水泥化驗(yàn)室作業(yè)指導(dǎo)書.doc

重慶彭水國茂水泥有限公司管理標(biāo)準(zhǔn)Q/PSGM03042007崗 位 作 業(yè) 指 導(dǎo) 書化驗(yàn)室分析、控制組版本狀態(tài)：A/0受控狀態(tài):發(fā)放序號：擬 制： 日 期： 審 核： 日 期：批 準(zhǔn)： 日 期：2007-04-30 頒布 2007-05-01 實(shí)施重慶彭水國茂水泥有限公司 發(fā)布重慶彭水國茂水泥有限公司作業(yè)指導(dǎo)書編 號: Q/PSGM03-04-2007目 錄版 本: A/O頁 碼: 1/1一、樣品的采取、制備與保管二、試劑的配制與標(biāo)定三、石灰石全分析四、頁巖全分析五、硫酸渣全分析六、生料全分析七、熟料全分析八、石膏分析九、煤工業(yè)分析十、粉煤灰分析十一、石煤渣分析十二、鍋爐爐渣分析十三、化鐵爐渣分析十四、生料CaCO3、Fe2O3的測定十五、熟料f-CaO、立升重的測定十六、水泥SO3、LOSS、MgO的測定十七、細(xì)度和水分的測定十八、生料氧化鈣的快速測定重慶彭水國茂水泥有限公司作業(yè)指導(dǎo)書編 號: Q/PSGM03-04-2007一、樣品的采取、制備與保管版 本: A/O頁 碼: 1/2化驗(yàn)室分析組要做好原材料半成品和成品質(zhì)量檢驗(yàn)工作，掌握質(zhì)量動態(tài)，及時(shí)提出準(zhǔn)確可靠的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)，因此必須分別不同情況，嚴(yán)格要求正確取樣，樣品是代表某一批物料的成份和性能必須具有代表性，試驗(yàn)結(jié)果對水泥生產(chǎn)才有指導(dǎo)意義。1、 樣品的采集1.1 根據(jù)本公司的實(shí)際情況規(guī)定了進(jìn)廠原材料，原燃材料使用前生產(chǎn)過程中及出廠水泥的質(zhì)量檢驗(yàn)取樣方法。1.2 引用標(biāo)準(zhǔn)：參照有關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定要求和水泥企業(yè)常用的取樣方法（GB12573-90和化驗(yàn)室手冊）。1.3 檢查項(xiàng)目1.3.1本廠需進(jìn)廠的原燃材料，原燃材料使用前質(zhì)量檢驗(yàn)按批或區(qū)域抽樣進(jìn)行檢查。1.3.2出廠水泥每編號抽樣進(jìn)行檢查。1.3.3在生產(chǎn)過程中，對出磨生料、入窯生料、出窯熟料、出磨煤粉、入磨物料、出磨水泥等的質(zhì)量檢查按時(shí)劃分抽樣進(jìn)行檢查。1.3.4取樣方法的選擇，應(yīng)選擇好具有代表性，如生熟料全分析等必須連續(xù)取平均樣。1.3.5取樣方法1.3.5.1進(jìn)廠原燃材料（煤、硫酸渣、粉煤灰、頁巖）取樣方法是堆場四周和頂部按一定距離劃分取樣點(diǎn)，取樣點(diǎn)在25個(gè)以上，每點(diǎn)取樣時(shí)將表面剝?nèi)ィ?.10.3米的深處用取樣器取0.5公升左右，然后混合成一個(gè)樣品。1.3.5.2進(jìn)廠石灰石、石膏的取樣方法一般每一批進(jìn)行一次，按一定規(guī)格劃分取樣點(diǎn)，在各點(diǎn)揀塊取重為0.5公斤左右，其中揀塊大小用小鐵錘敲打成大小一致混合成一個(gè)樣品。1.3.5.3出磨生料、入窯生料、出窯熟料、出磨煤粉、入磨物料、出磨水泥等取樣，可根據(jù)情況選擇取樣，每次留樣必須一致，不能時(shí)多時(shí)少。2. 樣品的制備試樣制備一般要經(jīng)過破碎、過篩、混勻和縮分四個(gè)階段，制樣根據(jù)樣品的原始重量和試驗(yàn)要求，直致將母樣加工成最好的檢驗(yàn)試樣。2.1 粒狀樣品（煤、石灰石、頁巖、石膏等輔助材料）將取來樣品先在規(guī)定的溫度下烘干，用小顎破破碎至2-3mm，用四分法縮分至50g左右再磨細(xì)至全部通過0.08mm方孔篩，均勻混合后，保存于留樣袋或干燥器中。2.2 出磨生料、入窯生料、出磨煤粉、出磨水泥、熟料分析樣按相同的數(shù)量取樣后充分拌勻，研細(xì)全部通過0.08mm方孔篩，保存于留樣袋中放入干燥器中。2.3 制備樣品時(shí)注意事項(xiàng)：重慶彭水國茂水泥有限公司作業(yè)指導(dǎo)書編 號: Q/PSGM03-04-2007一、樣品的采取、制備與保管版 本: A/O頁 碼: 2/22.3.1在破碎前，每一件設(shè)備、用具都要用刷子刷干凈，然后用樣品洗刷1-2次，就可正常進(jìn)行工作。2.3.2防止小塊的樣品和粉末飛濺，所取樣品必須全部通過0.08mm方孔篩。2.3.3制備好的樣品應(yīng)在留樣袋上寫明名稱，以利識別。3、樣品的保管樣品的保存主要是為在試驗(yàn)有誤差時(shí)再進(jìn)行試驗(yàn)，抽查和發(fā)生質(zhì)量糾紛時(shí)進(jìn)行仲裁，均需使用原來樣品。因此，樣品要妥善保管，標(biāo)簽要詳細(xì)清楚，水泥熟料容易受潮，樣品應(yīng)用對口鐵桶和帶磨口瓶保存或存放于干燥器中。保存樣日期除出廠水泥按規(guī)定保存外，其它樣品可根據(jù)情況自行決定。重慶彭水國茂水泥有限公司作業(yè)指導(dǎo)書編 號: Q/PSGM03-04-2007二、試劑的配制與標(biāo)定版 本: A/O頁 碼: 1/4試劑的配制與標(biāo)定引用GB/T176-19961 酸溶液1.1 鹽酸（1+1）:將濃鹽酸以同體積水稀釋。1.2 鹽酸（1+5）:將1體積濃鹽酸以5體積水稀釋。1.3 硫酸（1+1）:將濃硫酸緩緩注入同體積水中。2 堿溶液2.1 氨水（1+1）:將濃氨水以同體積水稀釋。2.2 氫氧化鉀溶液（200g/L）:將200gKOH溶于1L水中。3 鹽溶液3.1 KF溶液（150g/L）：將15g（KF.2H2O）放在塑料杯中，溶于50ml水中，用水稀釋至100ml，貯存于塑料瓶中。3.2 KF溶液（20g/L）：將20g（KF.2H2O）放在塑料杯中，溶于1000ml水中,貯存于塑料瓶中。3.3 KCl溶液（50g/L）:將50g KCl溶于1L水中。3.4 KCl-乙醇溶液（50g/L）:將50gKCl溶于500ml水中，用95%(V/V)乙醇稀釋至1L。3.5 氯化鋇溶液（100g/L）：將100g氯化鋇溶于1L水中，過濾后使用。4 指示劑溶液4.1 磺基水楊酸鈉指示劑溶液（100g/L）：將10g磺基水楊酸鈉溶于100ml水中4.2 PAN指示劑溶液（2g/L）：將0.2gPAN名稱為1-（2吡啶偶氮）-2-萘酚溶于100ml乙醇中。