雞蛋殼中鈣含量的測(cè)定.doc

學(xué)生設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)論文題目 雞蛋殼中鈣含量的測(cè)定 姓名 * 學(xué)號(hào)* 專業(yè) * 班級(jí) 化學(xué)系* 實(shí)驗(yàn)課程名稱 無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) 指導(dǎo)教師及職稱 * 講師 實(shí)驗(yàn)學(xué)期 2007 至 2008 學(xué)年 第 二 學(xué)期太原師范學(xué)院教務(wù)處編印前言雞蛋殼的主要成分是碳酸鈣，約占93%，有制酸作用。研成的粉末進(jìn)入胃部覆蓋在炎癥或潰瘍的表面，可降低胃酸濃度，起到保護(hù)胃黏膜的作用。雞蛋殼去除白膜后粉碎，在酸性介質(zhì)中水解，干燥后，在酸性介質(zhì)中正丁醇化、三氟醋酸酐下酰化后,通過計(jì)算機(jī)檢索和人工解析鑒定出種氨基酸，其主要成分是蘇氨酸。甘氨酸，絲氨酸，丙氨酸，纈氨酸和亮氨酸。1 蛋殼的用途很廣,我們可以利用涂鴉將蛋殼繪成工藝品，可以將蛋殼打碎染上各種顏色，做成拼貼畫，可以將蛋殼做成蠟燭容器。將其做成精美的藝術(shù)品，具有很高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。實(shí)驗(yàn)中我們測(cè)的CaO是一種白色或灰白色硬塊。含鐵質(zhì)時(shí)為微黃色。遇水變成氫氧化鈣放出大量熱量。溶于酸、甘油、糖溶液。不溶于醇。組成中含酸性氧化物少時(shí)，氣硬性強(qiáng)；反之，水硬性強(qiáng)?？諝庵幸孜?，并與二氧化碳形成碳酸鈣，使表面變硬。極難熔融，受強(qiáng)熱時(shí)發(fā)出強(qiáng)烈的光，稱為石灰光。與所有的酸類起作用，生成相應(yīng)的鈣鹽。2氧化鈣用作建筑材料，冶金的助熔劑。以及制備鈣化合物和氫氧化鈣的主要原料。造紙工業(yè)用于處理堿性紙漿廢液。也可用于各種廢水的凈化。此外，在農(nóng)業(yè)、金屬加工、食品、石油化工、制革等工業(yè)，都有廣泛的應(yīng)用，更是建筑業(yè)必不可少的材料。文獻(xiàn)中報(bào)道的雞蛋殼中鈣含量的測(cè)定共三種方法：（1）配合滴定法測(cè)定蛋殼中Ca，Mg總量；（2）酸堿滴定法測(cè)定蛋殼中CaO的含量；（3）高錳酸鉀法測(cè)定蛋殼中CaO的含量。3 本實(shí)驗(yàn)采用方法進(jìn)行蛋殼中鈣含量的測(cè)定。在實(shí)驗(yàn)過程中學(xué)習(xí)用酸堿滴定方法測(cè)定CaCO3原理及指示劑選擇，鞏固滴定分析操作，學(xué)會(huì)已知濃度的溶液標(biāo)定未知濃度的溶液。正文1.實(shí)驗(yàn)原理蛋殼中的碳酸鹽能與HCl發(fā)生反應(yīng)： CaCO32HCl=CaCl2CO2十H2O過量的酸可用標(biāo)準(zhǔn)NaOH回滴,根據(jù)實(shí)際與CaCO3反應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)HCl體積求得蛋殼中CaO含量,以CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。實(shí)驗(yàn)結(jié)果按滴定分析記錄格式作表格，并記錄數(shù)據(jù)，按下式計(jì)算 （質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。 2.實(shí)驗(yàn)用品 固體藥品：H2C2O42H2O、蛋殼粉。 液體試劑：待測(cè)鹽酸、待測(cè)氫氧化鈉、甲基橙、酚酞。 儀器： 燒杯（500ml）、錐形瓶（250ml,3個(gè)）、分析天平、酸式滴定管、堿式滴定管、吸量管、電熱套、表面皿、玻璃棒 3.實(shí)驗(yàn)步驟3.1 蛋殼的預(yù)處理:先將蛋殼處理,加水煮沸5-10min,去除蛋殼內(nèi)表層的蛋白薄膜,然后把蛋殼放于燒杯中用小火烤干,研成粉末3.2 0.1mol/L NaOH溶液的配制與標(biāo)定稱取1.6gNaOH固體于燒杯,加水溶解,然后定溶至400ml。 