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文檔簡介
第四節(jié) 研究有機(jī)化合物的一般步驟和方法第1課時(shí)有機(jī)化合物的分離、提純學(xué)習(xí)目標(biāo)定位熟知蒸餾法、萃取法、重結(jié)晶法提純有機(jī)物的原理,能夠根據(jù)有機(jī)物的性質(zhì)、特點(diǎn)選擇其分離方法。一、含有雜質(zhì)的工業(yè)乙醇的蒸餾1蒸餾原理在一定溫度和壓強(qiáng)下加熱液態(tài)混合物,沸點(diǎn)低的物質(zhì)或組分首先汽化,將其蒸氣導(dǎo)出后再進(jìn)行冷凝,從而達(dá)到與沸點(diǎn)高的物質(zhì)或組分相分離的目的。2儀器裝置(1)儀器a的名稱是溫度計(jì)。(2)儀器b的名稱是蒸餾燒瓶。(3)儀器c的名稱是冷凝管。(4)儀器d的名稱是牛角管。(5)儀器e的名稱是錐形瓶。3實(shí)驗(yàn)步驟在250 ml蒸餾燒瓶中加入100 ml工業(yè)乙醇,再在燒瓶中投入少量素?zé)善惭b好蒸餾裝置,向冷凝器中通入冷卻水,加熱蒸餾。(1)加素?zé)善哪康氖欠乐挂后w暴沸。(2)溫度計(jì)水銀球應(yīng)處于蒸餾燒瓶的支管口處。(3)冷卻水的流動方向是下口進(jìn)、上口出。4實(shí)驗(yàn)結(jié)果收集7779 的餾分為95.6%乙醇和4.4%水的共沸混合物。蒸餾的適用范圍與條件(1)適用范圍:蒸餾可用來分離提純液態(tài)有機(jī)物。(2)適用條件有機(jī)物熱穩(wěn)定性較強(qiáng);有機(jī)物與雜質(zhì)的沸點(diǎn)相差較大(一般約大于30 )。例1下列關(guān)于蒸餾的實(shí)驗(yàn)操作說法正確的是()a蒸餾的原理是利用混合物中各組分的沸點(diǎn)不同實(shí)現(xiàn)分離b蒸餾燒瓶可以用酒精燈直接加熱c開始蒸餾時(shí),應(yīng)該先加熱,再開冷凝水;蒸餾完畢,應(yīng)該先關(guān)冷凝水再撤酒精燈d苯和水的混合物最好用蒸餾的方法進(jìn)行分離答案a解析蒸餾是利用液體沸點(diǎn)的不同對互溶的液體混合物進(jìn)行分離的方法;由于蒸餾燒瓶瓶底面積較大,直接加熱受熱不均勻,在使用時(shí)必須墊石棉網(wǎng);冷凝管沒有通水或先加熱后通水會造成受熱不均勻,使冷凝管破裂,蒸餾完畢,為防止蒸氣外逸,應(yīng)該先撤酒精燈,再關(guān)冷凝水;苯與水不混溶且分層,可用分液的方法分離?!究键c(diǎn)】含雜質(zhì)工業(yè)乙醇的蒸餾【題點(diǎn)】蒸餾的實(shí)驗(yàn)原理與操作例2 和的一些物理性質(zhì)如下表所示:物質(zhì)熔點(diǎn)/沸點(diǎn)/密度/ g cm3水溶性102121.162 2不溶542381.158 1不溶(1)分離這兩種物質(zhì)的混合物可采用的方法是_(填字母)。a過濾 b分液 c蒸發(fā) d蒸餾(2)實(shí)驗(yàn)需要用到的主要玻璃儀器是_、_、_、_、_、牛角管。答案(1)d(2)酒精燈蒸餾燒瓶溫度計(jì)冷凝管錐形瓶解析由于這兩種有機(jī)物不溶于水,所以不宜利用溶解度的差異性來分離,而二者的沸點(diǎn)相差較大,所以采用蒸餾方法分離。【考點(diǎn)】含雜質(zhì)工業(yè)乙醇的蒸餾【題點(diǎn)】蒸餾的實(shí)驗(yàn)原理的應(yīng)用二、重結(jié)晶提純苯甲酸1重結(jié)晶原理利用有機(jī)物和雜質(zhì)在同一溶劑中溶解度隨溫度的變化相差較大,采用冷卻或蒸發(fā)將有機(jī)物分離出來,是提純固體有機(jī)物的常用方法。