十堰市中考滿分作文-藥物分析實驗指導(dǎo)四川農(nóng)業(yè)大學(xué)藥學(xué)系.doc

藥物分析實驗指導(dǎo)四川農(nóng)業(yè)大學(xué)藥學(xué)系二一一年八月前 言藥物分析是一門綜合性的應(yīng)用學(xué)科。藥物分析實驗是藥物分析課程的重要組成部分，是理論聯(lián)系實際的重要環(huán)節(jié)。它的任務(wù)是培養(yǎng)學(xué)生樹立藥品質(zhì)量觀念，熟悉藥品檢驗程序并培養(yǎng)學(xué)生具有檢驗常用的藥物及制劑的能力。通過實驗課的學(xué)習(xí)，學(xué)生應(yīng)達(dá)到以下要求：1.全面了解藥物分析工作的程序及各環(huán)節(jié)的要求。2 .掌握藥物分析常用方法的原理及操作技術(shù)。3.能運用本課程基本理論及有關(guān)專業(yè)知識分析和解決實驗中的問題。4.培養(yǎng)實事求是的科學(xué)態(tài)度和嚴(yán)謹(jǐn)認(rèn)真的工作作風(fēng)。為此，要求學(xué)生實驗前必須預(yù)習(xí)，明確實驗?zāi)康?，了解實驗?nèi)容與方法，考慮實驗中應(yīng)注意的事項及安排實驗的進(jìn)程。實驗中應(yīng)認(rèn)真操作，仔細(xì)觀察實驗現(xiàn)象并加以分析，作好原始記錄，認(rèn)真分析實驗結(jié)果，力求做出準(zhǔn)確可靠的結(jié)論。應(yīng)遵守課堂紀(jì)律和實驗室規(guī)則，注意安全、保持整潔。本實驗指導(dǎo)內(nèi)容是根據(jù)藥學(xué)專業(yè)教學(xué)計劃要求，結(jié)合我校實際情況編寫的。以藥物分析中常用分析方法和典型藥物及其制劑為主。使用時可根據(jù)學(xué)時數(shù)選擇實驗內(nèi)容，也可作為教材的實例用作課堂教學(xué)的參考。四川農(nóng)業(yè)大學(xué)藥學(xué)系二一一年八月目 錄實驗一 藥物的雜質(zhì)檢查 (一) 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 (二) 氯化鈉的雜質(zhì)檢查 (三) 蒸餾水的雜質(zhì)檢查 實驗二 苯甲酸鈉的含量測定 實驗三 阿司匹林片的分析 實驗四 硫酸阿托品片的含量測定 實驗五 復(fù)方磺胺甲噁 唑片的含量測定 實驗六 鹽酸普魯卡因注射液的分析 實驗七 維生素B1片的分析 實驗八 維生素C注射液的分析 實驗九 諾氟沙星含氟量的測定 實驗十 諾氟沙星膠囊含量測定 實驗十一 藥房制劑的快速檢驗 實驗十二 常用安眠鎮(zhèn)靜類藥物的鑒別 實驗十三 氣色譜法測定酊劑中乙醇含量 實驗十四 血漿中苯妥英濃度的高效液相色譜法測定 實驗十五 高效液相色譜法測定阿莫西林膠囊的含量 實驗十六 枸櫞酸鐵銨的雜質(zhì)檢查及含量測定 實驗十七 差示分光光度法測定苯巴比妥片的含量附錄1 藥品檢驗操作標(biāo)準(zhǔn)原料藥檢驗報告書附錄2 藥品檢驗操作標(biāo)成品檢驗報告書 附錄3 藥品檢驗操作標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)液配制及標(biāo)定記錄 附錄4 電子天平的使用、維護(hù)和保養(yǎng)附錄5 容量儀器的洗滌與校正及特殊用水的制法實驗一 藥物的雜質(zhì)檢查一、目的1.了解藥物雜質(zhì)檢查的意義。2.掌握雜質(zhì)檢查的原理和方法。3.掌握雜質(zhì)限量的計算方法。二、實驗內(nèi)容(一)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制1.標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液的制備稱取氯化鈉0.165g，置1000ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml置100ml瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml相當(dāng)于10g的Cl)。2.標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液的制備稱取硫酸鉀0.18lg，置1000ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml相當(dāng)于100g的SO4)。3.標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液的制備稱取硫酸鐵銨 FeNH4(SO4)212H2O 0.863g,置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml相當(dāng)于10g的Fe)。4.標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的制備稱取硝酸鉛0.160 g，置于1000ml量瓶中，加硝酸5ml與水50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前精蜜量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml相當(dāng)于10g的Pb)。配制與貯存用的玻璃容器均不得含有鉛。5.標(biāo)準(zhǔn)砷溶液的制備稱取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20氫氧化鈉溶液5ml溶解后，用適量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液1ml，置100ml量瓶中，加稀硫酸1ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml相當(dāng)于1.0g的As)。(二)氯化鈉的雜質(zhì)檢查1.