用分析天平準(zhǔn)確稱取0.120.15g （精確到0.1mg）的H2C2O42H2O固體于錐形瓶中,之后加入100mL蒸餾水,再加23滴酚酞，充分振蕩，用NaOH待測(cè)溶液滴定，滴定終點(diǎn)為無色變?yōu)榉奂t色且半分鐘內(nèi)不變色，記錄數(shù)據(jù)。如此重復(fù)三次。3.3 鹽酸溶液的標(biāo)定 用吸量管準(zhǔn)確吸取20.00ml的鹽酸待測(cè)溶液，滴23滴甲基橙，用已被標(biāo)定的NaOH溶液滴定，終點(diǎn)為紅色變?yōu)槌赛S色且半分鐘內(nèi)不變色，記錄數(shù)據(jù)。如此重復(fù)三次。3.4 CaO含量的測(cè)定 用分析天平準(zhǔn)確稱取0.120.16 g（精確到0.1mg）左右的蛋殼粉于錐形瓶中，用酸式滴定管逐滴加入已標(biāo)定好的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液40.00mL左右（需精確讀數(shù)），小火微熱使之溶解（此時(shí)為避免HCl揮發(fā)，應(yīng)在錐形瓶上蓋表面皿），并用蒸餾水將蒸發(fā)的鹽酸沖回錐形瓶中，之后冷卻，滴加23滴甲基橙，用已標(biāo)定好的NaOH溶液反標(biāo)定，終點(diǎn)為紅色變?yōu)槌赛S色且半分鐘內(nèi)不變色，記錄數(shù)據(jù)。如此重復(fù)三次。4.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄與處理4.1 NaOH溶液的標(biāo)定次數(shù)項(xiàng)目第一次第二次第三次稱量瓶及草酸的質(zhì)量/g稱量瓶及剩余草酸的質(zhì)量/g磕出草酸的質(zhì)量/gVNaOH /ml終讀數(shù)始讀數(shù)消耗體積NaOH的濃度 /mol/LNaOH的標(biāo)準(zhǔn)濃度 / mol/L4.2 鹽酸溶液的標(biāo)定次數(shù)項(xiàng)目第一次第二次第三次VNaOH /ml 終讀數(shù)始讀數(shù)消耗體積HCl的濃度 /mol/LHCl的標(biāo)準(zhǔn)濃度 /mol/L4.3 CaO含量的測(cè)定次數(shù)項(xiàng)目第一次第二次第三次稱量瓶及蛋殼粉的質(zhì)量/g稱量瓶及剩余蛋殼粉的質(zhì)量/g磕出蛋殼粉的質(zhì)量/gVNaOH /ml終讀數(shù)始讀數(shù)消耗體積CaO的含量 /%CaO的平均含量 /%5.實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論5.1由表4.1的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知NaOH的標(biāo)準(zhǔn)濃度為 mol/L.5.2由表4.2的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知HCl的標(biāo)準(zhǔn)濃度為 mol/L.5.3由表4.3的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知采用酸堿滴定法測(cè)定蛋殼中氧化鈣的含量為 ，與理論含量 對(duì)比，實(shí)驗(yàn)所得結(jié)果與理論值較接近，說明酸堿滴定法是一種比較準(zhǔn)確和簡單的方法。5.4誤差分析由于鹽酸不僅能與蛋殼中的Ca反應(yīng)，還能與Mg反應(yīng)，所以以CaO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)來表征蛋殼中的鈣的含量，其實(shí)是氧化鈣與氧化鎂的總含量，有一定的誤差。 5.4.1分析天平儀器老化，靈敏度不高；5.4.2用滴定時(shí)，滴定前無氣泡，滴定后存在小氣泡導(dǎo)致所測(cè)濃度偏大；使得HCl，NaOH濃度標(biāo)定不準(zhǔn)確； 5.4.3用移液管移取鹽酸時(shí)存在誤差；5.4.4滴定終點(diǎn)顏色沒控制好導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確;5.4.5滴定完畢，滴定管的讀數(shù)誤差。5.4.6用鹽酸加熱溶解雞蛋殼時(shí)，鹽酸部分揮發(fā)，用氫氧化鈉回滴時(shí)，所用體積減小，使測(cè)得的氧化鈣含量偏高。 參考文獻(xiàn)1張小林, 余淑嫻, 彭在姜主編. 化學(xué)實(shí)驗(yàn)