4(NH4)2SO4試液中含有PO43-會(huì)使結(jié)果偏低，含F(xiàn)e3+、Al3+離子使結(jié)果偏高。中和甲醛及硫酸銨式樣中的游離酸時(shí)，為什么要采用不同的指示劑？5因?yàn)橹甘緞┑膒H范圍不同。若試樣為硝酸銨，用本方法測(cè)定時(shí)（甲醛法）。其結(jié)果應(yīng)如何表示？此含氮量是否包含硝酸根中的氮？6表示為銨態(tài)氮=x%, 此含氮量中不包括NO3-中的氮。肉桂酸無(wú)水醋酸鉀做縮合劑，回流結(jié)束后加入固體碳酸鈉使溶液呈堿性，此時(shí)溶液有哪幾種化合物？各以什么形式存在？1 未反應(yīng)的苯甲醛、肉桂酸鹽、碳酸鉀、醋酸鉀。酸酐和無(wú)水丙酸鉀與苯甲醛反應(yīng)，得到什么產(chǎn)物？寫出反應(yīng)式。2 試驗(yàn)方法（一）中，水蒸氣蒸餾前若用氫氧化鈉溶液代替碳酸鈉堿化時(shí)有什么不好？3 Cannizzaro反應(yīng)（堿性較強(qiáng)情況下）。在柏琴反應(yīng)中，如使用與酸酐不相應(yīng)的羧酸鹽，會(huì)得到兩種不同的芳基丙烯酸，為什么？4 如使用不同的酸酐的氫都會(huì)和羧酸鹽反應(yīng)而得到兩種不同的芳基丙烯酸。苯甲醛分別同丙二酸二乙酯、過(guò)量丙酮或乙醛相互作用應(yīng)得到什么產(chǎn)物？從這個(gè)產(chǎn)物如何進(jìn)一步制備肉桂酸？5 天然水COD的測(cè)定用草酸鈉標(biāo)定高錳酸鉀溶液時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格控制那些反應(yīng)條件？1、應(yīng)嚴(yán)格控制（1）溫度，因?yàn)槭覝叵路磻?yīng)速度很慢，溫度應(yīng)控制在70-85，不能高于90，若高于90，會(huì)使部分草酸分解。（2）酸度，開始滴定時(shí)，溶液的酸度約為0.5-1M,滴定終了時(shí)，酸度約為0.2-0.5M,酸度不夠宜生成MnO2.H2O沉淀，速度過(guò)高又會(huì)促使H2C2O4分解。(3)滴定速度，特別是開始滴定時(shí)的速度不宜太快，否則加入的KMnO4溶液來(lái)不及與C2O42-反應(yīng)就發(fā)生分解。水中耗氧量的測(cè)定是屬于何種滴定方式？為何要采取這樣方式測(cè)定呢？2、屬于反滴定法。采用這種方式，可提高反應(yīng)速度，另外KMnO4本身作指示劑，若用直接滴定法，終點(diǎn)由紅色變無(wú)色不好觀察。而用反滴定法，終點(diǎn)由無(wú)色變紅色，便于觀察。水樣中氯離子含量高時(shí)，為什么對(duì)測(cè)定有干擾？如果有干擾應(yīng)采用什么方法消除呢？3、水樣中氯離子含量高時(shí)，會(huì)與KMnO4發(fā)生反應(yīng)，會(huì)對(duì)測(cè)定有干擾，加水稀釋降低氯離子濃度可消除干擾，如不能消除干擾可加Ag2SO4；如使用Ag2SO4不便，可采用堿性KMnO4法測(cè)定水中耗氧物。水中化學(xué)耗氧量的測(cè)定有何意義？測(cè)定水中耗氧量由哪些方法？4、水中化學(xué)耗氧量的大小是水質(zhì)污染程度的主要指標(biāo)之一，水中COD量高則呈現(xiàn)黃色，并有明顯的酸性，工業(yè)上用此水，對(duì)蒸汽鍋爐有侵蝕作用，且影響印染等產(chǎn)品質(zhì)量，故需要測(cè)定它。測(cè)定水中耗氧量有高錳酸鉀法和重鉻酸鉀法。天然水硬度的測(cè)定 什么叫水的硬度？水的硬度單位有哪幾種表示方式？1、水的硬度可分為水的總硬度和鈣鎂硬度兩種，前者是測(cè)定Ca、Mg總量，以鈣化合物含量表示，后者是分別測(cè)定Ca和Mg含量。水的硬度單位表示方法：德國(guó)硬度：每度相當(dāng)于1升水中含有10mgCaO；法國(guó)硬度：每度相當(dāng)于1升水中含有10mgCaCO3；英國(guó)硬度：每度相當(dāng)于1升水中含有0.7mgCaCO3；美國(guó)硬度是每度等于法國(guó)硬度的十分之一滴定水中鈣離子、鎂離子含量時(shí)，為什么常加入Mg2+-EDTA鹽溶液？2、鉻黑T與Mg2+顯色很靈敏，但與Ca2+顯色的靈敏度較差，因此，在pH=10的緩沖溶液中用EDTA滴定水樣時(shí)，常于溶液中先加入少量的MgEDTA,此時(shí)發(fā)生置換反應(yīng)：置換出來(lái)的Mg2+與鉻黑T顯很深的紅色。滴定時(shí)，EDTA先與Ca2+絡(luò)合，當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，EDTA奪取Mg-鉻黑T絡(luò)合物中的Mg2+，形成MgEDTA，游離出指示劑，顯藍(lán)色，顏色變化很明顯。為什么不用EDTA酸配制溶液作為滴定劑？3、 由于EDTA酸在水中的溶解度小，故通常把它制成二鈉鹽，一般也簡(jiǎn)稱EDTA，它在水中的溶解度較大，在22時(shí)，每100ml水可溶解11.1g。