酸堿度取本品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚藍(lán)指示液2滴。如顯黃色，加氫氧化鈉液(0.02mol/L)0.10ml，應(yīng)變?yōu)樗{(lán)色；如顯藍(lán)色或綠色，加鹽酸液(0.02mol/L)0.2ml，應(yīng)變?yōu)辄S色。2.溶液的澄清度取本品5.0g，加水25ml溶解后，溶液應(yīng)澄清。3.碘化物取本品的細(xì)粉5.0g，置瓷蒸發(fā)皿內(nèi)，滴加新配制的淀粉混合液 取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，攪勻，再加沸水至25ml，隨加隨攪拌，放冷，加硫酸液(0.025mol/L)2ml，亞硝酸鈉試液3滴與水25ml，混勻 適量使晶粉濕潤，置日光下(或日光燈下)觀察，5分鐘內(nèi)晶粒不得顯藍(lán)色痕跡。4.溴化物取本品2.0g，加水10ml使溶解，加鹽酸3滴與氯仿1ml，邊振搖邊滴加2氯胺T溶液(臨用新制)3滴，氯仿層如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)溴化鉀溶液(精密稱取在105干燥至恒重的溴化鉀0.1485g，加水使溶解成100ml，搖勻)1.0ml用同一方法制成的對照液比較，不得更深。5.硫酸鹽取本品5.0g，加水溶解成約40ml(溶液如顯堿性，可滴加鹽酸使成中性)，溶液如不澄清，應(yīng)濾過，置50ml納氏比色管中，加稀鹽酸2ml，搖勻，即得供試溶液。另取標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1.0ml置50ml納氏比色管中，加水使成約40ml，加稀鹽酸2ml搖勻，即得對照溶液。于供試溶液與對照溶溶中，分別加入25氯化鋇溶液5ml，用水稀釋使成50ml，充分搖勻，放置10分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較、供試品管濁度不得更濃。6.鋇鹽取本品4.0g，加水20ml，溶解后，濾過，濾液分為兩等份，1份中加稀硫酸2ml，另一份中加水2ml，靜置15分鐘，兩液應(yīng)同樣澄清。7.鈣鹽取本品2.0g，加水10ml使溶解，加氨試液1ml，搖勻，加草酸銨試液1ml，5分鐘內(nèi)不得發(fā)生渾濁。8.鎂鹽取本品1.0g，加水20ml使溶解，加氫氧化鈉試液2.5ml與0.05太坦黃溶液0.5ml，搖勻，產(chǎn)生的顏色與標(biāo)準(zhǔn)鎂溶液(精密稱取在800熾灼至恒重的氧化鎂16.58mg，加鹽酸2.5ml與水適量使溶解成1000ml，搖勻)1.0ml，用同一方法制成的對照液比較，不得更深。9.鉀鹽取本品5.0g，加水20ml溶解后，加稀醋酸2滴，加四苯硼鈉溶液(取四苯硼鈉1.5g，置乳缽中，加水10ml研磨后，再加水40ml，研勻，用質(zhì)密的濾紙濾過，即得)2ml，加水使成50ml，如濕渾濁，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液12.3ml用同一方法制成的對照液比較，不得更濃。10.干燥失重取供試品，混合均勻(如為較大的結(jié)晶，應(yīng)先迅速搗碎，使成2mm以下的小粒)。分取約lg，平鋪在130干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，精密稱定。將瓶蓋取下，置稱瓶旁，或?qū)⑵可w半開，置烘箱內(nèi)于130干燥約23小時后，將稱瓶蓋好，取出，置干燥器中放置40分鐘后，精密稱定重量。再按上述方法自“將瓶蓋取下”起，繼續(xù)干燥12小時，依法操作，至恒重為止。從減失重量和取樣量計算供試品的干燥失重(規(guī)定不得超過0.5)。11.鐵鹽取本品5.0g，加水溶解成25ml，置50ml納氏比色管中，加稀鹽酸4ml與過硫酸銨50mg，用水稀釋成35ml后，加30硫氰酸銨溶液3ml，再加水適量稀釋成50ml，搖勻。如顯色，立即與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.5ml用同一方法制成的對照液比較，不得更深。12.重金屬取本品5.0g，加水20ml溶解后，置25ml納氏比色管中，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml，加硫代乙酰胺試液（臨用前取5.0ml混合液，加4%硫代乙酰胺溶液1ml，水浴加熱20秒，冷卻，立即使用）2ml，搖勻，放置2分鐘，置白紙上，自上向下透視。如顯色，立即與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液1.0ml用同一方法的對照液比較，不得更深。13.砷鹽儀器裝置：如圖1，A為100ml標(biāo)準(zhǔn)磨口錐形瓶，B為中空的標(biāo)準(zhǔn)磨口塞，上連導(dǎo)氣管C(外徑8.0mm，內(nèi)徑6.0mm)，全長約180mm。D為具孔的有機(jī)玻璃旋塞，其上部為圓形平面，中央有一圓孔，孔徑與導(dǎo)氣管C的內(nèi)徑一致，其下部孔徑與導(dǎo)氣管C的外徑相適應(yīng)。將導(dǎo)氣管C的頂端導(dǎo)入旋塞下部孔內(nèi)，并使管壁與旋塞的圓孔恰相吻合，粘合固定，E為中央具有圓孔(孔徑6.0mm)的有機(jī)玻璃旋塞蓋，與D緊密吻合。測試時，于導(dǎo)氣管C中裝入醋酸鉛棉花60mg(裝管高度約6080mm)，再于旋塞D的頂端平面上放一片溴化汞試紙(試紙大小以能覆蓋孔徑而不露出平面外為宜)，蓋上旋塞E并旋緊，即得。標(biāo)準(zhǔn)砷斑的制備：精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml，置A瓶中，加鹽酸5ml與水21ml，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加鋅粒2g，立即照上法裝妥的導(dǎo)氣管C密塞于A瓶上，并將A瓶置2540水浴中，反應(yīng)45分鐘后，取出溴化汞試紙，即得。