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學生設(shè)計性實驗論文題目 雞蛋殼中鈣含量的測定 姓名 * 學號* 專業(yè) * 班級 化學系* 實驗課程名稱 無機化學實驗 指導教師及職稱 * 講師 實驗學期 2007 至 2008 學年 第 二 學期太原師范學院教務(wù)處編印前言雞蛋殼的主要成分是碳酸鈣,約占93%,有制酸作用。研成的粉末進入胃部覆蓋在炎癥或潰瘍的表面,可降低胃酸濃度,起到保護胃黏膜的作用。雞蛋殼去除白膜后粉碎,在酸性介質(zhì)中水解,干燥后,在酸性介質(zhì)中正丁醇化、三氟醋酸酐下?;?通過計算機檢索和人工解析鑒定出種氨基酸,其主要成分是蘇氨酸。甘氨酸,絲氨酸,丙氨酸,纈氨酸和亮氨酸。1 蛋殼的用途很廣,我們可以利用涂鴉將蛋殼繪成工藝品,可以將蛋殼打碎染上各種顏色,做成拼貼畫,可以將蛋殼做成蠟燭容器。將其做成精美的藝術(shù)品,具有很高的經(jīng)濟價值。實驗中我們測的CaO是一種白色或灰白色硬塊。含鐵質(zhì)時為微黃色。遇水變成氫氧化鈣放出大量熱量。溶于酸、甘油、糖溶液。不溶于醇。組成中含酸性氧化物少時,氣硬性強;反之,水硬性強??諝庵幸孜?,并與二氧化碳形成碳酸鈣,使表面變硬。極難熔融,受強熱時發(fā)出強烈的光,稱為石灰光。與所有的酸類起作用,生成相應(yīng)的鈣鹽。2氧化鈣用作建筑材料,冶金的助熔劑。以及制備鈣化合物和氫氧化鈣的主要原料。造紙工業(yè)用于處理堿性紙漿廢液。也可用于各種廢水的凈化。此外,在農(nóng)業(yè)、金屬加工、食品、石油化工、制革等工業(yè),都有廣泛的應(yīng)用,更是建筑業(yè)必不可少的材料。文獻中報道的雞蛋殼中鈣含量的測定共三種方法:(1)配合滴定法測定蛋殼中Ca,Mg總量;(2)酸堿滴定法測定蛋殼中CaO的含量;(3)高錳酸鉀法測定蛋殼中CaO的含量。3 本實驗采用方法進行蛋殼中鈣含量的測定。在實驗過程中學習用酸堿滴定方法測定CaCO3原理及指示劑選擇,鞏固滴定分析操作,學會已知濃度的溶液標定未知濃度的溶液。正文1.實驗原理蛋殼中的碳酸鹽能與HCl發(fā)生反應(yīng): CaCO32HCl=CaCl2CO2十H2O過量的酸可用標準NaOH回滴,根據(jù)實際與CaCO3反應(yīng)標準HCl體積求得蛋殼中CaO含量,以CaO質(zhì)量分數(shù)表示。實驗結(jié)果按滴定分析記錄格式作表格,并記錄數(shù)據(jù),按下式計算 (質(zhì)量分數(shù))。 2.實驗用品 固體藥品:H2C2O42H2O、蛋殼粉。 液體試劑:待測鹽酸、待測氫氧化鈉、甲基橙、酚酞。 儀器: 燒杯(500ml)、錐形瓶(250ml,3個)、分析天平、酸式滴定管、堿式滴定管、吸量管、電熱套、表面皿、玻璃棒 3.實驗步驟3.1 蛋殼的預處理:先將蛋殼處理,加水煮沸5-10min,去除蛋殼內(nèi)表層的蛋白薄膜,然后把蛋殼放于燒杯中用小火烤干,研成粉末3.2 0.1mol/L NaOH溶液的配制與標定稱取1.6gNaOH固體于燒杯,加水溶解,然后定溶至400ml。 