2實(shí)驗(yàn)步驟(1)加熱溶解:將粗苯甲酸1 g加到100 ml的燒杯中,再加入50 ml蒸餾水,在石棉網(wǎng)上邊攪拌邊加熱,使粗苯甲酸溶解,全溶后再加入少量蒸餾水。(2)趁熱過濾:用短頸玻璃漏斗趁熱將溶液過濾到另一個(gè)100 ml燒杯中。(3)冷卻結(jié)晶:將濾液靜置,使其緩慢冷卻結(jié)晶。(4)分離晶體:過濾分離濾液,得到晶體。3實(shí)驗(yàn)思考(1)在重結(jié)晶過程中進(jìn)行熱過濾后,要用少量熱溶劑沖洗一遍,其目的是什么?(2)在晶體析出后,分離晶體和濾液時(shí),要用少量的冷溶劑洗滌晶體,其洗滌的目的是什么?為什么要用冷溶劑?(3)溫度越低,苯甲酸的溶解度越小,為了得到更多的苯甲酸晶體,是不是結(jié)晶時(shí)的溫度越低越好?答案(1)洗滌不溶性固體表面的可溶性有機(jī)物。(2)洗滌除去晶體表面附著的可溶性雜質(zhì);用冷溶劑洗滌可降低洗滌過程中晶體的損耗。(3)溫度過低,雜質(zhì)的溶解度也會降低,部分雜質(zhì)會析出,達(dá)不到提純苯甲酸的目的;溫度極低時(shí),溶劑(水)也會結(jié)晶,給實(shí)驗(yàn)操作帶來麻煩。(1)重結(jié)晶選擇溶劑的要求雜質(zhì)在所選溶劑中溶解度很小或很大,易于除去。被提純的有機(jī)物在所選溶劑中的溶解度受溫度的影響較大;該有機(jī)物在熱溶液中的溶解度較大,冷溶液中的溶解度較小,冷卻后易于結(jié)晶析出。(2)重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)操作步驟加熱溶解;趁熱過濾;冷卻結(jié)晶。例3純堿和氯化鈉的溶解度曲線如下圖,將純堿從氯化鈉和純堿的混合物中分離出來,最好應(yīng)用()a蒸餾法b萃取法c重結(jié)晶法 d分液法答案c解析圖像中純堿的溶解度隨溫度變化很大,氯化鈉的溶解度隨溫度變化不大,所以,將混合物在熱水中溶解、降溫,純堿則析出,然后過濾,氯化鈉留在水溶液中。即采用重結(jié)晶的方法?!究键c(diǎn)】重結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)原理與應(yīng)用【題點(diǎn)】重結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)原理與應(yīng)用例4下列關(guān)于物質(zhì)的分離、提純實(shí)驗(yàn)中的一些操作或做法,正確的是()a在組裝蒸餾裝置時(shí),溫度計(jì)的水銀球應(yīng)伸入液面下b分離碘與ccl4的混合物,不可采用蒸餾的方法c在苯甲酸重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中,粗苯甲酸加熱溶解后還要加入少量蒸餾水d在苯甲酸重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中,待粗苯甲酸完全溶解后要冷卻到常溫再過濾答案c解析蒸餾時(shí)溫度計(jì)應(yīng)測餾分的溫度,溫度計(jì)的水銀球應(yīng)在蒸餾燒瓶支管口處;碘易升華,ccl4易揮發(fā),二者沸點(diǎn)不同,能用蒸餾的方法分離;水在加熱過程中會蒸發(fā),為減少過濾時(shí)苯甲酸的損失,加熱溶解后還要加少量蒸餾水;苯甲酸重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中,減少苯甲酸的損耗要趁熱過濾?!