檢查法，取本品5.0g，置A瓶中，加水23ml溶解后，加鹽酸5ml，照標(biāo)準(zhǔn)砷斑的制備，自“加碘化鉀試液5ml”起，依法操作，將生成的砷斑與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較，不得更深。 (三)蒸餾水的雜質(zhì)檢查1.酸堿度取本品10ml，加甲基紅指示液2滴，不得顯紅色；另取10ml，加溴麝香草酚藍(lán)指示液5滴，不得顯藍(lán)色。2.氯化物、硫酸鹽與鈣鹽取本品，分置3支試管中，每管各50ml。第一管中，加硝酸5滴與硝酸銀試液1ml；第二管中，加氯化鋇試液2ml，第三管中，加草酸銨試液2ml，均不得發(fā)生渾濁。3.硝酸鹽與亞硝酸鹽取本品15ml，加醋酸液(6mol/L)18ml，對氨基苯磺酸-萘胺試液2ml，鋅粉0.01g，搖勻，放置15分鐘，不得顯粉紅色。4.氨取本品50ml，加堿性碘化汞鉀試液2ml，放置15分鐘；如顯色，與氯化銨溶液(取氯化銨31.5mg，加無氨蒸餾水適量使溶解并稀釋成1000ml)2.0ml，加無氨蒸餾水48ml與堿性碘化汞鉀試液2ml制成的對照液比較，不得更深。5.二氧化碳取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氫氧化鈣試液25ml，密塞振搖，放置，1小時內(nèi)不得發(fā)生渾濁。6.易氧化物取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高錳酸鉀溶液(0.02mol/L)0.1ml，再煮沸10分鐘，粉紅色不得完全消失。7.不揮發(fā)物取本品100ml，置105恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，并在105干燥至恒重，遺留殘渣不得超過1mg。8.重金屬取本品40ml，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml，硫代乙酰胺試液（臨用前取5.0ml混合液，加4%硫代乙酰胺溶液1ml，水浴加熱20秒，冷卻，立即使用。）2ml，搖勻，放置2分鐘，與本品42ml與醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml的混合液比較，顏色不得更深。三、說明1.藥物雜質(zhì)檢查必須注意按規(guī)定的檢查條件，嚴(yán)格遵守平行原則。平行原則是指樣品與標(biāo)準(zhǔn)必須在同一條件下進(jìn)行反應(yīng)與比較。即應(yīng)盡量選擇容積、口徑和色澤相同的比色管，在同一光源、同襯底上，以相同的方式(一般是自上而下)觀察，所加入的試藥種類、用量、加入順序和反應(yīng)時間等也應(yīng)一致。2.雜質(zhì)限量是指藥物中允許存在雜質(zhì)的最大量。其定義式為：雜質(zhì)限量= 1003藥物的雜質(zhì)檢查是限度檢查，合格者僅說明其雜質(zhì)量在藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)允許范圍內(nèi)，并不說明藥品中不含該項雜質(zhì)。四、思考題1.雜質(zhì)檢查的意義是什么?2.藥物中雜質(zhì)來源主要有哪些途徑? 什么是一般雜質(zhì)? 什么是特殊雜質(zhì)?3.藥物雜質(zhì)檢查應(yīng)嚴(yán)格遵循什么原則?4.試計算出氯化鈉中溴化物、硫酸鹽、鎂鹽、鉀鹽、重金屬和砷鹽的限量。5.某一藥物取樣0.5g進(jìn)行重金屬檢查，藥典規(guī)定限量不得超過10ppm，應(yīng)取多少毫升標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液?6.某一藥物規(guī)定砷鹽限量不得超過4ppm，取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml對照，問應(yīng)取供試品多少克?實驗二 苯甲酸鈉的含量測定一、目的掌握雙相滴定法測定苯甲酸鈉含量的原理和操作二、操作取本品1.5g，精密稱定，置分液漏斗中，加水約25ml，乙醚50ml與甲基橙指示液2滴，用鹽酸滴定液 (0.5mol/L)滴定，隨滴隨振搖，至水層顯持續(xù)橙紅色，分取水層，置具塞錐形瓶中，乙醚層用水5ml洗滌，洗滌液并入錐形瓶中，加乙醚20ml，繼續(xù)用鹽酸滴定液(0.5mol/L)滴定，隨滴隨振搖，至水層顯持續(xù)橙紅色，即得，每1ml的鹽酸滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于72.06mg的C7H5O2Na。本品按干燥品計算，含C7H5O2Na不得少于99.0三、說明1.苯甲酸鈉為有機(jī)酸的堿金屬鹽，顯堿性，可用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定。 在水溶液中滴定時，由于堿性較弱(Pkb=9.80)突躍不明顯，故加入與水不相溶混的溶劑乙醚提除反應(yīng)生成物苯甲酸，使反應(yīng)定量完成，同時也避免了苯甲酸在瓶中析出影響終點的觀察。2.滴定時應(yīng)充分振搖，使生成的苯甲酸轉(zhuǎn)入乙醚層。3.在振搖和分取水層時，應(yīng)避免樣品的損失，滴定前，應(yīng)用乙醚檢查分液漏斗是否嚴(yán)密。四、思考題1.乙醚為什么要分兩次加入?第一次滴定至水層顯持續(xù)橙紅色時，是否已達(dá)終點?為什么?2.分取水層后乙醚層用5ml水洗滌的目的是什么?實驗三 阿司匹林片的分析一、目的1.掌握片劑分析的特點及賦形劑的干擾與排除方法。2.掌握阿司匹林片鑒別、檢查、含量測定的原理及方法。二、操作鑒別1.取本品的細(xì)粉適量(約相當(dāng)于阿司匹林0.1g)，加水10ml煮沸，放冷，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫堇色。2.取本品的細(xì)粉(約相當(dāng)于阿司匹林0.5g)，加碳酸鈉試液10ml，振搖后，放置5分鐘，濾過，濾液煮沸2分鐘，放冷，加過量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并發(fā)生醋酸的臭氣。