倍他環(huán)糊精檢驗原始記錄模板.doc

檢驗原始記錄 報告編號：品名倍他環(huán)糊精規(guī)格批號物料編號來源有效期至數(shù)量收到日期檢驗依據(jù)報告日期檢驗項目：1、【性狀】 檢驗日期：t： 1.1 結(jié)果：_規(guī)定（規(guī)定：為白色結(jié)晶或結(jié)晶性性粉末；無臭，味微甜。） 復核人： 檢驗人：-1.2溶解度： 檢驗日期：t：稱取研成細粉的供試品適量，置 一定容量的溶劑中，每5分鐘強力振搖30秒鐘；觀察30分鐘內(nèi)的溶解情況，如無目視可見的溶質(zhì)顆粒，即視為完全溶解。溶劑名稱樣品稱樣量g溶劑用量ml結(jié)果結(jié)果：_ 規(guī)定（規(guī)定：應在水中略溶，在甲醇、乙醇、丙酮或乙醚中幾乎不溶。） 復核人： 檢驗人：-1.3旋光度： 檢驗日期：t：按中國藥典2010年版二部（附錄VI E）方法檢驗儀器型號： 型電子天平 型自動旋光儀供試品干燥失重為_； 測定管長度：_dm供試液稱量稀釋：取供試品_ g _ ml容量瓶（ mg/ml)測定旋光度: a1:_ a2:_ a3:_旋光度(平均值) = = 計算: 比旋度= = 結(jié)果： _規(guī)定（規(guī)定： 應為比旋度為+159至+164）復核人： 檢驗人：-2、【鑒別】 檢驗日期：t：2.1取本品約0.2g，加碘試液2ml，在水浴中加熱使溶解，放冷，產(chǎn)生 。 結(jié)果： _規(guī)定（規(guī)定：產(chǎn)生黃褐色沉淀）復核人： 檢驗人：-2.2 高效液相色譜： 檢驗日期：t：在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。含量測定項頁碼：_結(jié)果： 規(guī)定復核人： 檢驗人：-2.3 紅外吸收光譜： 檢驗日期：t：按中國藥典2010年版二部（附錄 C）方法檢驗儀器型號：_型傅立葉變換紅外光譜儀供試品（_）的制備（壓片法）：取供試品0.030.2mg，置瑪瑙研缽中，加入干燥的溴化鉀細粉1520mg，充分研磨混勻，依法壓片。測定：取制成的供試片，目視檢查均勻無明顯顆粒。將供試片置于儀器的樣品光路中，扣除用同法制成的空白溴化鉀片的背景，錄制光譜圖。（紅外吸收圖譜附后見_頁）結(jié)果：供試品紅外光吸收圖譜與對照圖譜_,_規(guī)定。（規(guī)定：供試品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致）復核人： 檢驗人：-3【檢查】 3.1 酸堿度： 檢驗日期：t：按中國藥典2010年版二部（附錄 H）方法檢驗儀器型號：_型數(shù)字式酸度計儀器校正：用pH 9.18磷酸鹽緩沖液定位，pH 4.00鄰苯二甲酸氫鉀緩沖液校對，示值誤差不大于0.02pH單位。測定：pH值 _ _ _ pH(平均值) = = 結(jié)果： _規(guī)定（規(guī)定：pH值應為5.08.0 ）復核人： 檢驗人：-3.2 溶液的澄清度與顏色： 檢驗日期：t：按中國藥典2010年版二部（附錄 A）方法檢驗儀器型號: 納氏比色管和配對的比濁用玻璃管 現(xiàn)象： 結(jié)果： _規(guī)定（規(guī)定：溶液應澄清無色；如顯渾濁，與2號濁度標準液比較，不得更濃）。復核人： 檢驗人：-3.3 氯化物： 檢驗日期：t：按中國藥典2010年版二部（附錄 A）方法檢驗儀器型號：_型電子天平50ml納氏比色管稱量： 稱量紙+樣: _g-稱量紙： g樣:_g測定：取供試液與標準氯化鈉溶液（每1ml相當于10g的Cl）7.0 ml制成的對照液，同置黑色背景上，從納氏比色管上方向下觀察比較。 結(jié)果： 。結(jié)果：_規(guī)定（規(guī)定：樣品溶液顏色與對照品溶液顏色比較，不得更濃，0.018%）。復核人： 檢驗人：-3.4 雜質(zhì)吸光度 檢驗日期：t：按中國藥典2010年版二部（附錄IV A）方法檢驗儀器型號：_型電子天平_型雙光束紫外可見分光光度計稱量： 稱量紙+樣: _g-稱量紙： g樣: _g稀釋: 取_g加水100ml測定: 230350nm，吸光度（A） 350750nm，吸光度（A） （打印結(jié)果附后見_頁）結(jié)果：_規(guī)定（規(guī)定：在230350nm的波長處測定吸光度不得過0.10，在350750nm的波長處測定吸光度不得過0.05）。復核人： 檢驗人：-3.5 還原糖 檢驗日期：t：取本品1.0g,精密稱定，加水25ml使溶解，加堿性酒石酸銅試液40ml,緩緩煮沸3分鐘，室溫放置過夜，用4號垂熔漏斗濾過，沉淀用溫水洗至洗液呈中性，棄去濾液和洗液，沉淀用熱硫酸鐵試液20ml溶解，濾過，濾器用水100ml洗滌，合并濾液與洗液，加熱至60度，趁熱用高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）滴定。按干燥品計算，每1g消耗高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）不得過3.2ml(1.0%)。