究键c(diǎn)】重結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)原理與應(yīng)用【題點(diǎn)】重結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)原理與應(yīng)用三、萃取的實(shí)驗(yàn)原理與操作1萃取的原理(1)液液萃取原理:利用有機(jī)物在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度不同,將有機(jī)物從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑的過程。(2)固液萃取原理:用有機(jī)溶劑從固體物質(zhì)中溶解出有機(jī)物的過程。(3)常用的與水不互溶的有機(jī)溶劑有乙醚、石油醚、二氯甲烷等。2操作要求加入萃取劑后充分振蕩,靜置分層后,打開分液漏斗活塞,下層液體從下口流出,并及時(shí)關(guān)閉活塞,上層液體從上口倒出。萃取和分液的區(qū)別與聯(lián)系(1)萃取和分液是兩個(gè)不同的概念,分液是將兩種互不相溶的液體組成的混合物分離的操作。分液可單獨(dú)進(jìn)行,但萃取之后一般要進(jìn)行分液。(2)萃取和分液常用的玻璃儀器是分液漏斗。(3)萃取劑選擇的條件萃取劑與原溶劑互不相溶。溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度大。萃取劑與溶液中的成分不發(fā)生反應(yīng)。例5下列關(guān)于萃取操作的說法正確的是()a從溴水中提取溴,可加入酒精作萃取劑b萃取操作完成后,靜置分液,上、下層液體均從下口放出c用一種有機(jī)溶劑提取水溶液中的某物質(zhì),靜置分液后,“水層”應(yīng)在上層d萃取時(shí),所加入的溶劑應(yīng)與原溶劑互不相溶,且與溶質(zhì)相互間不反應(yīng)答案d解析酒精與水互溶,不能作為萃取劑;萃取操作完成后,分液漏斗中下層液體從下口放出,上層液體從上口倒出;萃取操作后,水層的位置取決于水和有機(jī)溶劑的密度的相對大小,若有機(jī)溶劑的密度小于水的密度,則水層應(yīng)該在下層。【考點(diǎn)】萃取分液的實(shí)驗(yàn)原理及操作【題點(diǎn)】萃取分液的實(shí)驗(yàn)原理及操作例6現(xiàn)有四組混合物:乙酸乙酯和乙酸鈉溶液乙醇和甘油溴化鈉和單質(zhì)溴的水溶液碘和四氯化碳的混合物,分離以上各混合物的正確方法依次是()a分液、萃取、蒸餾、萃取b萃取、蒸餾、分液、萃取c分液、蒸餾、萃取、蒸餾d蒸餾、萃取、分液、萃取答案c解析乙酸乙酯和乙酸鈉溶液互不相溶,可用分液的方法分離;乙醇和甘油、碘和四氯化碳互溶,但沸點(diǎn)不同,可用蒸餾的方法分離;溴化鈉易溶于水,而溴易溶于有機(jī)溶劑,兩者可用萃取法分離?!究键c(diǎn)】萃取分液的實(shí)驗(yàn)原理及操作【題點(diǎn)】有機(jī)物分離提純方法的綜合應(yīng)用物質(zhì)的性質(zhì)與分離、提純方法的選擇(1)根據(jù)物質(zhì)的溶解性差異,可選用結(jié)晶、過濾的方法將混合物分離。(2)根據(jù)物質(zhì)的沸點(diǎn)差異,可選用蒸餾的方法將互溶性液體混合物分離。(3)根據(jù)物質(zhì)在不同溶劑中溶解性的差異,用萃取的方法把溶質(zhì)從溶解性小的溶劑中轉(zhuǎn)移到溶解性較大的溶劑中。(4)根據(jù)混合物中各組分的性質(zhì)可采用加熱、調(diào)節(jié)ph、加適當(dāng)?shù)脑噭┑确椒?,使某種成分轉(zhuǎn)化,再用物理方法分離而除去。