檢查游離水楊酸取本品的細(xì)粉適量(約相當(dāng)于阿司匹林0.1g)，加無水氯仿3ml，不斷攪拌2分鐘，用無水氯仿濕潤的濾紙濾過，濾渣用無水氯仿洗滌2次，每次1ml，合并濾液與洗液，在室溫下通風(fēng)揮發(fā)至干；殘渣用無水乙醇4ml溶解后，移至100ml量瓶中，用少量5乙醇洗滌容器、洗液并入量瓶中，加5乙醇稀釋至刻度，搖勻，分取50ml，立即加新制的稀硫酸鐵銨溶液 取鹽酸液(1mol/L)1ml，加硫酸鐵銨指示液2ml后，再加水適量使成100ml 1ml，搖勻；30秒鐘內(nèi)如顯色，與對照液(精密稱取水楊酸0.1g，置1000ml量瓶中，加冰醋酸1ml，搖勻，再加水適量至刻度，搖勻，精密量取1.5ml，加無水乙醇2ml與5乙醇使成50ml，再加上述新制的稀硫酸鐵銨溶液1ml，搖勻)比較，不得更深。溶出度 取本品1片，照溶出度測定法第一法（2000年藥典二部附錄），以稀鹽酸24ml加水至1000ml為溶劑，轉(zhuǎn)藍(lán)轉(zhuǎn)速為每分鐘1005轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)30分鐘時，取溶液10ml濾過，精密量取續(xù)濾液3ml置50ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉液5ml，置水浴中煮沸5分鐘，放冷，加硫酸液2.5ml；并加水稀釋至刻度，搖勻。照分光光度法，在303nm的波長處測定吸收度，按C7H6O3的吸收系數(shù)E)為265計算，再乘以1.304，計算出每片的溶出量；不得少于標(biāo)示量的80。其他應(yīng)符合片劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（2000年中國藥典二部）。含量測定取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱出適量(約相當(dāng)于阿司匹林0.3g)，置錐形瓶中，加中性乙醇(對酚酞指示液顯中性)20ml，振搖，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)至溶液顯粉紅色，再精密加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)40ml，置水浴上加熱15分鐘并時時振搖，迅速放冷至室溫，有硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于18.02mg的C9H8O4。本品含阿司匹林(C9H8O4)應(yīng)為標(biāo)示量的95.0105.0。三、說明1楊酸與三氯化鐵試液顯紫堇色。 2.檢查溶出度是利用在堿性條件下，加熱，使阿司匹林水解，測定水解產(chǎn)物水楊酸的吸收度，按E為265計算水楊酸的含量，故用阿司匹林的含量表示溶出度時應(yīng)乘以換算因數(shù)。換算因數(shù)=MASPMSA=1.3043.為消除阿司匹林水解產(chǎn)物水楊酸，醋酸及穩(wěn)定劑枸椽酸、酒石酸對含量測定的影響故采用兩步滴定法。第一次滴定：CH3COOHNaOHCH3COONaH2O第二次滴定： 四、思考題1.簡述鑒別試驗的原理。2.檢查游離的水楊酸時，為防止阿司匹林水解，操作中應(yīng)注意哪些問題? 計算供試品中阿司匹林的限量。3.含量測定時，為什么要作空白試驗?空白試驗的操作如何進(jìn)行? 為什么加中性乙醇溶解供試品?如何制備中性乙醇?4.你認(rèn)為含量測定時，應(yīng)注意哪些問題才可以獲得準(zhǔn)確的結(jié)果?實驗四 硫酸阿托品片的含量測定一、目的1.掌握酸性染料比色法的基本原理和操作。2.掌握比色法的基本方法，要求和計算。二、實驗內(nèi)容1.對照品溶液的制備精密稱取在120干燥至恒重的硫酸阿托品對照品25mg，置25ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml含無水硫酸阿托品50g)。2.供試品溶液的制備取本品20片，精密稱定、研細(xì)，精密稱出適量(約相當(dāng)于硫酸阿托品2.5mg)，置50ml量瓶中，加水振搖使硫酸阿托品溶解并稀釋至刻度，用干燥濾紙濾過，棄去初濾液，收集續(xù)濾液，即得。3.測定法精密量取對照品溶液與供試品溶液各2ml，分別置于預(yù)先精密加入氯仿10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚綠溶液 取溴甲酚氯50mg與鄰苯二甲酸氫鉀1.021g，加氫氧化鈉液(0.2mol/L)6.0ml使溶解，再加水稀釋至100ml，搖勻，必要時濾過 2.0ml，振搖提取2分鐘后，靜置使分層，分取澄清的氯仿液，置1cm吸收池中，在420nm的濾長處分別測定吸收度，計算，并將結(jié)果與1.027相乘，即得供試量中硫酸阿托品(C17H23NO3)2H2SO4H2O的重量。本品含硫酸阿托品(C17H23NO3)2H2SO4H2O應(yīng)為標(biāo)示量的90.0110.0。三、說明1. 硫酸阿托品的結(jié)構(gòu)：2.本實驗采用酸性染料比色法測定硫酸阿托品含量，實驗中應(yīng)嚴(yán)格控制水相pH并保證離子對化合物能定量提取進(jìn)入氯仿層。3.分液漏斗活塞處宜涂甘油淀粉作潤滑劑，其配制方法是：取甘油22g，加入可溶性淀粉9g，混勻，加熱至140，保持30分鐘，并不斷攪拌至透明，放冷，即得。4.振搖提取時既要能定量地將離子對化合物提入氯仿層，又要防止乳化和少量水份不混入氯仿層，因此，需小心充分振搖，并使靜置分層后再分取氯仿層，同時可在分液漏斗頸部放置少許脫脂棉以吸附氯仿中少量水份。四、思考題1.試述酸性染料比色法的原理。2.酸性染料比色法的主要條件有哪些? 結(jié)合實驗說明如何控制這些條件。3.應(yīng)如何作空白試驗?4.校正因子1.027是怎樣算得的?實驗五 復(fù)方磺胺甲噁唑片的含量測定一、目的1.掌握復(fù)方制劑的分析特點及賦形劑的干擾與排除方法。