4.3 鈣黃綠素-甲基百里香酚藍(lán)-酚酞（1+1+0.2）混合指示劑（簡稱CMP混合劑指示劑）：準(zhǔn)確稱取1g鈣黃綠素，1g甲基百里香酚藍(lán)，0.2g酚酞，與50g已經(jīng)在105-110烘干過的硝酸鉀混合研細(xì)，貯存于磨口瓶中。4.4 酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B（1+2.5）混合指示劑：稱取1g酸性鉻藍(lán)K，2.5g萘酚綠B，與50g已經(jīng)在105-110烘干過的硝酸鉀混合研細(xì)，貯存于磨口瓶中。4.5 酚酞指示劑溶液（10g/L）：將1g酚酞溶于100ml乙醇中。4.6 甲基紅指示劑溶液（2g/L）：將0.2g甲基紅溶于100ml乙醇中。4.7 二苯胺磺酸鈉指示劑溶液（10g/L）：將1g二苯胺磺酸鈉溶于100ml水中，加入56滴硫酸（1+1）。此溶液隨配隨用，以免日久失效。4.8甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑：將0.05g 甲基紅與0.05g溴甲酚綠溶于約50ml無水乙醇中，用無水乙醇稀釋至100ml。重慶彭水國茂水泥有限公司作業(yè)指導(dǎo)書編 號: Q/PSGM03-04-2007二、試劑的配制與標(biāo)定版 本: A/O頁 碼: 2/45 緩沖溶液5.1 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（PH4.3）：將24.3g無水乙酸鈉溶于水中,加入80ml冰乙酸，然后加水稀釋到1L,搖勻（用PH計(jì)或精密PH試紙檢驗(yàn)）。5.2 氨-氯化銨緩沖溶液（PH10）：將67.5g氯化銨溶于水中，加570ml氨水，然后用水稀釋到1L。6 萃取劑溶液甘油無水乙醇溶液：將220ml甘油放入500ml干燥的燒杯中，在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱，在不斷攪拌下分次加入30ml硝酸鍶，直至溶解。然后在160170下加熱23h（甘油加熱后易變成微黃色，但對試驗(yàn)無影響）。取下，冷卻至6070后將其倒入1L無水乙醇中，加入0.05g酚酞指示劑，混勻，以0.01mol/L氫氧化鈉無水乙醇溶液中和至微紅色。7 掩蔽劑溶液7.1 酒石酸鉀鈉溶液（100g/L）：將10g酒石酸鉀鈉溶于100ml水中。7.2 三乙醇胺（1+2）:將1體積三乙醇胺以2體積水稀釋。8 標(biāo)準(zhǔn)溶液8.1 0.2500mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：將100gNaOH溶于10L水中，充分搖勻，貯存于帶膠塞的硬質(zhì)玻璃或塑料瓶中。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確稱取約1g苯二甲酸氫鉀，置于400ml燒杯中，加入150ml新煮沸過并已用NaOH溶液中和至酚酞呈微紅色的冷水，攪拌使其溶解。然后加入2-3滴10g/L酚酞指示劑溶液，用配好的NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定呈微紅色。NaOH標(biāo)液的濃度按下式計(jì)算：m1000C（NaOH）=- V204.2式中：C（NaOH）：NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L。 m：苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g。 V：滴定時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml。204.2：苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol。8.2 0.15mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：將60g NaOH溶于10L水中，充分搖勻后貯存于帶膠塞（裝有鈉石灰管）的硬質(zhì)玻璃瓶或塑料瓶中。 標(biāo)定方法：準(zhǔn)確稱取約0.6g的苯二甲酸氫鉀，按0.25mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定方法（8.1）標(biāo)定其濃度，并進(jìn)而按下式計(jì)算其對SiO2的滴定度。重慶彭水國茂水泥有限公司作業(yè)指導(dǎo)書編 號: Q/PSGM03-04-2007二、試劑的配制與標(biāo)定版 本: A/O頁 碼: 3/4m15.021000TsiO2= C（NaOH）15.02= -V204.2 式中：TsiO2：每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù)； m：稱取苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g； v：滴定時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；15.02：(1/4SiO2)的摩爾質(zhì)量，g/mol；204.2：苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol。8.3 0.05mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：將20g NaOH溶于10L水中，充分搖勻后貯存于帶膠塞（裝有鈉石灰管）的硬質(zhì)玻璃瓶或塑料瓶中。稱取約0.2g的苯二甲酸氫鉀，按0.2500mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液見（8.1）的標(biāo)定方法標(biāo)定其濃度。8.4 0.5000mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，將420ml鹽酸注入9660ml水中，充分搖勻。標(biāo)定方法1） 用已知濃度的NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定 準(zhǔn)確吸取10.00ml配制好的鹽酸初始溶液，注入400ml燒杯中，加入約150ml煮沸過的蒸餾水和2-3滴10g/L酚酞指示劑溶液，用已知濃度的NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色出現(xiàn)。