1下列操作中選擇的儀器正確的是()分離汽油和氯化鈉溶液從含fe3的自來水中得到蒸餾水分離氯化鉀和二氧化錳混合物從食鹽水中提取溶質(zhì)a丁丙甲乙b乙丙甲丁c丁丙乙甲d丙乙丁甲答案a解析汽油和氯化鈉溶液不互溶,可用分液法分離;從含fe3的自來水中得到蒸餾水,可利用蒸餾法;氯化鉀易溶于水,二氧化錳難溶于水,可溶解后過濾分離;從氯化鈉溶液中得到氯化鈉晶體,可蒸發(fā)分離。【考點(diǎn)】物質(zhì)分離提純的綜合考查【題點(diǎn)】物質(zhì)分離提純的裝置選擇2欲用96%的工業(yè)酒精制取無水乙醇時(shí),可選用的方法是()a加入無水cuso4,再過濾b加入生石灰,再蒸餾c加入濃硫酸,再加熱,蒸出乙醇d將96%的乙醇溶液直接加熱蒸餾出來答案b解析水和乙醇互溶,但沸點(diǎn)不同,所以用蒸餾的方法提純乙醇;為了更好地蒸餾,應(yīng)先加入生石灰吸水?!究键c(diǎn)】含雜質(zhì)工業(yè)乙醇的蒸餾【題點(diǎn)】蒸餾的實(shí)驗(yàn)原理與操作3下列有關(guān)物質(zhì)的分離的說法中,正確的是()a除去乙酸乙酯中的少量乙酸,可加入氫氧化鈉溶液充分反應(yīng)后分液b如圖所示,振蕩后靜置,上層溶液顏色保持不變cc2h5oh中有ch3cooh,加足量cao蒸餾除去d分液時(shí),分液漏斗中下層液體從下口放出,上層液體也從下口放出答案c解析乙酸乙酯在氫氧化鈉溶液中能完全水解,故a錯(cuò);br2與naoh溶液反應(yīng),上層溶液顏色變?yōu)闊o色,故b錯(cuò);乙酸與氧化鈣反應(yīng)生成高沸點(diǎn)的鹽,乙醇不能,蒸餾得到乙醇,c正確;d選項(xiàng)的操作會使上層液體被下層液體污染,故錯(cuò)。【考點(diǎn)】萃取分液的實(shí)驗(yàn)原理及操作【題點(diǎn)】萃取分液的實(shí)驗(yàn)原理及操作4現(xiàn)有一瓶乙二醇和丙三醇的混合物,它們的性質(zhì)如下表,據(jù)此,將乙二醇和丙三醇互相分離的最佳方法是()物質(zhì)分子式熔點(diǎn)/沸點(diǎn)/密度/ gcm3溶解性乙二醇c2h6o211.51981.11易溶于水和乙醇丙三醇c3h8o317.92901.26能跟水、酒精以任意比互溶a.萃取法 b結(jié)晶法c分液法 d蒸餾法答案d解析分析表中數(shù)據(jù)信息可知,乙二醇和丙三醇為互溶液體,故不能用分液法、結(jié)晶法及萃取法,乙二醇和丙三醇沸點(diǎn)差別較大,可以采用蒸餾法分離?!究键c(diǎn)】萃取分液的實(shí)驗(yàn)原理及操作【題點(diǎn)】萃取分液的實(shí)驗(yàn)原理應(yīng)用5現(xiàn)擬分離乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物,下圖是分離操作步驟流程圖。已知各物質(zhì)的沸點(diǎn):乙酸乙酯77.1 乙醇78.5 乙酸118 請回答下列問題:(1)試劑(a)為_,試劑(b)為_。(2)圖中的分離方法分別是為_;為_;為_。(3)寫出下列有機(jī)物的化學(xué)式:a_、b_、c_、d_、e_。答案(1)飽和na2co3溶液硫酸(2)分液蒸餾蒸餾(3)ch3cooch2ch3ch3ch2oh、ch3coona ch3coonach3coohch3ch2oh解析三者為互溶液體,乙酸乙酯不溶于水,而乙酸、乙醇均易溶于水,故可先加飽和na2co3溶液分液分離出乙酸乙酯。余下的ch3coona和乙醇,用蒸餾法蒸出乙醇,最后將ch3coona轉(zhuǎn)化為乙酸,再蒸餾即可得到ch3cooh?!