它與金屬離子形成螯合物時(shí)，它的氮原子和氧原子與金屬離子相鍵合，生成具有多個(gè)五員環(huán)的螯合物，在一般情況下，這些螯合物的絡(luò)合比都是1:1。鐵礦石中鐵含量的測(cè)定鉻酸鉀法測(cè)定鐵礦石中全鐵時(shí)，滴定前為什么要加入磷酸？加入磷酸后為什么要立即滴定？1. 加入磷酸與Fe3+生成穩(wěn)定的無(wú)色配合物Fe(HPO4)-，消除Fe3+的黃色對(duì)終點(diǎn)顏色的干擾，另一方面降低了Fe3+/Fe2+的電極電位，增大了滴定突躍的電位范圍，使K2Cr2O7與Fe2+反應(yīng)更完全，指示劑能較好地在突躍范圍內(nèi)顯色，減小終點(diǎn)誤差。為什么二氯化錫溶液趁熱滴加？加入二氯化汞溶液時(shí)需冷卻且要一次加入。2. 趁熱滴加SnCl2，以保證Fe3+快速被還原，反應(yīng)現(xiàn)象明顯。HgCl2加入前溶液應(yīng)冷卻，否則Hg2+可能氧化溶液中的Fe2+，使測(cè)定結(jié)果偏低；一次性加入可防止Sn2+濃度局部過(guò)大，使得HgCl2進(jìn)一步被還原而析出Hg。鉻酸鉀為什么能直接稱量配制準(zhǔn)確濃度的溶液？3. 因?yàn)镵2Cr2O7性質(zhì)穩(wěn)定，宜純化、摩爾質(zhì)量大。鐵礦石中含硅量高時(shí)，為什么加入氟化鈉可以助溶？難溶于鹽酸的式樣，為什么用過(guò)氧化鈉-碳酸鈉或過(guò)氧化鈉-氫氧化鈉能全熔鐵礦石式樣呢？4. 促使樣品分解，形成絡(luò)合物，使硅酸鹽中的Fe全部溶解。堿溶法可以使樣品中的鐵氧化成可溶的金屬高價(jià)含氧酸鹽測(cè)定鐵礦石中鐵含量的主要原理是什么？寫出計(jì)算鐵和三氧化二鐵的百分含量計(jì)算式？5. 將鐵礦石試樣在熱、濃的HCl溶液中溶解后，用SnCl2將Fe3+還原為Fe2+，過(guò)量的SnCl2用HgCl2氧化除去，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定紫色。計(jì)算方法：鐵氧體法處理含鉻廢水1本實(shí)驗(yàn)中各步驟發(fā)生了哪些化學(xué)反應(yīng)？若在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中加H2O2的量過(guò)多或過(guò)少，將會(huì)產(chǎn)生哪些不良影響？答：首先，F(xiàn)e2+將Cr()還原成Cr3+，見原理中反應(yīng)式（1）；然后加入H2O2將一部分Fe2+氧化成Fe3+：Fe2+H2O2H+= Fe3+H2O最后，調(diào)節(jié)溶液pH，生成混合價(jià)態(tài)氫氧化物沉淀，沉淀加熱脫水得混合價(jià)態(tài)氧化物：Fe2+xCr3+(2x)Fe3+8OH Fe3+ Fe2+ FeCrO4H2O如果的量加的不合適，將會(huì)使Fe2+與Fe3+的比例不合適，得到的產(chǎn)物無(wú)磁性。2在實(shí)驗(yàn)內(nèi)容2（2）中，為什么要調(diào)節(jié)溶液的pH值為8？pH過(guò)大或過(guò)小會(huì)有什么影響？答：pH值太小，氫氧化物沉淀不完全，pH值太大，F(xiàn)e2+可能被空氣氧化，使Fe2+與Fe3+的比例不合適或者使氫氧化鉻溶解。3在測(cè)定Cr（）含量時(shí)，加入硫-磷混酸起什么作用？答：控制酸度，磷酸的加入可使Fe3+生成無(wú)色的Fe(PO4)23-絡(luò)陰離子，同時(shí)降低Fe3+/Fe2+電對(duì)的電位，避免過(guò)早氧化指示劑使終點(diǎn)提前。無(wú)機(jī)顏料的制備鐵黃制備過(guò)程中，隨著氧化反應(yīng)的進(jìn)行為何不斷滴加堿液溶液的PH值還逐漸降低？1鐵黃制備過(guò)程中，隨著氧化反應(yīng)的進(jìn)行不斷滴加堿液溶液的pH值還逐漸降低是因?yàn)榉磻?yīng)過(guò)程中不斷有硫酸生成，4FeSO4O28H2O4FeO(OH)4H2SO4 8FeSO4KClO39H2O8FeO(OH)6H2SO4KC1 在鞋底黃色顏料過(guò)程中如何檢驗(yàn)溶液中基本無(wú)硫酸根，目視觀察達(dá)到什么程度算合格？2在洗滌黃色顏料過(guò)程中如何檢驗(yàn)溶液中基本無(wú)SO42，目視觀察到取出的上清夜中滴加BaCl2再無(wú)渾濁出現(xiàn)。熒光1. 在直角方向檢測(cè)得到的是物質(zhì)的發(fā)光強(qiáng)度，不包含光源的干擾，且在暗背景下檢測(cè)亮信號(hào)，因此靈敏度很高。2. 以激發(fā)光譜中F最大處的ex作為激發(fā)波長(zhǎng)，可以得到最大熒光發(fā)射強(qiáng)度。有機(jī)酸分子量測(cè)定如氫氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液在保存過(guò)程中吸收了空氣中的二氧化碳，用該標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鹽酸，以甲基橙為指示劑，