2.掌握雙波長分光光度法測定復(fù)方磺胺甲噁 唑片中磺胺甲噁唑與甲氧芐啶含量的原理與方法。二、實驗內(nèi)容1.供試品溶液的制備取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量(約相當(dāng)于磺胺甲噁 唑50mg與氧芐啶10mg)，置于100ml量瓶中，加乙醇適量，振搖15分鐘磺胺甲口惡 唑與甲氧芐啶溶解，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。2.對照品溶液的制備精密稱取105干燥至恒重的磺胺甲噁 唑?qū)φ掌?0mg與甲氧芐啶對照品10mg，分置100ml量瓶中，各加乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，分別作為對照品溶液(1)與對照品溶液(2)。3.磺胺甲噁 唑的測定精密量取供試品溶液與對照品溶液(1)、(2)各2ml，分置100ml量瓶中，各加0.4氫氧化鈉溶液稀釋至刻度，搖勻。取對照品溶液(2)的稀釋液；以257nm為測定波長(2)， 在304nm波長附近(每間隔0.5nm)選擇等吸收點波長為參與波長(1)，要求A=A2A1=0。再在2與1波長處分別測定供試品溶液的稀釋液與對照品溶液(1)的稀釋液的吸收度，求出各自的吸收度差值(A)，計算，即得。4.甲氧芐啶的測定精密量取上述供試品溶液與對照品溶液(1)(2)各5ml，分置100ml量瓶中，各加鹽酸一氯化鉀溶液 取鹽酸液(0.1mol/L)75ml與氯化鉀6.9g，加水至1000ml搖勻 稀釋至刻度，搖勻。取對照品溶液(1)的稀釋液，以239.0nm為測定波長(2)，在295nm波長附近(每間隔0.2nm)選擇等吸收點波長為參比波長(1)，要求A=A2A1=0。再在2與1波長處分別測定供試品溶液的稀釋液與對照品溶液(2)的稀釋液的吸收度，求出各自的吸收度差值(A)，計算，即得。本品每片中含磺胺甲噁 唑(C10H11N3O2S)應(yīng)為0.3600.440g，含甲氧芐啶(C14H12N4O3)應(yīng)為72.088.0mg。三 說明1.磺胺甲噁 唑與甲氧芐啶的結(jié)構(gòu)分別為： SMZ與TMP的紫外吸收圖譜分別為： 圖1.SMZ的紫外吸收圖譜 圖2.TMP的紫外吸收圖譜1 TMP(2.0g/ml)； 2 SMZ(10.0g/ml) 1 TMP(5.0g/ml)； 2 SMZ(25.0g/ml)3 SMZTMP； 4 輔料 3 SMZTMP； 4 輔料2.復(fù)方磺胺甲噁唑片的處方為：磺胺甲噁唑 400g甲氧芐啶 80g 制成1000片3.本實驗采用雙波長分光光度法測定SMZ和TMP的含量。由于干擾組分在測定波長和參比波長處吸收度相等，可在計算A時消去，所以應(yīng)用本法可以不經(jīng)分離，直接測定復(fù)方制劑中SMZ和TMP的含量。四、思考題1.試簡述雙波長分光光度法的原理。2.試查閱本品的其它分析方法，從中了解復(fù)方制劑分析的特點及發(fā)展趨勢。實驗六 鹽酸普魯卡因注射液的分析一、目的1.掌握用薄層層析法檢查鹽酸普魯卡因注射液中對氨基苯甲酸限量的原理及方法。2.掌握用重氮化滴定法、分光光度法測定鹽酸普魯卡因含量的原理及方法。二、實驗內(nèi)容(一)鑒別 取本品適量(約相當(dāng)于鹽酸普魯卡因50mg)，加稀鹽酸1ml，加0.1mol/L亞硝酸鈉溶液數(shù)滴，滴加堿性-萘酚試液數(shù)滴，生成橙紅色沉淀。(二)對氨基苯甲酸的檢查薄層層析法：精密量取本品，加乙醇稀使成每1ml中含鹽酸普魯卡因2.5mg的溶液，作為供試品溶液，另取對氨基苯甲酸對照品，加乙醇制成每1ml含30g的溶液，作為對照品溶液，吸取上述兩種溶液各10l，分別點于含有羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠H薄層板上，用苯冰醋酸丙酮甲醇(14114)為展開劑，展開后，取出晾干，用對一二甲氨基苯甲醛溶液2對一二甲氨基苯甲醛乙醇溶液100ml，加入冰醋酸5ml制成噴霧顯色。供試溶液如顯與對照品相應(yīng)的雜質(zhì)斑點，與對照品溶液的主斑點比較，不得更深。薄層板的制備：取硅膠H 2g，加0.5羧甲基纖維素鈉水溶液適量調(diào)成糊狀，均勻涂布于玻璃板(515cm)上，置水平臺上，在空氣中晾干，再于110烘0.51小時，放置干燥器中備用。(三)含量測定1.重氮化法：調(diào)節(jié)永停滴定儀上電阻R使加于電極上電壓約為50mV。精密量取本品適量(約相當(dāng)于鹽酸普魯卡因0.1g)，置燒杯中，加水40ml與鹽酸液(12)15ml，加溴化鉀2g，置電磁攪拌器上，插入鉑一鉑電極后，在1520，將滴定管的尖端插入液面下約2/3處，用亞硝酸液(0.05mol/L)迅速滴定，隨滴隨攪拌，至近終點時，將滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，繼續(xù)緩緩滴定，至電流計指針突然偏轉(zhuǎn)，并不再回復(fù)，即為滴定終點。每1ml的亞硝酸鈉液(0.05mol/L)相當(dāng)于13.64mg的C13H20N2O2HCl。本品含鹽酸普魯卡因應(yīng)為標(biāo)示量的95.0105.0。2.分光光度法：精密量取本品1ml于100ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，精密量取此稀釋液10ml于另一100ml量瓶中，加水至刻度(即每1ml含鹽酸普魯卡因10g)，搖勻，照分光光度法在290nm的波長處測定吸收度，按C13H20N2O2HCl的吸收系數(shù)(E)為680計算，即得。三、說明1鹽酸普魯卡因，對氨基苯甲酸在冰醋酸中與對二甲氨基苯甲醛縮合而呈色。 四、思考題1. 計算用TLC法檢查對氨基苯甲酸的限量。實驗七 維生素B1片的分析一、目的1.掌握維B1鑒別反應(yīng)的原理和方法；2. 掌握紫外分光光度法測定藥物含量的原理和方法。二、實驗內(nèi)容(一) 鑒別取本品的細(xì)粉適量，加水?dāng)嚢?，濾過，濾液蒸干。