稱量： 稱量紙+樣: _g-稱量紙： g樣: _g消耗高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）v: ml結(jié)果：_規(guī)定（規(guī)定：每1g消耗高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）不得過3.2ml(1.0%)）。復核人： 檢驗人：-3.6 殘留溶劑：環(huán)己烷 檢驗日期：t：檢驗方法：中國藥典2010年版二部（附錄 P）方法檢驗儀器型號： _ 型氣相色譜儀色譜條件：毛細管柱： 固定液： 進樣口溫度： 柱溫： 檢測器溫度： 頂空瓶平衡溫度為 平衡時間： min內(nèi)標溶液制備：取二氯乙烯適量，加20%二甲基亞砜溶液制成0.04ug/ml的溶液，即得。稱量： 瓶+樣: _-瓶： 樣: _ 稀釋體積： ml 濃度： mg/ml供試溶液的制備：取本品約0.2g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入內(nèi)標溶液10.0ml，即得。稱量： 瓶+樣: _-瓶： 樣: _對照溶液的制備：精密稱取環(huán)己烷，加內(nèi)標溶液制成每1ml中約含環(huán)己烷0.078mg的溶液，量取10.0ml置頂空瓶中，既得。稱量： 瓶+樣: _-瓶： 樣: _ 稀釋體積： ml 濃度： mg/ml測定法：照殘留溶劑測定法（附錄 P）試驗，取對照品溶液頂空進樣，各成分峰之間的分離度應符合規(guī)定。取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖，按內(nèi)標法以峰面積計算，應符合規(guī)定。（打印結(jié)果附后見_頁）峰面積比值 = 被測溶劑峰面積 / 內(nèi)標峰面積供試品溶液峰面積比值: = ， = 對照品溶液峰面積比值： = ， = 結(jié)果： _規(guī)定（規(guī)定:供試品溶液所得被測溶劑峰面積與內(nèi)標峰面積之比不得大于對照品溶液的相應之比）。復核人： 檢驗人：-3.7 干燥失重： 檢驗日期：t： RH:_按中國藥典2010年版二部（附錄 L）方法檢驗儀器型號: _型電子天平 _型電熱干燥箱干燥溫度: 105干燥后于干燥器內(nèi)室溫放置30分鐘后稱重。測定：空瓶2小時后稱重： _ g _ g空瓶1小時后恒重: _ g _ g皿+樣重: _ g _ g干燥3小時后稱重: _ g _ g干燥1小時后恒重: _ g _ g干燥1小時后恒重: _ g _ g計算: 干燥失重 = 100 = 干燥失重 = 100 = 干燥失重(平均值) = = 結(jié)果： _規(guī)定（規(guī)定: 減失重量不得過14.0）。復核人： 檢驗人：-3.8 熾灼殘渣： 檢驗日期：t：按中國藥典2010年版二部（附錄 N）方法檢驗儀器型號：_型電子天平 _型箱式電阻爐測定：取供試品（ ）_g，依法測定。稱量: _60分鐘坩堝重: _ g _ g_30分鐘坩堝恒重: _g _g稱樣重: _g _g_60分鐘熾灼后重: _g _g_30分鐘恒重后重： _g _g計算: 熾灼殘渣 = 100= 熾灼殘渣 = 100= 熾灼殘渣(平均值) = = 結(jié)果： _規(guī)定（規(guī)定：遺留殘渣不得過0.1）。復核人： 檢驗人：-3.9 重金屬： 檢驗日期：t：按中國藥典2010年版二部（附錄 H）第二法檢驗儀器：25ml納氏比色管二支(甲（標準管）乙（供試管）) 試液: 硫代乙酰胺試液 pH 3.5醋酸鹽緩沖液計算標準鉛溶液加入量:（標準鉛溶液濃度: 10g/ml；限度規(guī)定：含重金屬不得過百萬分之十） 重金屬限量供試品重（g） Pb(v) = = = ml標準鉛溶液濃度（g/ml） 測定： 結(jié)果： _規(guī)定（規(guī)定：甲管與乙管比較，乙管所顯顏色應淺于甲管。）。復核人： 檢驗人：-4、【含量測定】 檢驗日期：_ t：_ RH：_%按中國藥典2010年版二部（附錄V D）方法檢驗儀器型號： 型高效液相色譜儀 色譜條件：色譜柱： 規(guī)格: _序列號：_流動相： 流速：_ml/min 檢測器： 柱溫：_對照品： （批號：_ 中檢所制備）規(guī)格：_對照品溶液制備：取倍他環(huán)糊精對照品約50mg，精密稱定，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，既得。稱量： 稱量紙+樣: _g 稱量紙+樣: _g-稱量紙： g -稱量紙： g樣: _g 樣: _g供試品溶液制備：取本品約50mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，既得。稱量： 稱量紙+樣: _g 稱量紙+樣: _g-稱量紙： g -稱量紙： g樣: _g 樣: _g測定：精密取對照品溶液與供試品溶液各10l注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算，即得。（打印結(jié)果附后見 頁 頁）計算： 含量為標示量的% = 其中： A1、A2分別為對照品和供試品中倍