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度按下式計(jì)算：C=C1V1/10.00式中：10.00： 吸取鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； C： 鹽酸標(biāo)液的濃度，mol/L； C1：已知NaOH標(biāo)液的體積，mol/L；V1：滴定時(shí)消耗NaOH標(biāo)液的體積，ml。8.5 0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：稱取5.6g乙二胺四乙酸二鈉（簡稱EDTA），加約200ml水，加熱溶解，過濾，用水稀釋至1L。標(biāo)定方法：吸取25ml碳酸鈣基準(zhǔn)溶液放入400ml燒杯中，用水稀釋至約200ml，加入適量的鈣磺綠素-甲基百里酚藍(lán)-酚酞（1+1+0.2）混合指示劑在攪拌下滴加200g/L KOH溶液至出現(xiàn)綠色螢光后再過量56ml。以0.015mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定到綠色螢光消失并轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色為止。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對Fe2O3、Al2O3、TiO2、CaO、MgO、MnO、BaO、CaF2的滴定度按下述公式計(jì)算：T Fe2O3=25C/VMFe2O3/2MCaCO3=25C/V0.7977T Al2O3=25C/VMAl2O3/2MCaCO3=25C/V0.5094重慶彭水國茂水泥有限公司作業(yè)指導(dǎo)書編 號: Q/PSGM03-04-2007二、試劑的配制與標(biāo)定版 本: A/O頁 碼: 4/4T TiO2=25C/VMTiO2/MCaCO3=25C/V0.7983T CaO=25C/VMCaO/MCaCO3=25C/V0.5603T MgO=25C/VMMgO/MCaCO3=25C/V0.4027T MnO=25C/VMMnO/MCaCO3=25C/V0.7088T BaO=25C/VMBaO/MCaCO3=25C/V1.5319T CaF2=25C/VMCaF2/MCaCO3=25C/V0.7800式中：TA：每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于物質(zhì)A的毫克數(shù)。MA：物質(zhì)A的摩爾質(zhì)量，g/mol。C ：碳酸鈣基準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度，mg/mL。25：吸取CaCO3基準(zhǔn)溶液的體積，ml。V ：標(biāo)定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 ml。8.6 0.015mol/L硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：準(zhǔn)確稱取3.7g硫酸銅（CuSO45H2O）溶于水中，加45滴硫酸（1+1），用水稀釋至1L，搖勻。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的測定，從滴定管中緩慢放出1015ml（V1）0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于400ml燒杯中，用水稀釋至約200ml，加15ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（PH=4.3），加熱至沸，取下稍冷，加56滴2g/L PAN指示劑溶液，以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色，消耗V2ml。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比K按下式計(jì)算：K= V1/V2重慶彭水國茂水泥有限公司作業(yè)指導(dǎo)書編 號: Q/PSGM03-04-2007三、石灰石全分析版 本: A/O頁 碼: 1/31 測定項(xiàng)目 單項(xiàng)或全分析2 取樣方法與樣品制備按樣品的采取、制備和保管規(guī)定要求3 檢驗(yàn)方法（引用GB5762-2000）3.1 試樣溶液的制備+準(zhǔn)確稱取已在105-110烘干過的試樣約0.5g，置于預(yù)先熔有4g氫氧化鈉的銀坩堝中，再以1g氫氧化鈉覆蓋在上面。蓋上坩堝蓋（就留有少許縫隙），放入600-650的高溫爐中熔融25min。取出坩堝，放冷。取一300ml燒杯，加入約100-125ml水，于電爐上加熱至沸，取下，將已放冷的熔有試樣的銀坩堝放入燒杯中，立即蓋上表面皿。待熔塊完全浸出后，取出坩堝，用鹽酸（1+5）和少量熱水洗凈坩堝及蓋，洗液并入燒杯中。然后一次加入25ml鹽酸，攪拌，使熔融物完全溶解。加12ml硝酸并加熱至沸，取下，將溶液至室溫后，放入250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻備用。3.2 二氧化硅的測定吸取50ml前述已制備好的試樣溶液，放入300ml塑料杯中，加入10ml硝酸冷卻，然后加入10ml 150g/L KF溶液攪拌，再加固體KCl，攪拌并壓碎不溶顆粒直至飽和，冷卻并靜置15min。用快速濾紙過濾，塑料杯與沉淀用50g/L氯化鉀溶液洗滌2-3次。將濾紙連同沉淀置于塑料杯中，沿杯壁入10ml 150g/L氯化鉀-乙醇溶液及1ml 10g/L酚酞指示劑，用0.15mol/L氫氧化鈉溶液中和未洗盡的水，仔細(xì)攪拌濾紙并隨之控洗杯壁，直至酚酞變紅（不記讀數(shù)）然后加入200ml沸水（沸水應(yīng)預(yù)先用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色）以0.15mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色（記下讀數(shù)）。試樣中二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：TsiO2V5SiO2 = - 100m1000式中：TSiO2: 每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù)；V: 滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；5：全部試樣與分析試樣溶液的體積比；m: 試樣的質(zhì)量，g。