17激光喇曼光譜實(shí)驗(yàn).doc

激光喇曼光譜 一、基本原理光照射介質(zhì)時(shí)，除被介質(zhì)吸收、反射和透射外，總有一部分被散射。1928年，印度喇曼(Raman)在液體苯中觀察到光照射媒質(zhì)時(shí)，散射光頻率與入射光頻率存在大于31010 Hz的頻移。這類散射稱為喇曼散射，其頻移量多數(shù)在102一l03 cm-1之間，這是因?yàn)槔⑸涫怯捎诜肿诱駝?dòng)能態(tài)間的躍遷造成的，這種躍遷相應(yīng)的能量大都在l02一103 cm-l之間。但是光照射媒質(zhì)時(shí)，散射光按頻率分為三類：除喇曼散射外，還有瑞利（Rayleigh）散射、布里淵（Brillouin）散射。大部分媒質(zhì)的喇曼散射強(qiáng)度都小于入射光強(qiáng)的10-6倍和瑞利散射光強(qiáng)的10-3倍。 喇曼光譜圖1-1喇曼光譜如圖1-1所示。設(shè)0是入射光的波數(shù)，是散射光的波數(shù)，散射光與入射光的波數(shù)差定義為=一0 。對(duì)于喇曼散射譜，0的散射線稱為紫伴線或反斯托克斯(anti-Stokes)線。喇曼光譜在外觀上有三個(gè)明顯的特征：第一，對(duì)同一樣品，同一喇曼線的波數(shù)差與入射光波長無關(guān)；其次，在以波數(shù)為變量的喇曼光譜圖上，如果以入射光波數(shù)為中心點(diǎn)，則斯托克斯線和反斯托克斯線對(duì)稱地分列在入射光的兩邊，第三，斯托克斯線的強(qiáng)度一般都大于反斯托克斯線的強(qiáng)度。喇曼光譜的上述特點(diǎn)是散射體內(nèi)部結(jié)構(gòu)和運(yùn)動(dòng)狀態(tài)的反映，也是喇曼散射固有機(jī)制的體現(xiàn)。二、實(shí)驗(yàn)儀器喇曼散射強(qiáng)度正比于入射光的強(qiáng)度，并且在產(chǎn)生喇曼散射的同時(shí)，必然存在強(qiáng)度大于喇曼散射至少一千倍的瑞利散射。因此，在設(shè)計(jì)或組裝喇曼光譜儀和進(jìn)行喇曼光譜實(shí)驗(yàn)時(shí)，必須同時(shí)考慮盡可能增強(qiáng)入射光的光強(qiáng)和最大限度地收集散射光，又要盡量地抑制和消除主要來自瑞利散射的背景雜散光，提高儀器的信噪比。喇曼光譜儀一般由圖1-2所示的五個(gè)部分構(gòu)成。圖l-2 喇曼光譜儀的基本結(jié)構(gòu)1光源 它的功能是提供單色性好、功率大并且最好能多波長工作的入射光。目前喇曼光譜實(shí)驗(yàn)的光源己全部用激光器代替歷史上使用的汞燈。2外光路 外光路部分包括聚光、集光、樣品架濾光和偏振等部件。 3色散系統(tǒng)色散系統(tǒng)使喇曼散射光按波長在空間分開，通常使用單色儀。由于喇曼散射強(qiáng)度很弱，因而要求喇曼光譜儀有很好的雜散光水平。各種光學(xué)部件的缺陷，尤其是光柵的缺陷，是儀器雜散光的主要來源。當(dāng)儀器的雜散光本領(lǐng)小于10-4時(shí)，只能作氣體、透明液體和透明晶體的喇曼光譜。4接收系統(tǒng)喇曼散射信號(hào)的接收類型分單通道和多通道接收兩種。光電倍增管接收就是單通道接收。5信息處理與顯示為了提取喇曼散射信息，常用的電子學(xué)處理方法是直流放大、選頻和光子計(jì)數(shù)，然后用記錄儀或計(jì)算機(jī)接口軟件畫出圖譜。計(jì)算機(jī)操作控制系統(tǒng) 計(jì)算機(jī)操作系統(tǒng)界面1測(cè)量 點(diǎn)擊“確定”按鈕，彈出保存對(duì)話框，輸入文件名，點(diǎn)擊“保存”按鈕，進(jìn)行存盤。點(diǎn)擊“取消”按鈕，退出存盤。2單色儀轉(zhuǎn)動(dòng)單擊“轉(zhuǎn)動(dòng)”按鈕，或單擊“單色儀操作”菜單中的“單色儀轉(zhuǎn)動(dòng)”按鈕。 彈出“轉(zhuǎn)動(dòng)”對(duì)話框 輸入終止波長、選擇轉(zhuǎn)速。 點(diǎn)擊“確定”按鈕，轉(zhuǎn)動(dòng)單色儀，即可轉(zhuǎn)到想要轉(zhuǎn)到的波長位置。點(diǎn)擊“停止”按鈕，停止正在轉(zhuǎn)動(dòng)中的單色儀。點(diǎn)擊“取消”按鈕，取消單色儀的轉(zhuǎn)動(dòng)。對(duì)話框下端的狀態(tài)欄，顯示轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)、停止時(shí)單色儀當(dāng)前位置的波長值。3單色儀步進(jìn)/退 4單色儀校正 單擊“單色儀操作”菜單中的“單色儀校正”按鈕，彈出“校正”對(duì)話框 輸入步寬、當(dāng)前位置的理論值 點(diǎn)擊“選擇最大峰位。校正功能與步進(jìn)步退功能相似，當(dāng)人工判斷當(dāng)前位置是最大峰位時(shí)，點(diǎn)擊“確定”，軟件將保存當(dāng)前波長值，以此作為單色儀回零后的校正參數(shù)。此校正值將直接影響全部測(cè)量結(jié)果。5回零 單擊“回零”按鈕，或單擊“單色儀操作”菜單中的“回零”按鈕，單色儀進(jìn)行回零。計(jì)算機(jī)圖譜分析系統(tǒng)五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟記錄CCl4分子的振動(dòng)喇曼譜 要求完整記錄包括瑞利線和斯托克斯、反斯托克斯線的振動(dòng)喇曼譜，體驗(yàn)喇曼光譜的基本實(shí)驗(yàn)技術(shù)和認(rèn)識(shí)喇曼譜的主要特點(diǎn)及其與分子結(jié)構(gòu)的聯(lián)系。(1) 喇曼光譜儀的外光路調(diào)節(jié)到使入射激光束鉛垂地通過需要放置樣品的中心，并且樣品最佳地成像于單色儀入射狹縫。(2) 適當(dāng)?shù)卣{(diào)節(jié)信號(hào)接收系統(tǒng)的各項(xiàng)參數(shù)，使譜圖的基線位于記錄紙寬度的1/10一1/8處，而最強(qiáng)喇曼線的尖峰位于以2/3一3/4處。調(diào)節(jié)單色儀的掃描速度，使譜線的輪廓對(duì)稱和寬窄合適。(3) 分別記錄單色儀狹縫為125m和50m（入射和出射狹縫相等）時(shí)的譜圖。(4) 實(shí)驗(yàn)報(bào)