用分析天平準確稱取0.120.15g (精確到0.1mg)的H2C2O42H2O固體于錐形瓶中,之后加入100mL蒸餾水,再加23滴酚酞,充分振蕩,用NaOH待測溶液滴定,滴定終點為無色變?yōu)榉奂t色且半分鐘內(nèi)不變色,記錄數(shù)據(jù)。如此重復三次。3.3 鹽酸溶液的標定 用吸量管準確吸取20.00ml的鹽酸待測溶液,滴23滴甲基橙,用已被標定的NaOH溶液滴定,終點為紅色變?yōu)槌赛S色且半分鐘內(nèi)不變色,記錄數(shù)據(jù)。如此重復三次。3.4 CaO含量的測定 用分析天平準確稱取0.120.16 g(精確到0.1mg)左右的蛋殼粉于錐形瓶中,用酸式滴定管逐滴加入已標定好的HCl標準溶液40.00mL左右(需精確讀數(shù)),小火微熱使之溶解(此時為避免HCl揮發(fā),應(yīng)在錐形瓶上蓋表面皿),并用蒸餾水將蒸發(fā)的鹽酸沖回錐形瓶中,之后冷卻,滴加23滴甲基橙,用已標定好的NaOH溶液反標定,終點為紅色變?yōu)槌赛S色且半分鐘內(nèi)不變色,記錄數(shù)據(jù)。如此重復三次。4.實驗數(shù)據(jù)的記錄與處理4.1 NaOH溶液的標定次數(shù)項目第一次第二次第三次稱量瓶及草酸的質(zhì)量/g稱量瓶及剩余草酸的質(zhì)量/g磕出草酸的質(zhì)量/gVNaOH /ml終讀數(shù)始讀數(shù)消耗體積NaOH的濃度 /mol/LNaOH的標準濃度 / mol/L4.2 鹽酸溶液的標定次數(shù)項目第一次第二次第三次VNaOH /ml 終讀數(shù)始讀數(shù)消耗體積HCl的濃度 /mol/LHCl的標準濃度 /mol/L4.3 CaO含量的測定次數(shù)項目第一次第二次第三次稱量瓶及蛋殼粉的質(zhì)量/g稱量瓶及剩余蛋殼粉的質(zhì)量/g磕出蛋殼粉的質(zhì)量/gVNaOH /ml終讀數(shù)始讀數(shù)消耗體積CaO的含量 /%CaO的平均含量 /%5.實驗結(jié)果討論5.1由表4.1的實驗結(jié)果可知NaOH的標準濃度為 mol/L.5.2由表4.2的實驗結(jié)果可知HCl的標準濃度為 mol/L.5.3由表4.3的實驗結(jié)果可知采用酸堿滴定法測定蛋殼中氧化鈣的含量為 ,與理論含量 對比,實驗所得結(jié)果與理論值較接近,說明酸堿滴定法是一種比較準確和簡單的方法。5.4誤差分析由于鹽酸不僅能與蛋殼中的Ca反應(yīng),還能與Mg反應(yīng),所以以CaO的質(zhì)量分數(shù)來表征蛋殼中的鈣的含量,其實是氧化鈣與氧化鎂的總含量,有一定的誤差。 5.4.1分析天平儀器老化,靈敏度不高;5.4.2用滴定時,滴定前無氣泡,滴定后存在小氣泡導致所測濃度偏大;使得HCl,NaOH濃度標定不準確; 5.4.3用移液管移取鹽酸時存在誤差;5.4.4滴定終點顏色沒控制好導致結(jié)果不準確;5.4.5滴定完畢,滴定管的讀數(shù)誤差。5.4.6用鹽酸加熱溶解雞蛋殼時,鹽酸部分揮發(fā),用氫氧化鈉回滴時,所用體積減小,使測得的氧化鈣含量偏高。 參考文獻1張小林, 余淑嫻, 彭在姜主編. 化學實驗
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