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文檔簡介

(一)開機1 打開載氣(N2),空氣,氫氣等氣源的開關(guān),調(diào)整載氣輸出氣壓為約0.5 M Pa。 2 啟動電腦,進入Windows 系統(tǒng)后3 打開氣相色譜儀前左下方的電源開關(guān),GC進入自檢后,啟動完成。 4. 雙擊電腦桌面的“儀器2聯(lián)機” 圖標,進入GC化學(xué)工作站 “方法和運行控制”界面(二)7890A配置編輯:1點擊“儀器”菜單,選擇“GC 配置”2點擊“色譜柱”按鈕,進入柱參數(shù)設(shè)定畫面,在“ ”下方第一行空白按鈕處,單擊鼠標,在彈出的界面中選擇“毛細柱”或“填充柱”,如為毛細柱,還應(yīng)輸入色譜柱的“長度”,“模厚”,“直徑”,“最高使用溫度”等。 (三)數(shù)據(jù)采集方法編輯:1、開始編輯完整方法:從“方法”菜單中選擇“編輯完整方法” 項,如下圖所示,選中除“ 數(shù)據(jù)分析 ”外的三項,點擊“確定”,進入下一畫面。2、方法信息:在“方法注釋”中輸入方法的信息(如,this is for test!),點擊“確定”進入下一畫面。3、進樣器設(shè)置:在“ 選擇進樣源/位置”畫面中選擇“GC 進樣器”,并選擇所用的進樣口的物理位置(前 或后)。點擊“確定”,進入下一畫面。4、柱模式(CFT)設(shè)定:點擊“”圖標,進入柱模式設(shè)定畫面,選擇控制模式,“流速”或“壓力”。如: 壓力 ,25 psi;或流速,6.5ml/min。5、分流不分流進樣口參數(shù)設(shè)定:點擊 “”圖標,進入進樣口設(shè)定畫面。點擊“模式”右方的下拉式箭頭,選擇進樣方式為 “不分流”(或分流方式,分流)。輸入進樣口的溫度(如250),輸入隔墊吹掃流量(如3ml/min)。在“分流出口吹掃流量”下邊的空白框內(nèi)輸入吹掃流量(如 0.75min 后60ml/min); 如選擇分流方式, 則要輸入“分流比”。6、柱溫箱溫度參數(shù)設(shè)定:點擊“”圖標,進入柱溫參數(shù)設(shè)定。在空白表框內(nèi)輸入溫度,選中“柱溫箱溫度為開 ”左邊的方框; /min升溫速率;輸入合適的升溫參數(shù)。7、FID檢測器參數(shù)設(shè)定:點擊“”圖標,進入檢測器參數(shù)設(shè)定。如 檢測器溫度(如300);氫氣30ml/min,空氣400ml/min,尾吹25ml/min,火焰和靜電計前打勾,NPD:檢測器溫度(如300);氫氣3ml/min,空氣60ml/min,柱流量尾吹10ml/min,銣珠和靜電計前打勾,F(xiàn)PD: 氫氣:75 ml/min,空氣:100 ml/min,尾吹:60 ml/min,監(jiān)測器溫度:200,火焰和光電倍增管前打勾ECD: 檢測器溫度:300,尾吹30 ml/min。9、信號參數(shù)設(shè)定:點擊“” 圖標,進入信號參數(shù)設(shè)定畫面。點擊“信號源”下方下拉式箭頭,選擇“前部信號”點擊“數(shù)據(jù)采集頻率/最小峰寬”下方的下拉式箭頭,選擇數(shù)據(jù)采集數(shù)率(如5HZ), 選擇“保存”, 存儲所有的數(shù)據(jù)。 點擊確定,進入下一畫面。點擊左鍵,選中“將方法下載到GC”。10、在“ 運行時選項表 ”中選中“數(shù)據(jù)采集”, 點擊“確定”。11、點擊“方法”菜單,選中“ 方法另存為”,輸入一方法名,如“testfid”,點擊“確定”。12、 從“運行控制”菜單中,選擇“樣品信息”選項,選擇合適的路徑,在“數(shù)據(jù)文件”中選擇 “前綴/計數(shù)器”,點擊“確定”,輸入合適的進樣位置。 13基線平穩(wěn)后約10分鐘,從“運行控制”菜單中選擇“運行方法”。多次數(shù)據(jù)采集1按照步驟2 編輯完整方法2點擊“序列”“序列表”,輸入“樣品瓶”“樣品名稱”,“進樣次數(shù)”,選擇合適的“做樣方法”3點擊“序列”“序列參數(shù)”,選擇序列數(shù)據(jù)的保存路徑(序列會自動生成以“序列名稱時間”為名稱的文件夾保存數(shù)據(jù)),數(shù)據(jù)建議以選擇 “前綴/計數(shù)器”保存4從“序列”菜單,選中“序列另存為”,輸入一序列名,如“測試”,點擊“確定。5從“運行控制”菜單中選擇“運行序列”。(四)數(shù)據(jù)分析(脫機狀態(tài)使用)1、雙擊“儀器 1 脫機”圖標 進入的脫機畫面2、從“視圖”菜單中,點擊“數(shù)據(jù)分析”進入數(shù)據(jù)分析畫面。3、從“文件”菜單選擇“調(diào)用信號”,選中您的數(shù)據(jù)文件名。點擊“ 確定”,則數(shù)據(jù)被調(diào)出。(如預(yù)建立標準曲線,應(yīng)先打開濃度較低的標樣圖譜。)4、 做譜圖優(yōu)化:從“圖形”菜單中選擇“信號選項”。從“范圍” 中選擇“滿量程” 或“自動量程” 及合適的時間范圍或選擇“自定義量程” 調(diào)整。反復(fù)進行,直到圖的比例合適為止。點擊“ 確定”。5、積分: 從“積分”菜單中選擇“積分事件”選項,選擇合適的“斜率靈敏度”,“峰寬”,“最小峰面積”,“最小峰高”。點擊,自動加載積分參數(shù)。 點擊左邊“”圖標,將積分參數(shù)存入方法并退出“積分事件”。 如積分結(jié)果不理想,則修改相應(yīng)的積分參數(shù),直到滿意為止。6、打印報告: 從“報告”菜單中選擇“設(shè)定報告”選項,點擊“定量結(jié)果”框中“定量”右側(cè)的黑三角,選中“面積百分比”,其它選項不變,點擊“ 確定”。從“報告”菜單中選擇“打印報告”,則報告結(jié)果將打印到屏幕上,如想輸出到打印機上,則點擊“報告” 底部的“打印”鈕。8、點擊“文件”“另存為”“方法”,把數(shù)據(jù)分析方法保存,下次分析可直接在“文件”“調(diào)用”“方法”下,將該方法調(diào)出使用。(調(diào)用的方法中含有積分方法和打印報告方法)(五)關(guān)機操作過程 1. 根據(jù)儀器配備的情況關(guān)掉FID的火焰,氫氣和空氣。2. 再把前后Inlet進樣口和前后Detector檢測器,柱溫箱的溫度設(shè)為50,3. 約等2030分鐘后進樣口,檢測器的溫度降到50,儀器冷卻后,先退出GC化學(xué)

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