3.3 三氧化二鐵（EDTA配位滴定）吸取50ml前述制備好的試樣溶液，放入400ml燒杯中，用水稀釋至100ml，用氨水（1+1）和HCl(1+1)調(diào)整溶液PH至2.0（用精密PH試紙檢驗(yàn)）。將溶液加熱至70，加入10滴100g/L磺基水楊酸鈉指示劑溶液，用0.015mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液緩慢滴定至亮黃色（終點(diǎn)時(shí)溶液重慶彭水國茂水泥有限公司作業(yè)指導(dǎo)書編 號: Q/PSGM03-04-2007三、石灰石全分析版 本: A/O頁 碼: 2/3溫度應(yīng)在60左右）。試樣中三氧化二鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：TFe2O3V5Fe2O3= - 100m1000式中：TFe2O3: 每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鐵的毫克數(shù)； V: 滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)，ml； 5: 全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比； m: 試樣的質(zhì)量，g。3.4 三氧化二鋁 滴定鐵后的溶液中過量1520ml0.015mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，用1：1氨水調(diào)節(jié)溶液PH值至33.5左右（用精密PH試紙檢驗(yàn)），加入15ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（PH=4.3），然后將溶液煮沸，滴加2-3滴2g/LPAN指示劑，此時(shí)溶液呈黃色，用0.015mol/L硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈亮紫色，記下讀數(shù)（V2）。 試樣中三氧化二鋁的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：TAl2O3V1-（V2K）10Al2O3 = - 100m1000式中：TAl2O3每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)三氧化二鋁毫克數(shù)。V1過量EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù),ml。V2滴定時(shí)消耗CuSO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)，ml.K -每毫升CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)。m 試樣質(zhì)量，g。10-全部試樣溶液與所分取樣試樣溶液的體積比。3.5 氧化鈣（EDTA配位滴定法）， 吸取25ml前述制備好的試樣溶液，放入400ml燒杯中，用水稀釋至約150ml，加3毫升三乙醇胺（1+2）及適量CMP指示劑，在攪拌下加入200g/L氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)經(jīng)綠色熒光后再過量5-8ml，用0.015mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈紅色。試樣中氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：TCaOV110CaO= - 100m1000重慶彭水國茂水泥有限公司作業(yè)指導(dǎo)書編 號: Q/PSGM03-04-2007三、石灰石全分析版 本: A/O頁 碼: 3/3式中：TCaO: 每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)；V1: 滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；10: 全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比；m: 試樣的質(zhì)量，g。3.6 氧化鎂（EDTA配位滴定）吸取25ml前述制備好的試樣溶液，放入400ml燒杯中，用水稀釋至約200ml，加入100g/L酒石酸鉀鈉1ml,5ml三乙醇胺（1+2），攪拌，然后加入25ml氨-氯化銨緩沖溶液（PH=10）及適量K.B 指示劑，用0.015mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定（近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)慢慢滴定）至純藍(lán)色。試樣中氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：TMgO（V2-V1）10MgO= -100m1000式中：TMgO: 每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù)；V1: 滴定CaO時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；V2: 滴定鈣、鎂含量消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；10: 全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比；m: 試樣的質(zhì)量，g。3.7 燒失量的測定準(zhǔn)確稱取試樣的1g，置于已灼燒至恒量的瓷坩堝中，放在高溫爐從低溫逐漸升高溫度，在950-1000下灼燒30min以上，取出坩堝稍冷，置于干燥器中冷至室溫，稱量。如此反復(fù)灼燒，直至恒量。試樣中燒失量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：m0-m1 燒失量 = - 100m式中：m0: 灼燒前試樣質(zhì)量，g；m1: 灼燒后試樣質(zhì)量，g。 重慶彭水國茂水泥有限公司作業(yè)指導(dǎo)書編 號: Q/PSGM03-04-2007四、頁巖全分析版 本: A/O頁 碼: 1/21、 測定項(xiàng)目單項(xiàng)或全分析。