究键c(diǎn)】萃取分液的實(shí)驗(yàn)原理及操作【題點(diǎn)】有機(jī)物分離提純方法的綜合應(yīng)用對點(diǎn)訓(xùn)練題組一混合物分離的基本操作1在蒸餾實(shí)驗(yàn)中,下列敘述不正確的是()a在蒸餾燒瓶中放入幾粒碎瓷片,防止液體暴沸b將溫度計(jì)水銀球放在蒸餾燒瓶支管口附近c(diǎn)冷水從冷凝管下口入,上口出d蒸餾燒瓶不用墊石棉網(wǎng),可直接加熱答案d解析a項(xiàng),通常我們會在蒸餾燒瓶中加入少量碎瓷片或者沸石,防止液體暴沸,故a正確;b項(xiàng),溫度計(jì)水銀球應(yīng)在蒸餾燒瓶支管口處,目的是控制餾分物質(zhì)的沸點(diǎn),測量的是蒸氣溫度,故b正確;c項(xiàng),冷凝管水流遵循逆流原理,即冷水從冷凝管下口進(jìn)入,上口流出,這樣冷凝效果好,故c正確;d項(xiàng),蒸餾燒瓶不能直接加熱,需要墊石棉網(wǎng),故d錯(cuò)誤?!究键c(diǎn)】含雜質(zhì)工業(yè)乙醇的蒸餾【題點(diǎn)】蒸餾的實(shí)驗(yàn)原理與操作2.以下關(guān)于萃取分液操作的敘述中,正確的是()a把混合液體轉(zhuǎn)移至分液漏斗,塞上玻璃塞,如圖用力振蕩b振蕩幾次后需打開分液漏斗上口的玻璃塞放氣c經(jīng)幾次振蕩并放氣后,手持分液漏斗靜置待液體分層d分液時(shí),需先將上口玻璃塞打開或玻璃塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗上的小孔,再打開活塞答案d解析為使液體混合均勻,兩手分別頂住玻璃活塞,使分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來,不能用力振蕩;振蕩幾次后打開旋塞放氣,不需打開分液漏斗上口的玻璃塞放氣;液體混合均勻后將分液漏斗放在鐵架臺上靜置待液體分層;分液時(shí)將分液漏斗上的玻璃塞打開或使塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗口上的小孔,打開旋塞,待下層液體完全流盡時(shí),關(guān)閉旋塞后再從上口倒出上層液體?!究键c(diǎn)】萃取分液的實(shí)驗(yàn)原理及操作【題點(diǎn)】萃取分液的操作題組二混合物分離的方法選擇3下列屬于分離、提純固態(tài)有機(jī)物的操作的是()a蒸餾 b萃取c重結(jié)晶 d分液答案c【考點(diǎn)】重結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)原理及應(yīng)用【題點(diǎn)】重結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)原理及應(yīng)用4化學(xué)工作者從有機(jī)反應(yīng)rhcl2(g)rcl(l)hcl(g)受到啟發(fā),提出的在農(nóng)藥和有機(jī)合成工業(yè)中可獲得副產(chǎn)品hcl的設(shè)想已成為現(xiàn)實(shí),試指出由上述反應(yīng)產(chǎn)物分離得到鹽酸的最佳方法是()a水洗分液法 b蒸餾法c升華法 d有機(jī)溶劑萃取法答案a解析本題關(guān)鍵是選最佳方法。因hcl極易溶于水,有機(jī)物一般不溶于水,故用水洗分液法分離得到鹽酸最簡便?!究键c(diǎn)】萃取分液的實(shí)驗(yàn)原理及操作【題點(diǎn)】有機(jī)物分離提純方法的綜合應(yīng)用5已知乙醛(ch3cho)是易溶于水、沸點(diǎn)為20.8 的液體,將乙醛和乙酸分離的正確方法是()a加熱蒸餾b加入na2co3后,通過萃取的方法分離c先加naoh溶液之后蒸出乙醛,再加入濃h2so4,蒸出乙酸d與鈉反應(yīng)后分離答案c解析乙醛和乙酸都為低沸點(diǎn)有機(jī)物,且都易揮發(fā),直接蒸餾得不到純凈物。