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實驗十六 p區(qū)非金屬元素(一)(鹵素、氧、硫)實驗目的 1、學習氯氣、次氯酸鹽的制備方法。2、掌握次氯酸鹽、氯酸鹽強氧化性的區(qū)別。3、掌握H2O2的某些重要性質(zhì)。4、掌握不同氧化態(tài)硫的化合物的主要性質(zhì)。5、掌握氣體發(fā)生的方法和儀器安裝。6、了解氯、溴、氯酸鉀的安全操作。實驗內(nèi)容 一、KClO3和NaClO的制備 1、制備Cl2 藥品:15g MnO2 (或KMnO4) 30 ml濃HClMnO24HCl(濃)MnCl22H2OCl22KMnO416HCl(濃)2MnCl28H2O 2KCl 5Cl22、制備KClO3 A試管 :15 ml 30KOHCl2 熱水加熱6KOH(30)3Cl2 KClO35KCl3H2O A試管由無色變?yōu)辄S色,產(chǎn)生小氣泡,當由黃色變無色后,將A試管冷卻,即有KClO3晶體析出。 3、制備NaClO B試管: 15ml 2 moll-1NaOHCl2 冷水2NaOHCl2 NaClNaClOH2O4、制備Cl2水 C試管: 15ml 蒸餾水Cl2 5、吸收尾氣: D試管 : 2 moll-1 NaOHNaS2O3+Cl2 注意事項:(1) A、B、C可以分步進行,(2) 裝置氣密性要完好(3) 濃HCl要緩慢滴加(4)反應完畢,先向燒瓶中加入大量水,然后拆除裝置(5) 反應開始時要加熱,反應開始后,可停止加熱。二、Cl2、Br2、I2的氧化性 及Cl1、Br、I1的還原性同學們自行設(shè)計實驗:(1)、鹵素單質(zhì)的氧化性順序(2)、鹵素離子的還原性順序三、鹵素含氧酸鹽的性質(zhì)1、NaClO的氧化性 0.5ml NaClO5滴0.2molL-1KI2滴1molL-1H2SO4 ClOI3H+ HCl+I2H2 溶液由無色變成黃色, II2ClOCl 0.5ml NaClO5滴0.2molL-1MnSO4溶液ClOH2OMn2+Cl2H+MnO 2現(xiàn)象:產(chǎn)生棕褐色沉淀 ClO被還原為ClMn2+被氧化為MnO 2 0.5ml NaClO5滴濃HClClO2HClClCl2H2O 有黃綠色氣體產(chǎn)生,ClO被還原為Cl, HCl中的Cl被氧化為Cl2 0.5ml NaClO2滴品紅 NaClO具有氧化性,使品紅褪色。2、KClO3的氧化性向盛有0.1molL-1KI滴加5滴KClO3 ,觀察:幾乎無現(xiàn)象再滴加10滴3 molL-1H2SO4,觀察:2ClO3-+10 I12H5I2Cl26H2O 溶液由無色變?yōu)辄S色, I被氧化成I2 有黃綠色的氣體生成,ClO3-被還原成Cl2再滴加10滴KClO3 , 觀察:2ClO3-+2I22HCl22HIO3 溶液由黃色變?yōu)闊o色, I2被氧化成IO3有黃綠色的氣體生成,ClO3-被還原成Cl2四、過氧化氫的性質(zhì)設(shè)計實驗 . H2O2的分解性2H2O22H2OO2 在堿性中比在酸性中分解快,F(xiàn)e2、 Mn2+、 Cu2+、Cr3+能加快分解速度。H2O2的氧化性a.在酸性介質(zhì)中: 0.5ml 0.2molL-1KI2滴3molL-1 H2SO42滴3的 H2O22I-2H+ H2O2=I2+2H2O 溶液由無色變?yōu)辄S色b10滴0.2 molL-1 Pb(NO3)210滴硫代乙酰胺2滴3的H2O2Pb2+S2-PbS 黑色PbS4H2O2= PbSO4+4H2O 黑色沉淀消失,生成白色沉淀在堿性介質(zhì)中,也具有氧化性,如:3H2O22CrO2-+2OH-2CrO44H2O還原性 在酸性介質(zhì)中,只有遇到強氧化劑時才能被氧化.2滴0.01 molL-1KMnO4+ 3滴1 molL-1H2SO42滴3H2O22KMnO4+ 3H2SO45H2O2K2SO4+2MnSO4+5O28H2O五、硫的化合物的性質(zhì) 1、硫化物的溶解性三支試管:a.0.5ml0.2molL-1MnSO40.2molL-1Na2Sb.0.5ml0.2molL-1Pb(NO3)20.2molL-1Na2Sc.0.5ml0.2molL-1CuSO40.2molL-1Na2S觀察現(xiàn)象。離心分離,洗滌沉淀,并實驗在2molL-1HCl、濃HCl和濃HNO3中得溶解情況。a. Mn2+S2MnS 肉色 溶于2molL-1HClb. Pb2S2PbS 黑色 溶于濃HClc. Cu2+S2CuS 黑色 溶于濃HNO3PbS 4HCl濃PbCl42 4H+CuS+8HNO3 Cu(NO3)2+6NO2+SO2+H2O 結(jié)論:除堿金屬硫化物易溶于水,堿土金屬硫化物微溶于水外,其他金屬硫化物難溶于水。 2、亞硫酸鹽的性質(zhì) 在試管中,2ml0.5molL-1Na2SO35滴0.2molL-1 H2SO4酸化,觀察現(xiàn)象并檢驗產(chǎn)物。SO32-2H+SO22H2O SO2氣體具有具有酸性,使?jié)駶櫟腜H試紙顯酸性,PH7。 分成兩份,一份加0.1molL-1硫代乙酰胺,另一份加0.5molL-1K2Cr2O7C2H5NSSO32-S 有黃色沉淀生成,溶液變渾濁。Cr2O72-SO32-+8H+3SO42+2Cr3+4H2O溶液由橙紅色變成綠色,Cr2O72-被還原成Cr3+由實驗可知,SO32-中的S為,既可失去電子作還原劑,又可得電子作氧化劑。 3、硫代硫酸鹽的穩(wěn)定性Na2S2O3在酸中的穩(wěn)定性0.5ml0.2molL-1Na2S2O35滴3molL-1 H2SO4,觀察是否有氣體生成,并檢驗氣體的酸堿性。Na2S2O3H2SO4Na2SO4SSO2+ H2O SO2使PH試紙呈酸性,溶液變渾濁。Na2S2O3還原性和氧化劑強弱對產(chǎn)物的影響 a. 0.5ml0.2molL-1Na2S2O30.5 ml氯水: Na2S2O3Cl2+5H2ONaCl2H2SO4+6HCl b. 0.5ml 0.2molL-1Na2S2O30.5 ml碘水: Na2S2O3+I2Na2S4O6+2NaINa2S2O3的配位性Na2S2O3具有很強的的配位能力0.5ml0.2molL-1 Na2S2O30.5ml0.2molL-1 AgNO3溶液,S2O32-2Ag+Ag2S2O3 白色Ag2S2O3不穩(wěn)定,Ag2S黑色S2O32-Ag+Ag(S2O3)23- 更穩(wěn)定結(jié)論:硫代硫酸鹽在酸中易分解,具有較強的還原性和較強的配位性。 4、過二硫酸鹽的氧化性 3ml 1molL-1 H2SO4 3ml蒸餾水3滴0.002molL-1MnSO4 ,混勻分兩份,一份少量K2S2O8

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