（引用GB/T176-1996、GB5762-2000）2、取樣方法與樣品制備按樣品的采取、制備和保管規(guī)定要求。3、檢驗(yàn)方法：頁巖作為水泥生產(chǎn)的主要原材料之一，能否與其他原材料匹配，是水泥優(yōu)質(zhì)高產(chǎn)的關(guān)鍵問題，因而頁巖分析是一個(gè)相關(guān)的重要因素。3.1 試樣溶液的制備：準(zhǔn)確稱取約0.5g（精確至0.0001克）已在105-110烘過2h的試樣置于銀坩堝中，加放7-8g氫氧化鈉，蓋上坩堝蓋（應(yīng)留有一定縫隙），放入已升溫至400的高溫爐中繼續(xù)升溫至650-700后，保溫25min（中間可搖動熔融物一次）。取出坩堝，冷卻后，放入盛有100ml熱水的燒杯蓋上表面皿，適當(dāng)加熱，待熔融物完全浸出后取出銀坩堝，用熱水和鹽酸（1+5）洗凈坩堝及蓋，洗液并入燒杯。然后一次加入25ml鹽酸，立即用玻璃棒攪拌，加入數(shù)滴硝酸加熱煮沸，將所得的澄清液冷卻至室溫后，移入250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線搖勻。3.2 二氧化硅的測定：吸取50ml試樣的溶液，放入300ml塑料杯中，加入10ml硝酸，冷卻，然后加入10ml 150g/L氟化鉀溶液攪拌，再加固體氯化鉀，攪拌并壓碎不溶顆粒直至飽和，冷卻并靜置15min。用快速濾紙過濾，塑料杯與沉淀用50g/L氯化鉀溶液洗滌2-3次。將濾紙連同沉淀置于塑料杯中，沿杯壁入10ml 50g/L氯化鉀-乙醇溶液及1ml 10g/L酚酞指示劑，用0.15mol/L氫氧化鈉溶液中和未洗盡的水，仔細(xì)攪拌濾紙并隨之控洗杯壁，直至酚酞變紅（不記讀數(shù)）然后加入200ml沸水（沸水應(yīng)預(yù)先用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色）以0.15mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色（記下讀數(shù)）。試樣中二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：TsiO2V5SiO2 = - 100m1000式中：TSiO2: 每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù)；V: 滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；5：全部試樣與分析試樣溶液的體積比；m: 試樣的質(zhì)量，g。3.3 三氧化二鐵同石灰石分析重慶彭水國茂水泥有限公司作業(yè)指導(dǎo)書編 號: Q/PSGM03-04-2007四、頁巖全分析版 本: A/O頁 碼: 2/23.4 三氧化二鋁同石灰石分析3.5 氧化鈣（EDTA配位滴定法）吸取25ml前述制備好的試樣溶液，放400ml燒杯中，加入20g/L氟化鉀15ml ,并靜置2min以上，然后加入約150ml水，加5ml三乙醇胺（1+2）及適量的CMP混合指示劑，在攪拌下加200g/L氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過量5-8ml，用0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈紅色。試樣中氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：TCaOV110CaO = -100m1000式中：TCaO：每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)； V1：滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； 10：全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比； m：試樣的質(zhì)量，g。3.6 氧化鎂（EDTA配位滴定）吸取前述制備的試樣溶液25ml，放入400ml燒杯中，加入20g/L氟化鉀溶液15ml，并靜置2min以上，再用水稀釋至150ml，加入100g/L酒石酸鉀鈉溶液1ml、5ml三乙醇胺（1+2）攪拌，然后加入25ml氨氯化銨緩沖溶液（PH=10）及適量的酸性鉻藍(lán)K.B指示劑，用0.015mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定（近終點(diǎn)時(shí)慢慢滴定）至純藍(lán)色。試樣中氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：TMgO（V2-V1）10MgO= -100m1000式中：TMgO: 每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù)；V1: 滴定鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；V2: 滴定鈣、鎂含量消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；10: 全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比；m: 試樣的質(zhì)量，g。重慶彭水國茂水泥有限公司作業(yè)指導(dǎo)書編 號: Q/PSGM03-04-2007五.硫酸渣全分析版 本: A/O頁 碼: 1/11、測定項(xiàng)目：單項(xiàng)或全分析2、取樣法與樣品制備按樣品采取、制備和保管規(guī)定要求3、檢驗(yàn)方法：（引用GB/T176-1996、GB5762-2000和化驗(yàn)室工作手冊）準(zhǔn)確稱取已在105-110烘干過的試樣0.3g，置于銀坩堝中，在700-750的高溫爐中灼燒25-30min取出，放冷，然后加入10g氫氧化鈉完全熔觸后，再置于高溫爐中在700-750溫度下溶融30-40min（中間應(yīng)搖動熔融物一次）。取出坩堝放冷，然后將坩堝置于盛有約100ml熱水的燒杯中，蓋上表面皿，加熱待熔塊完全浸出后，取出坩堝，用少許HCl（1+5）和熱水洗凈坩堝及蓋，洗液并入燒杯中加入濃HCl5ml和濃HNO325ml，加熱煮沸，冷卻后移入250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻備用。