鉬藍光度法測硅.doc

硅之測定(亞鐵還原硅鉬藍光度法)發(fā)布時間：11-08-03 來源： 南京第四分析儀器有限公司 點擊量：9950 字段選擇：大中小 一、硅之測定(亞鐵還原硅鉬藍光度法)1、方法提要試樣溶于稀硝酸，滴加高錳酸鉀氧化，硅酸離子全部轉(zhuǎn)化成正硅酸離子，在一定酸度下與鉬酸銨作用，生成硅鉬雜多酸。然后在草酸存在下用亞鐵還原成硅鉬藍，借此進行硅的光度測定。2、試劑(1)稀硝酸(1+5)(2)高錳酸鉀溶液(2%)(3)堿性鉬酸銨溶液：A、鉬酸銨溶液(9%)B、碳酸鉀溶液(18%)A、B兩溶液等體積合并，貯于塑料瓶中備用。(4)草酸溶液(2.5%)(5)硫酸亞鐵銨溶液(1.5%)稱硫酸亞鐵銨15g，先將稀硫酸(1+1)1ml濕勻亞鐵鹽，然后以水稀釋至1L，溶解后搖勻備用。3、分析步驟稱取試樣30mg，加至高型燒杯(250ml)中，杯內(nèi)有預熱之稀硝酸(1+5)10ml，樣品溶清，逸去黃色氣體，加高錳酸鉀(2%)2-3滴，繼續(xù)加熱至沸，立即加入堿性鉬酸銨溶液10ml搖動10秒鐘，再另入草酸(2.5%)40ml，硫酸亞鐵銨(1.5%)40ml搖勻以水作參比，扣除空白傾入比色杯，在JSB系列或JQ系列分析儀器上測定，直讀含量。4、注意事項溶解樣品時應低溫溶解。二、錳之測定(過硫酸銨銀鹽光度法)1、方法提要鋼鐵試樣，在耨、磷介質(zhì)是，以銀離了為催化劑，用過硫酸銨氧化將低價錳子變成高錳酸，借此進行錳的光度測定。2、試劑(1)定錳混合液硝酸450ml，磷酸72ml，硝酸銀7.2g，用水稀釋至2L,搖勻，貯于棕色瓶中備用。(2)過硫酸銨溶液(15%)或固體。3、分析步驟稱樣50mg，置于高型燒杯(250ml)中，溶于預熱定錳混合液15ml，等試樣溶解畢，加入過硫酸銨溶液(15%)10ml(聯(lián)測時加固體過硫酸銨約1g)繼續(xù)加熱于沸并出現(xiàn)大氣泡10秒鐘后，加入40ml傾入比色杯中，在JSB系列或JQ系列分析儀器上測定，直讀含量。4、注意事項(1)過硫酸銨加入后，需要控制煮沸10秒。(2)記取含量時，要等少量小氣泡逸去后讀取。三、磷之測定(氟化鈉-氯化亞錫磷)1、方法提要試樣在硝酸介質(zhì)中，以高錳鉀氧化，使偏磷酸氧化成正磷酸，與鉬酸銨生成磷鉬雜多酸，以氯化亞錫還原成磷鉬藍進行光度測定。酒石酸離子消除硅的干擾。氟化鈉絡合鐵離子，生成無色絡合物，并抑制硝酸分子的電離作用。2、試劑(1)稀硝酸(1+2.5)(2)高錳酸鉀溶液(2%)(3)鉬酸銨-酒石酸鉀溶液取等體種的鉬酸銨溶液(10%)與酒石酸鉀鈉(10%)混合備用。(4)氯化鈉(2.4)-氯化亞錫(0.2%)溶液：氯化鈉24g溶于800ml水，可稍加熱助溶，氯化亞錫2g，以稀鹽酸(1+1)5ml，加熱至全部溶清;加入上述溶液稀釋至1L，必要時可過濾。當天使用，經(jīng)常使用時，配大量氟化鈉溶液，使用時取出部分溶液加入規(guī)定量之氯化亞錫。3、分析步驟稱試樣50mg，置于高型燒杯(250ml)中，加入預熱稀硝酸(1+2.5)10ml，加熱至試樣溶解，逸去黃色氣體，滴加高錳酸鉀溶液(2%)2-3滴。再加氟化鈉-氯化亞錫溶液40ml。水作參比，傾入比色杯。在JSB系列或JQ系列分析儀器上測定，讀取含量。4、注意事項(1)氧化時應使溶液至沸，并保持5-10秒鐘。(2)分析操作手續(xù)相