(1)取殘渣約5mg，加氫氧化鈉試液2.5ml溶解后，加鐵氰化鉀試液0.5ml與正丁醇5ml，強(qiáng)力振搖2分鐘，放置使分層，上面的醇層顯強(qiáng)烈的藍(lán)色熒光；加酸使成酸性，熒光即消失；再加堿使成堿性，熒光又顯出。(2)取殘渣少許，加水溶解，加硝酸使成酸性后，加硝酸銀試液，即生成白色凝乳狀沉淀；分離，沉淀加氨試液即溶解，再加硝酸，沉淀復(fù)生成。(3)取殘渣少許，置試管中、加等量的二氧化錳，混勻，加硫酸濕潤，緩緩加熱，即發(fā)生氯氣，能使?jié)駶櫟牡饣浀矸墼嚰堬@藍(lán)色。(二)含量測定取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量(約相當(dāng)于維生素B1 25mg)，置100ml量瓶中，加鹽酸溶液(91000ml)約70ml，振搖15分鐘使維生素B1溶解，加鹽酸溶液(91000)稀釋至刻度，搖勻，用干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置另一100ml量瓶中，再加鹽酸溶液(91000)稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法，在246nm的波長處測定吸收度，按C12H17ClN4OSHCl的吸收系數(shù)(E)為421計算，即得。本品含維生素B1(C12H17ClN4OSHCl)應(yīng)為標(biāo)示量的90.0110.0。三、思考題1.試簡述以上維生素B1鑒別反應(yīng)的原理。2.試簡述吸收系數(shù)測定藥物含量的特點和一般方法。3.如何計算供試品中維生素B1的含量。實驗八 維生素C注射液的分析一、目的1.掌握注射液分析的特點及附加成分的干擾與排除方法。2.掌握維生素C注射液鑒別和含量測定的原理和方法。二、實驗內(nèi)容(一)鑒別取本品適量(約相當(dāng)于維生素C 0.2g)，加水稀釋至10ml，照下述方法試驗。1.取溶液5ml，加硝酸銀試液0.5ml，即生成銀的黑色沉淀。 2.取溶液5ml，加二氯靛酚鈉度液12滴，試液的顏色即消失。(二)含量測定1.碘量法精密量取本品適量(約相當(dāng)于維生素C 0.2g)，加水15ml與丙酮2ml，搖勻，放置5分鐘，加稀醋酸4ml與淀粉指示液1ml，用碘液(0.1mol/L)滴定，至溶液顯藍(lán)色并持續(xù)30秒鐘不褪，即得。每1ml的碘液(0.1mol/L)相當(dāng)于8.806mg的C6H8O6。本品含維生素C應(yīng)為標(biāo)示量的90.0110.0。2.比色法(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：精密稱取維生素C對照品約100mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密量取上述溶液5ml置另一100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得(50g/ml)。分別精密量取以上對照品溶液2、3、4、5、6ml，分置25ml量瓶中，加水稀釋至10ml，加1，10菲咯啉鐵()試液取1，10菲咯啉(一水物)0.198g，加鹽酸(1mol/L)2ml和硫酸鐵銨0.16g，加水溶解并稀釋至100ml。1ml，混勻，加水稀釋至刻度，搖勻，于510nm波長處測定吸收度。用吸收度對對照品量(mg)回歸，即得。(2)維生素C注射液的含量測定精密量取本品適量(約相當(dāng)于維生素C 500mg)，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。精密量取2ml置另一100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得(100g/ml)。精密量取供試品溶液2ml于25ml量瓶中，加水稀釋至10ml，加入1，10菲咯啉鐵()試液1ml，以下按照標(biāo)準(zhǔn)曲線方法操作。根據(jù)供試品溶液的吸收度和標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出維生素C的含量，即得。三、說明：1. 在酸性溶液中鐵（）氧化抗壞血酸生成去氫抗壞血酸，同時鐵()被還原成亞鐵離子，后者與1，10菲咯啉絡(luò)合生成紅色的亞鐵菲咯啉離子Fe(C12H8N2)32，在波長510mm處有最大吸收?？捎米骺箟难峒捌渲苿┑暮繙y定。反應(yīng)式為： 2.經(jīng)試驗，注射劑中抗氧劑焦亞硫酸鈉、亞硫酸鈉等不干擾測定。四、思考題1.試簡述維生素C的結(jié)構(gòu)與分析方法之間的關(guān)系。2.用碘量法測定含量時，加入丙酮和稀醋酸的目的是什么?3.用比色法測定維生素C含量時，空白對照溶液如何制備? 實驗中應(yīng)注意哪些問題，才能保證實驗結(jié)果的準(zhǔn)確?實驗九 諾氟沙星含氟量的測定一、目的1.掌握氧瓶燃燒法的操作方法。2.掌握茜素氟藍(lán)比色法的原理和方法。二、實驗內(nèi)容1.儀器裝置燃燒瓶為500ml磨口、硬質(zhì)玻璃錐形瓶(或根據(jù)取樣量選用250mol、100ml或2000ml的磨口、硬質(zhì)玻璃錐形瓶)瓶塞應(yīng)嚴(yán)密，空心，底部熔封鉑絲一根(直徑為1mm)，鉑絲下端作成網(wǎng)狀或螺旋狀，長度約為瓶身長度的2/3，如圖A。2.供試品的燃燒破壞及供試溶液的配制取本品細(xì)粉35mg，精密稱定。置于無灰濾紙(如圖B)中心，按虛線折疊(如圖C)后，固定于鉑絲下端的網(wǎng)內(nèi)或螺旋處，使尾部露出。另在燃燒瓶內(nèi)加水20ml，作為吸收液，并將瓶頸用水濕潤，小心急速通入氧氣約1分鐘(通氣管應(yīng)接近液面，使瓶內(nèi)空氣排盡)，立即用表面皿覆蓋瓶口，移至他處；點燃包有供試品的濾紙尾部，迅速放入燃燒瓶中，按緊瓶塞，俟燃燒完畢(應(yīng)無黑色碎片)，用少量水封閉瓶口，充分振搖，使生成的煙霧完全吸入吸收液中，放置15分鐘，用水沖洗瓶塞及鉑絲，合并洗液及吸收液，轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，用水洗凈燃燒瓶，洗液并入量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試溶液。