3.1 二氧化硅的測定同頁巖分析3.2 三氧化二鐵的測定同石灰石分析3.3 三氧化二鋁的測定同石灰石分析3.4 氧化鈣的測定 同頁巖分析（加氟化鉀為5ml，加三乙醇胺加10ml）3.5 氧化鎂的測定同石灰石分析（須加2ml100g/l酒石酸鉀溶液，三乙醇胺加10ml）3.6 燒失量的測定同石灰石分析4 注意事項(xiàng)4.1 鐵粉中含F(xiàn)e2+較多，因此測定燒失量，由于FeO轉(zhuǎn)化為Fe2O3，LOSS值多數(shù)系負(fù)值。4.2 采用銀坩堝氫氧化鈉熔融用氟硅酸鉀法測定SiO2，應(yīng)注意環(huán)境溫度，最好室溫在25以下，如超過30，應(yīng)將試驗(yàn)移至空調(diào)屋或地下室進(jìn)行。4.3 由于鐵粉較難熔，要求試樣應(yīng)全部通過0.08mm方孔篩。重慶彭水國茂水泥有限公司作業(yè)指導(dǎo)書編 號: Q/PSGM03-04-2007六、生料全分析版 本: A/O頁 碼: 1/31. 測定項(xiàng)目：全分析2、取樣方法和樣品制備按樣品采取、制備和保管規(guī)定要求。3. 檢驗(yàn)方法引用（GB/176-1996和化驗(yàn)室工作手冊）3.1 燒失量的測定準(zhǔn)確稱取約1g試樣，精確至0.0001g，置于已灼燒恒重的瓷坩堝中，將蓋斜置于坩堝上，放入高溫爐中，從低溫開始升到高溫并在950-1000灼燒30min，取出置于干燥器中冷卻于室溫，稱量反復(fù)灼燒直至恒重。 mm1燒失量= - m100%式中：m： 灼燒前試樣的質(zhì)量，g；m1: 灼燒后試樣的質(zhì)量，g。3.2 試樣溶液的制備。準(zhǔn)確稱取0.5g試樣（精確至0.0001g）置于銀坩堝中，加入7-8g氫氧化鈉，直接放入600的高溫爐中，并升溫至700保持25-25min，取出坩堝，冷卻后將坩堝放入盛有100ml熱水的燒杯中，蓋上表面皿，于電爐上適當(dāng)加熱，待熔塊完全浸出后，取出坩堝，用熱鹽酸（1+5）和熱水洗凈坩堝和蓋，在攪拌下一次加入25ml濃鹽酸，再加入1ml濃硝酸，加熱至沸，冷卻至室溫，將溶液轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，以水稀釋至標(biāo)線，搖勻。3.3 二氧化硅的測定吸取50ml上述試樣溶液，放入300ml塑料杯中，加入10ml硝酸，冷卻片刻。然后加入10ml150g/L氟化鉀溶液攪拌，加入固體氯化鉀，攪拌并壓碎不容顆粒直至飽和，冷卻并靜置15min。用中速濾紙過濾，塑料杯與沉淀用50g/L氯化鉀溶液洗滌2-3次。將濾紙連同沉淀置于塑料杯中，沿杯壁加入10ml 50g/L氯化鉀-乙醇溶液及1ml 10g/L酚酞指示劑，用0.15mol/L氫氧化鈉溶液中和未洗盡的酸，仔細(xì)攪拌濾紙并隨之擦洗杯壁，直至酚酞變紅（不記讀數(shù)）。然后加入200ml沸水（沸水應(yīng)預(yù)先用氫氧化鈉溶液中至酚酞呈微紅色）以0.15mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色（記下讀數(shù)）。試樣中二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：TsiO2V5SiO2 = - 100m1000重慶彭水國茂水泥有限公司作業(yè)指導(dǎo)書編 號: Q/PSGM03-04-2007六、生料全分析版 本: A/O頁 碼: 2/3式中：TSiO2: 每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù)；V: 滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；5: 全部試樣與分析試樣溶液的體積比；m: 試樣的質(zhì)量，g。3.4 三氧化二鐵的測定移取50ml試樣溶液放入400ml燒杯中，加水稀釋至100ml，用氨水（1+1）和鹽酸（1+1）調(diào)節(jié)溶液的PH值至1.82.0（用精密PH試紙檢驗(yàn)）。將溶液加熱至70，至10滴100g/L磺基水楊酸鈉指示劑溶液，以0.015mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液緩慢滴定至亮黃色（終點(diǎn)溶液溫度應(yīng)在60左右）。試樣中三氧化二鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：TFe2O3V5Fe2O3 = - 100m1000式中： TFe2O3: 每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于Fe2O3的毫克數(shù)； V: 滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)； 5: 全部溶液與所分取試樣溶液的體積比； m: 試樣的質(zhì)量，g。3.5 三氧化鋁的測定 同石灰石全分析3.6 氧化鈣的測定移取25ml試樣溶液，置于300ml燒杯中，用水稀釋至約150ml加5ml三乙醇胺（1+2），適量CMP指示劑。在攪拌下加200g/L氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后過量6-8ml（此時(shí)溶液的PH值在13以上）用0.015mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定于綠色熒光消失呈現(xiàn)紅色。試樣中氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算： TCaOV110CaO = - 100m1000式中：TcaO：每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于CaO的毫克數(shù)； V1：滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫克數(shù)； 10：全部試樣與所分取試樣溶液的體積比； m：試樣的質(zhì)量，g。重慶彭水國茂水泥有限公司作業(yè)指導(dǎo)書編 號: Q/PSGM03-04-2007六、生料全分析版 本: A/O頁 碼: 3/33.7 氧化鎂的測定取25ml試樣溶液，置于300ml燒杯中，用水稀釋至約200ml。加入100g/L酒石酸鉀鈉1ml、 5ml三乙醇胺（1+2）攪拌，然后加25ml氨水-氯化銨緩沖溶液（PH為10）及適量KB指示劑，以0.015mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)緩慢滴至純蘭色，以所滴定的為鈣、鎂含量。