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文檔簡介
食品中塑化劑檢測解決方案 臺灣塑化劑風波如滾雪球般愈演愈烈,已釀成一次重大食品安全危機。吃的喝的竟“無所不毒”,民眾聞“塑”色變。目前全臺至少有156家業(yè)者遭到塑化劑波及,受污染產(chǎn)品也擴大到近500項這里的“塑化劑”指的是工業(yè)用的塑料軟化劑。這次食品風波中涉及的主要有兩種:鄰苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP),常用于座椅、汽車沙發(fā)等;鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP),常用于兒童玩具。其它的例如鄰苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸芐丁酯(BBP)都是廣泛使用的增塑劑?!八芑瘎盌EHP、DINP作用類似人工荷爾蒙,體內(nèi)長期累積高劑量,可能會造成小孩性別錯亂,包括生殖器變短小、性征不明顯,目前雖無法證實對人類是否致癌,但動物會產(chǎn)生致癌反應。因塑化劑依法不得添加在食品里。本文主要提供幾種常見“塑化劑”的檢測方法。一、樣品前處理方法1 固相萃取柱:HyperSep C8(3ml/200mg,貨號60108-393);2 活化:5mL二氯甲烷,5mL甲醇,5mL純凈水;3 上樣:20mL飲料樣品,減壓過柱,流速5ml/min;上樣后,抽干SPE柱5min;4 清洗:3mL 5%甲醇水溶液;5 洗脫:1mL 丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脫,濃縮后進樣,反相色譜則需將洗脫液吹干后,使用甲醇重新定容后進樣。二、HPLC&GC方法HPLC方法(反相)1、 高效液相色譜儀,配自動進樣器或手動進樣器,多波長檢測器(檢測波長為225nm)或DAD檢測器(200400nm 全波長檢測)。2、 色譜柱:Hypersil BDS C18 色譜柱(250mm 4.6mm,粒徑5m,孔徑130A,碳載量 11%,28105-254630)a. 柱溫:35b. 流動相:水(A)-甲醇(B)c. 梯度:15%A(08min) 0%A(810min) 0%A(1020min)d. 流速:1ml/mine. 進樣量:20L3、 色譜圖如下:HPLC方法(正相)1、 高效液相色譜儀,配自動進樣器或手動進樣器,多波長檢測器(檢測波長為225nm)或DAD檢測器(200400nm 全波長檢測)。2、 色譜柱:Hypersil BDS CN 色譜柱(150mm 3.0mm,粒徑5m,孔徑130A,碳載量 4%,28805-153030)a. 柱溫:30b. 流動相:正辛烷c. 流速:0.5ml/mind. 進樣量:20L3、 上述條件下,DINP(Peak 2)的保留時間約為3.2min.GC方法1、 GC應配 on-column injector,或PTV進樣器,或不分流進樣器。配FID檢測器。2、 色譜柱及色譜條件a. 色譜柱:TR-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25(26098-1420);b. 進樣器:不分流進樣,1l;c. 18
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