3.氟對照溶液的制備精密稱取經(jīng)105干燥1小時的氟化鈉22.1mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻；臨用前，精密量取10ml，置另一50ml量瓶中，加水稀釋刻度，搖勻，即得。(每1ml相當(dāng)于20g的F)。4.比色測定精密量取供試溶液與對照溶液各2ml，分別置50ml量瓶中，各加茜素氟藍(lán)試液10ml，搖勻，再各加12醋酸鈉的稀醋酸溶液3.0ml與硝酸亞鈰試液10ml，加水稀釋至刻度，搖勻，在暗處放置1小時，置1cm吸收池中，在610nm的波長處分別測定吸收度，并將供試液的吸收度用空白試驗校正，計算，即得。含氟量應(yīng)不少于5.6。三、說明1.氧瓶燃燒法系將有機(jī)藥物在充滿氧氣的燃燒瓶中燃燒破壞，使有機(jī)結(jié)合的測定元素轉(zhuǎn)化為無機(jī)的離子狀態(tài)，俟燃燒產(chǎn)物被吸收液完全吸收后，再采用適當(dāng)?shù)姆椒▉龛b別、檢查或測定鹵素、硫、硒、磷等元素的方法。2.本實驗的原理是將諾氟沙星用氧瓶燃燒法燃燒破壞，使有機(jī)結(jié)合的氟轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機(jī)的F，再用茜素氟藍(lán)比色法測定其含量。3.本實驗的關(guān)鍵在于供試品是否燃燒完全和吸收完全。4.本實驗應(yīng)有防護(hù)措施，如戴防護(hù)罩、眼鏡等。5.比色法中的空白試驗，是取同體積的溶劑代替供試品溶液或?qū)φ掌啡芤海缓笤谂c供試品溶液和對照品溶液完全平行的條件下加入有關(guān)試劑，作為空白對照溶液(又稱試劑空白)。測定吸收度時，先將空白對照溶液的吸收度作為零(或透光率為100)，再測定供試品溶液和對照品溶液的吸收度。四、思考題1.為使供試品燃燒完全和吸收完全，應(yīng)注意哪些問題?2.氧瓶燃燒法有哪些優(yōu)點? 有什么不足?3.寫出供試品中氟含量的計算公式。已知諾氟沙星(C16H18FN3O3)的分子量為319.24，氟(F)的原子量為19.00，試計算諾氟沙星的理論含氟量。實驗十 諾氟沙星膠囊含量測定一、目的1.掌握非水滴定法的原理及操作;2.熟悉非水滴定在藥物分析中的應(yīng)用。二、操作1.諾氟沙星的鑒別(1)取本品內(nèi)容物適量(約相當(dāng)于諾氟沙星0.15g)置干燥試管中，加丙二酸0.1g與醋酐2ml，振搖，并在8090水浴中加熱1015mm，顯紅棕色。(2)取本品內(nèi)容物適量，加0.4氫氧化物溶液適量，振搖使諾氧沙星溶解，稀釋成每1ml中含諾氟沙星5g，濾過，充去初濾液，取續(xù)濾液，在273，325與336nm波長處測定有最大吸收。2.含量測定 精密稱取本品內(nèi)容物適量(約相當(dāng)于諾氟沙星0.25g)，加冰醋酸30ml，振搖使諾氟沙星溶解，加橙黃指示液10滴，用高氯酸液(0.1mol/L)滴定，至溶液顯紫紅色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。三、說明1.ChP1995版規(guī)定本品含諾氟沙星應(yīng)為標(biāo)示量的90.0110.0,滴定時,每1ml0.1mol/L的高氯酸液相當(dāng)于31.93mg的C16H18FN3O3。 2. 0.1mol/L的高氯酸溶液的配制及標(biāo)定參見ChP1995版附錄。高氯酸不穩(wěn)定，注意避光保存。3.水的體膨脹系數(shù)較?。?.2110-3/C0），一般酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度受室溫改變的影響不大。而多數(shù)有機(jī)溶劑的體膨脹系數(shù)較大，例如，冰醋酸的體膨脹系數(shù)為（1.110-3/C0）其體積隨溫度改變較大。所以高氯酸冰醋酸溶液滴定樣品時和標(biāo)定時溫度若有差別，則應(yīng)重新標(biāo)定或按下式將標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度加以校正： 式中：0.0011為冰醋酸的體膨脹系數(shù)，t0為標(biāo)定時的溫度，t1為測定時的溫度，C0為標(biāo)定時的濃度，C1為測定時的濃度。 4.現(xiàn)行藥典對本品含量測定的方法為HPLC法。四、思考題非水滴定應(yīng)用于藥物分析有何特點? 哪幾類藥物適合用非水滴定法測定其含量。實驗十一 藥房制劑的快速檢驗一、目的1.了解快速檢驗的特點。2.熟悉容量分析，比色分析在醫(yī)院藥房制劑檢驗中的應(yīng)用。二、實驗內(nèi)容(一)氯化鈉注射液含量的快速檢驗精密量取本品10ml，加水40ml，加糊精溶液(150)5ml與熒光黃指示液58滴，用硝酸銀液(0.1mol/L)滴定，隨滴隨振搖，至14.54ml時，應(yīng)無明顯變色，至16.26ml時，應(yīng)為微紅色，(每1ml0.1mol/L AgNO3溶液相當(dāng)于5.844mg的NaCl)即合格品應(yīng)耗0.1mol/L AgNO3溶液的限度為14.5416.26ml。（按藥典規(guī)定本品含氯化鈉應(yīng)為0.8500.950%）（二）3%硼酸溶液的快速檢驗精密量取本品5ml，置25ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，加中性甘油5ml，水4ml，酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，至ml時，應(yīng)無明顯淡紅色；至ml時，應(yīng)呈明顯淡紅色。（三）5葡萄糖注射液的快速檢驗1.旋光法：精密量取本品適量(約相當(dāng)于葡萄糖10g)，置100ml量瓶中，加氨試液0.2ml(10或10以下規(guī)格的本品可直接取樣測定)，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置10分鐘，測定旋光度與2.0852相乘，即得供試品量中含有C6H12O6H2O的重量(g)。