試樣中氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：TMgO（V2-V1）10MgO= - 100m1000式中：TMgO: 每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于MgO的毫克數(shù)；V2: 滴定Ca、Mg含量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)；V1: 滴定CaO時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)；10: 全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比；m: 試樣的質(zhì)量，g。4、 注意事項(xiàng)4.1 試樣烘干時(shí)，稱量瓶蓋應(yīng)敞開，使水汽逸出；稱量必須冷卻至室溫才能減少誤差。4.2 滴定前應(yīng)保證Fe2+全部氧化成Fe3+，否則結(jié)果偏低。鐵與EDTA反應(yīng)速度較慢，臨近終點(diǎn)應(yīng)緩慢，并充分?jǐn)嚢?，否則易滴過終點(diǎn)，使結(jié)果偏高，從而使Al2O3結(jié)果偏低。重慶彭水國茂水泥有限公司作業(yè)指導(dǎo)書編 號: Q/PSGM03-04-2007七、熟料全分析版 本: A/O頁 碼: 1/31、測定項(xiàng)目：全分析2、取樣方法和樣品制備：按樣品的采集、制備和保管規(guī)定要求。3、檢驗(yàn)方法：引用（GB/T176-1996及化驗(yàn)室工作手冊）。稱取0.5g試樣置于銀坩堝中，加入5-6g氫氧化鈉，直接放到650左右的高溫爐中熔融10-15min，取出冷卻，將坩堝放入已盛有100ml熱水的燒杯中，蓋上表面皿，于電爐上加熱。待熔塊完全浸出后，取出坩堝，用熱鹽酸（1+5）和水洗凈坩堝和蓋，攪起溶液，一次加入25ml濃鹽酸，立即攪拌。再加入1ml濃硝酸加熱至沸，冷卻，轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，加水至標(biāo)線，搖勻。注意事項(xiàng)：熔樣需在帶有溫度控制器的高溫爐內(nèi)進(jìn)行，以便適當(dāng)控制熔融溫度。熔塊提取后，經(jīng)酸化、煮沸，一般均能獲得澄清溶液，但有時(shí)在底部也會出現(xiàn)海綿狀沉淀，或在冷卻、稀釋過程中溶液變渾。這對以下各成份測定并無影響。熔塊以水浸出后，呈強(qiáng)堿性，久放會對玻璃杯有一定的侵蝕，因此需及時(shí)酸化。3.1 SiO2的測定3.1.1方法要點(diǎn)：在氟化鉀和氯化鉀的酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸鉀沉淀，經(jīng)過濾、洗滌、中和殘余酸后，用熱水使氟硅酸鉀水解產(chǎn)生HF，然后以NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。3.1.2測定步驟：吸取50ml上述已制備好的試樣溶液置于300ml的塑料杯中，加入10-15ml濃硝酸，冷卻至室溫，加入150g/L氟化鉀溶液10ml，攪拌，加入固體氯化鉀，仔細(xì)攪拌至氯化鉀飽和析出。放置15min，用中速濾紙過濾，塑料杯及沉淀用50g/L的氯化鉀水溶液洗滌3次，將濾紙連同沉淀取下置于原燒杯中，沿杯壁加入10ML50g/L氯化鉀-乙醇溶液及1m110g/L的酚酞指示劑，用C（NaOH）=0.15mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和未洗盡的酸，仔細(xì)擠壓濾紙及沉淀直至酚酞變紅（不用記氫氧化鈉消耗數(shù)），加入200ml沸水（煮沸并用氫氧化鈉中和至酚酞變微紅），攪拌用0.15mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。試樣中二氧化硅百分含量按下式計(jì)算：TsiO2V5SiO2 = -100m1000式中：TsiO2：每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù)；V：滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；重慶彭水國茂水泥有限公司作業(yè)指導(dǎo)書編 號: Q/PSGM03-04-2007七、熟料全分析版 本: A/O頁 碼: 2/3m：試樣的質(zhì)量，g；5：全部試樣溶液與所分取的試樣溶液的體積比。3.2 Fe2O3的測定移取50ml試樣置于300ml燒杯中，加水稀釋于約100ml，用氨水（1+1）和HCL（1+1）調(diào)節(jié)溶液的PH至1.8-2.0（用精密試紙檢驗(yàn)）將溶液加熱至70，加10滴100g/L磺基水楊酸鈉指示劑溶液，以0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液緩慢滴定至亮黃色（終點(diǎn)溶液溫度60左右）。試樣中三氧化二鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：TFe2O3V5Fe2O3= - 100m1000式中：TFe2O3： 滴定每升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于Fe2O3的毫克數(shù)；V： 滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫克數(shù)；5： 全部溶液與所分取試樣溶液的體積比；m： 試樣質(zhì)量，g。3.3 Al2O3的測定同石灰石全分析。3.4 CaO的測定 移取25ml試樣溶液，置于300ml燒杯中，用水稀釋至約150ml，加入20g/L酒石酸鉀鈉溶液7ml、5ml三乙醇胺（1+2）及適量CMP指示劑。在攪拌下加入200g/L氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過量5-8ml（此時(shí)PH值在12以上），用0.015mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。試樣中氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：TCaOV1CaO= - 100m1000式中：TCaO：每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)；V1：滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)；10：全部試樣與所分取試樣溶液的體積比；m： 試樣質(zhì)量，g。