故先將ch3cooh與naoh反應(yīng)轉(zhuǎn)化為沸點(diǎn)高的ch3coona,蒸出乙醛后,再加濃h2so4將ch3coona轉(zhuǎn)化為ch3cooh,蒸出ch3cooh?!究键c(diǎn)】含雜質(zhì)工業(yè)乙醇的蒸餾【題點(diǎn)】蒸餾實(shí)驗(yàn)原理的應(yīng)用6下列實(shí)驗(yàn)中,所采取的分離方法與對應(yīng)原理都正確的是()選項(xiàng)目的分離方法原理a分離溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度較大b除去nh4cl溶液中的fecl3加naoh溶液后過濾fe3轉(zhuǎn)化為fe(oh)3沉淀c除去kno3固體中混雜的nacl重結(jié)晶nacl在水中的溶解度很大d除去丁醇中的乙醚蒸餾丁醇與乙醚的沸點(diǎn)相差較大答案d解析乙醇與水互溶,不能用作萃取劑;二者均與naoh反應(yīng),不能除雜,應(yīng)選氨水、過濾;除去kno3中nacl雜質(zhì)是利用二者在不同溫度下溶解度變化差別很大,使用重結(jié)晶法可分離,c項(xiàng)錯(cuò);分離兩種沸點(diǎn)差別較大的互溶液體,一般使用蒸餾操作,d項(xiàng)正確?!究键c(diǎn)】有機(jī)物分離、提純的綜合【題點(diǎn)】有機(jī)物分離提純方法的綜合應(yīng)用7下列除去雜質(zhì)的方法正確的是()除去乙烷中少量的乙烯:光照條件下通入cl2,氣液分離;除去乙酸乙酯中少量的乙酸:用飽和碳酸鈉溶液洗滌,分液、干燥、蒸餾;除去co2中少量的so2:氣體通過盛有飽和碳酸鈉溶液的洗氣瓶;除去乙醇中少量的乙酸:加足量生石灰,蒸餾a bc d答案b解析本題主要考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)中物質(zhì)的分離與除雜的方法。中乙烷中有乙烯,在光照條件下通入氯氣,乙烷與氯氣發(fā)生取代反應(yīng),引入雜質(zhì)氣體;中除去乙酸乙酯中少量的乙酸,加入飽和碳酸鈉溶液洗滌后,乙酸與碳酸鈉反應(yīng)生成乙酸鈉進(jìn)入水層,然后經(jīng)分液、干燥、蒸餾可以得到純凈的乙酸乙酯;中除去二氧化碳中少量的二氧化硫,通過盛有飽和碳酸鈉溶液的洗氣瓶時(shí),雖除去了二氧化硫,但是二氧化碳與碳酸鈉溶液也發(fā)生反應(yīng),應(yīng)選用飽和碳酸氫鈉溶液;中除去乙醇中少量的乙酸,加入足量的生石灰使乙酸變成沸點(diǎn)較高的乙酸鈣,然后蒸餾可得到純凈的乙醇,所以和正確,故選b?!究键c(diǎn)】有機(jī)物分離、提純的綜合【題點(diǎn)】有機(jī)物分離、提純方法的綜合應(yīng)用題組三混合物分離的綜合考查8下列分離混合物常見的儀器:從左至右,用于分離操作正確的是()a蒸發(fā)、萃取、蒸餾、過濾b蒸餾、過濾、蒸發(fā)、蒸發(fā)c萃取、過濾、蒸餾、蒸發(fā)d過濾、蒸發(fā)、萃取、蒸餾答案b【考點(diǎn)】物質(zhì)分離、提純的綜合考查【題點(diǎn)】物質(zhì)分離、提純的裝置選擇9下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)的說法錯(cuò)誤的是()在蒸餾實(shí)驗(yàn)中,溫度計(jì)的水銀球位于蒸餾燒瓶支管口處是為了測出餾分的沸點(diǎn)用直接蒸餾的方法可以得到無水乙醇在重結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)中,使用短頸漏斗趁熱過濾是為了減少被提純物質(zhì)的損失作為重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)的溶劑,雜質(zhì)在此溶液中的溶解度受溫度影響應(yīng)該很大a