2.碘量法：精密量取本品2ml，置25ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。吸取5.00ml置碘量瓶中，準(zhǔn)確加入碘滴定液(0.1mol/L)5ml，再分二次加入氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)，每次5ml，密塞，振搖約10秒種，加完后，密塞，于暗處放置10分鐘，加稀硫酸1ml，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，至2.88ml時，淺黃色不應(yīng)消失，至3.09ml時，應(yīng)為無色溶液。三、說明1.為了保證醫(yī)院藥房自配制劑的質(zhì)量，常采用溶量分析的方法測定制劑中各組分含量，其方法為：根據(jù)各種制劑的處方及上下限要求(一般為5)，按取樣量預(yù)先計算出應(yīng)該消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)的范圍，實驗時，實際用量在此范圍內(nèi)含量為合格，不必再行計算。消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)(V)的計算：V=G/T 下限=V95 上限=V105G：供試品中應(yīng)含被測組分的量，即標(biāo)示量。T：每1ml標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于被測組分的重量，即滴定度。2.硼酸含量測定原理：C3H5(OH)3H3BO3C3H5(OH)HBO32H2OKa=7.310 -10 Ka=310 -7C3H5(OH)HBO3NaOHC3H5(OH)NaBO3H2O3.葡萄糖含量測定原理I22NaOHNaIONaIH2OCH2OH(CHOH)4CHONaIONaOHCH2OH(CHOH)4COONaNaIH2O3NaIO(剩余)NaIO32NaINaIO36HCl5NaI3I26NaCl3H2OI22Na2S2O32NaINa2S4O6 計算公式：C=100 / d 按藥典規(guī)定, 葡萄糖的tD為52.553.0o四、思考題1.測定硼酸溶液時，若加NaOH液(0.1mol/L)至2.19ml時，呈現(xiàn)明顯紅色，供試品含量偏低還是高?對該制劑怎樣處理才能得到合格品?2.今有碘液，濃度為0.1095mol/L，若要配制成0.1000mol/L的碘液100ml應(yīng)如何制備?3.述5葡萄注射液含量測定的原理、條件、并計算供試液消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的上下限范圍。實驗十二 常用安眠鎮(zhèn)靜類藥物的鑒別一、目的：1.掌握常用巴比妥類、吩噻嗪類藥物鑒別反應(yīng)的原理和方法。2.熟悉片劑中賦形劑對鑒別試驗的干擾及排除方法。3.熟悉生物樣品分析前預(yù)處理方法及TLC法在鑒別試驗中的應(yīng)用。二、實驗內(nèi)容(一)苯巴比妥片的鑒別：取本品的細(xì)粉適量(約相當(dāng)于苯巴比妥0.2g)，加無水乙醇10ml，充分振搖，濾過，濾液置水浴上蒸干，殘渣按以下方法試驗。1.丙二酰脲類的鑒別反應(yīng)：(1)取殘渣約0.1g，加碳酸鈉試液1ml與水10ml，振搖2分鐘，濾過，濾液中逐滴加入硝酸銀試液，即生成白色沉淀，振搖，沉淀即溶解；繼續(xù)滴加過量的硝酸銀試液，沉淀不再溶解。(2)取殘渣約50mg，加吡啶溶液(110)5ml，溶解后，加銅吡啶試液1ml，即生成紫色沉淀。2.取殘渣約10mg，加硫酸2滴與亞硝酸鈉約5mg，混合，即顯橙黃色，隨即轉(zhuǎn)橙紅色。3.取殘渣約50mg，置試管中，加甲醛試液1ml，加熱煮沸、冷卻、沿管壁緩緩加硫酸0.5ml，使成兩液層，置水浴中加熱，接界面顯玫瑰紅色。(二)注射用硫噴妥鈉的鑒別：1.取本品約0.5g，加水10ml溶解后，加過量的稀鹽酸，即生產(chǎn)白色沉淀；濾過，沉淀用水洗凈，在105干燥后，依法測定，溶點為157161。2.取本品約0.1g，加吡啶溶液(110)10ml溶解后，加銅吡啶試液1ml，振搖，放置1分鐘，即生成綠色沉淀。3.取本品約0.2g，加氫氧化鈉試液5ml與醋酸鉛試液2ml，生成白色沉淀；加熱后，沉淀變?yōu)楹谏?.取本品，熾灼后，顯鈉鹽的焰色反應(yīng)。(三)尿中巴比妥類藥物的鑒別：1.對照品溶液的制備：取硫噴妥、苯巴比妥各50mg，加甲醇5ml溶解。2.供試品溶液的制備：取供試尿液2ml，加鹽酸(1mol/L)3滴使溶液pH值為56，加乙醚4ml，振搖提取約5分鐘，靜置，分取乙醚層，再分別加乙醚2ml同法提取2次，合并乙醚提取液，加無水硫酸鈉脫水后，過濾，濾液置蒸發(fā)皿中，水浴上揮盡乙醚，殘渣加甲醇數(shù)滴溶解。3.薄層板的制備：取硅膠GF254 2g，加0.5羧甲基纖維素鈉水溶液5.5ml調(diào)成糊狀，均勻涂布于玻璃板(515cm)上，置水平臺上晾干，在110活化半小時，置干燥器中備用。4.薄層點樣、展開、斑點檢出：用毛細(xì)管吸取對照液及供試液分別點于薄層板上，(原點直徑約3mm)，以氯仿一丙酮(9：1)為展開劑，(薄層板置缸內(nèi)預(yù)飽和10分鐘)展開后晾干，置紫外燈(254nm)下檢視(如不明顯可先熏氨后再觀察)。觀察結(jié)果。(四)鹽酸異丙嗪片的鑒別：取本品，除去糖衣，研細(xì)，稱取適量(約相當(dāng)于鹽酸異丙嗪0.2g)，加水10ml，振搖使鹽酸異丙嗪溶解，濾過，濾液置水浴上蒸干，殘渣照以下方法試驗。1.取殘渣約5mg，加硫酸5ml溶解后，溶液顯櫻桃紅色，放置后，色漸變深。2.取殘渣約0.1g，加水3ml溶解后，加硝酸1ml，即生成紅色沉淀；加熱，沉淀即溶解，溶液由紅色轉(zhuǎn)變?yōu)槌赛S色。3.取殘渣，加硝酸使成酸性后，加硝酸銀試液，即生成白色凝乳狀沉淀；分離，沉淀加氨試液即溶解，再加硝酸，沉淀復(fù)生成。4