3.5 MgO的測定移取25ml試樣溶液，置于300ml燒杯中，用水稀釋至約150ml,加入100g/L酒石酸鉀鈉溶液1ml、5ml三乙醇胺（1+2），攪拌，然后，加入25ml氨水-氯化銨緩沖溶液（PH為10）及適量K.B指示劑，以0.015mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，近終點(diǎn)緩慢滴定至純藍(lán)色。此滴定重慶彭水國茂水泥有限公司作業(yè)指導(dǎo)書編 號: Q/PSGM03-04-2007七、熟料全分析版 本: A/O頁 碼: 3/3值為鈣、鎂含量。試樣中氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：TMgO（V2-V1）10MgO= - 100m1000式中：TMgO: 每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鎂毫克數(shù)；V2: 滴定氧化鈣、鎂含量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)；V1: 滴定鈣時(shí)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)，ml； 10: 全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比； m: 試樣的質(zhì)量，g。3.6 燒失量的測定確定稱取試樣約1g，置于已灼燒至恒重的瓷坩堝上，放在高溫爐內(nèi)，從低溫開始逐漸升高溫度，至950-1000下灼燒30min以上，取出坩堝，稍冷，置于干燥器中冷至室溫，稱量。如此反復(fù)灼燒直至恒量。試樣中燒失量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算： m0m1LOSS= - 100m0式中：m0: 灼燒前試樣質(zhì)量，g； m1: 灼燒后試樣質(zhì)量，g。4、 注意事項(xiàng)4.1 溶樣時(shí)加2-3滴濃硝酸，是Fe2+使氧化成Fe3+，否則結(jié)果偏低。鐵與EDTA反應(yīng)速度較慢，臨近終點(diǎn)時(shí)滴定要慢，并充分?jǐn)嚢瑁駝t易滴過終點(diǎn)，使結(jié)果偏高。4.2 本方法適用于不溶物在0.2%以下的水泥熟料。重慶彭水國茂水泥有限公司作業(yè)指導(dǎo)書編 號: Q/PSGM03-04-2007八、石膏分析版 本: A/O頁 碼: 1/21、 測定項(xiàng)目：單項(xiàng)或全分析2、 取樣方法：按樣品采集制備和保管規(guī)定要求3、 檢驗(yàn)方法：引用（GB5484-85）石膏分析，通常只測CaO、SO3和結(jié)晶水三項(xiàng)，已能滿足生產(chǎn)需要。3.1 水份測定石膏水分分附著水、結(jié)晶水兩部分，現(xiàn)予分述。3.1.1 附著水分的測定：準(zhǔn)確稱取試樣約1g，放入已烘干至恒量的帶磨塞的稱量瓶中，于55-60的烘干箱中烘2h（稱量瓶在烘干箱中應(yīng)敞開蓋）。取出，加蓋（但不應(yīng)蓋得太緊），放在干燥器中冷卻至室溫，再將稱量瓶緊密蓋緊稱量，如此再放入烘箱中烘1h，用同樣方法冷卻，稱量，直到恒量為止。試樣中附著水分的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算： mm1附著水分= -100m式中：m: 烘干前試料質(zhì)量，g；m1 :烘干后試樣質(zhì)量，g。3.1.2結(jié)晶水的測定準(zhǔn)確稱取試樣約1g，置于已灼燒至恒重的瓷坩堝中，在350-400的高溫爐中灼燒2-2.5h，取出，放入干燥器中冷卻至室溫，稱量。再放入高溫爐中于同樣溫度下灼燒30min，取出，冷卻，稱量。如此反復(fù)灼燒，直至到恒溫。試樣中結(jié)晶水的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算： mm1 結(jié)晶水= - (100附著水分的質(zhì)量百分?jǐn)?shù))m 式中：m1、m含義均同上所述。3.2 Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的測定：Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的測定方法同石灰石分析。3.3 SO3的測定離子交換法稱取0.2克試樣置于100ml燒杯中（預(yù)先放入5g樹脂和10ml熱水及一根封閉的磁力攪拌棒），搖動燒杯使試樣分散，向燒杯中再加入50ml沸水，立即置于磁力攪拌器上攪拌10min, 重慶彭水國茂水泥有限公司作業(yè)指導(dǎo)書編 號: Q/PSGM03-04-2007八、石膏分析版 本: A/O頁 碼: 2/2以快速濾紙過濾，用熱水將濾紙上的樹脂及殘?jiān)?3次（保存濾紙上的樹脂，以備再生）。濾液及洗液收集于預(yù)先盛有2g樹脂及一根封閉的磁力攪拌棒的150ml燒杯中，將燒杯再置于磁力攪拌器上攪拌3min,取下以快速濾紙過濾于200ml，再用熱水洗滌樹脂45次（樹脂保存，以備再生），向溶液中加入78滴10g/L的酚酞指示劑，用0.05mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色不再消失。試樣中三氧化硫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：Tso3VSO3 = - 100m1000式中：Tso3：每毫升NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于SO3的毫克數(shù)，V：滴定時(shí)消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml。m：試樣質(zhì)量，g；4、注意事項(xiàng)測定附著水與結(jié)晶水一定要嚴(yán)格控制溫度。 重慶彭水國茂水泥有限公司作業(yè)指導(dǎo)書編 號: Q/PSGM03-04-2007九、煤工業(yè)分析版 本: A/O頁 碼: 1/4測定項(xiàng)目：煙煤的水分、灰分、揮發(fā)分和灰分化學(xué)成分分析。2、取樣方法：按樣品的采取、制備和保管規(guī)定要