bc d答案d解析溫度計(jì)水銀球的位置由其作用決定,在蒸餾實(shí)驗(yàn)中,溫度計(jì)就是為了測出餾分的沸點(diǎn),故其水銀球應(yīng)位于蒸餾燒瓶支管口處,正確;制無水乙醇時(shí)應(yīng)先加生石灰再進(jìn)行蒸餾,錯(cuò)誤;在重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中,被提純的物質(zhì)在溶劑中的溶解度受溫度的影響較大,為減少其損失,應(yīng)趁熱過濾,故正確,錯(cuò)誤?!究键c(diǎn)】有機(jī)物物質(zhì)分離、提純的綜合【題點(diǎn)】有機(jī)物分離、提純操作的綜合10要從乙酸的乙醇溶液中回收乙酸,合理的操作組合是()蒸餾過濾靜置分液加足量鈉加入足量h2so4加入足量naoh溶液加入乙酸與濃h2so4混合液后加熱加入濃溴水a(chǎn) bc d答案d 解析先加入足量naoh溶液,naoh與乙酸反應(yīng)生成乙酸鈉,然后蒸餾除去乙醇;在乙酸鈉溶液中加入足量稀硫酸,得到乙酸與硫酸的混合溶液,再蒸餾即可得到乙酸?!究键c(diǎn)】有機(jī)物物質(zhì)分離、提純的綜合【題點(diǎn)】有機(jī)物分離、提純操作的綜合11在一定條件下,萘可與濃硝酸、濃硫酸兩種混酸反應(yīng)生成二硝基化合物,它是1,5-二硝基萘和1,8-二硝基萘的混合物:1,5-二硝基萘1,8-二硝基萘后者可溶于質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于98%的硫酸,而前者不能。利用這一性質(zhì)可以將這二種物質(zhì)分離。在上述硝化產(chǎn)物中加入適量的98.3%硫酸,充分?jǐn)嚢?,用耐酸漏斗過濾,欲從濾液中得到固體1,8-二硝基萘,應(yīng)采用的方法是()a對所得的濾液蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶b向?yàn)V液中緩緩加入水后過濾c將濾液緩緩加入水中后過濾d向?yàn)V液中緩緩加入na2co3溶液后過濾答案c解析濾液中有濃硫酸和1,8-二硝基萘,濃硫酸可溶于水,而1,8-二硝基萘不溶于水,可將濾液注入水中(相當(dāng)于濃硫酸的稀釋),然后過濾即可?!究键c(diǎn)】重結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)原理及操作【題點(diǎn)】重結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)原理及操作12咖啡因是弱堿性化合物,易溶于氯仿、乙醇、丙酮及熱苯等,微溶于水、石油醚。含有結(jié)晶水的咖啡因是無色針狀晶體,味苦,在100 時(shí)失去結(jié)晶水并開始升華,120 時(shí)升華相當(dāng)顯著,178 時(shí)升華很快。結(jié)構(gòu)式為,實(shí)驗(yàn)室可通過下列簡單方法從茶葉中提取咖啡因:在步驟1加入酒精進(jìn)行浸泡,過濾得到提取液,步驟2、步驟3、步驟4所進(jìn)行的操作或方法分別是()a加熱,結(jié)晶(或蒸發(fā)),升華b過濾,洗滌,干燥c萃取,分液,升華d加熱,蒸餾,蒸餾答案a解析在步驟1中加入了乙醇,下面要分離咖啡因和乙醇,可進(jìn)行加熱得到濃縮液再結(jié)晶(或蒸發(fā)
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