錳酸鋰檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)-2011.3.19.doc

Quality System InstructionDOC NO.: R100- REV. : SHEET : 7 of 7 新材料檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)-錳酸鋰 制 定： 日 期 校 核: 日 期 審 核: 日 期 核 準(zhǔn): 日 期 分發(fā)部門及份數(shù)： 1.總 裁( ) 2. 副 總 裁( ) 3. 品質(zhì)保證部( ) 4. 研 發(fā) 部( ) 5.產(chǎn)品制造部( ) 6. 產(chǎn)品工程部( ) 7. 供應(yīng)鏈管理部( ) 8. 營銷管理部 ( ) 9.運(yùn)營管理室( )10. 廠 務(wù) 部( ) 11財(cái) 務(wù) 部( )12. 人資行政部( )文 件 變 更 記 錄修 訂 序 號生 效 日 期變 更 敘 述修 改 人1. 目的 規(guī)范天津市捷威動力工業(yè)有限公司對產(chǎn)品使用的錳酸鋰進(jìn)行評估的技術(shù)要求、檢驗(yàn)方法與標(biāo)準(zhǔn)。2. 適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)僅適用于天津市捷威動力工業(yè)有限公司范圍內(nèi)對錳酸鋰的評估工作。3. 參考文件 N.A4. 部門職責(zé)與權(quán)限 N.A5. 術(shù)語和定義 新材料：從未在公司認(rèn)證或使用過的原材料以及尚未評估過的供應(yīng)商提供的原材料。6. 檢測技術(shù)要求及檢測方法6.1環(huán)境要求除非另有規(guī)定，本標(biāo)準(zhǔn)中各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)應(yīng)在如下條件下進(jìn)行：溫度：255；相對濕度：45%75%；大氣壓力：86KPa106KPa。6.2檢驗(yàn)內(nèi)容序號檢驗(yàn)項(xiàng)目檢 驗(yàn) 標(biāo) 準(zhǔn)檢驗(yàn)方法檢驗(yàn)設(shè)備1包裝a.標(biāo)識清楚，內(nèi)容正確可識別b.包裝無破損、受潮及嚴(yán)重撞擊痕跡c.有符合RoHS環(huán)境有害物質(zhì)標(biāo)識目檢2外觀黑色粉末，無雜質(zhì)、結(jié)塊和較大顆粒目檢3形貌與附圖比較，形貌無太大差別隨機(jī)取1g樣品做SEM測試JSM-6510LV SEM4pH值*各廠家標(biāo)準(zhǔn)詳見附件3樣品1g加入100mL純水，攪拌3min，超聲15min，測懸濁液PH值S20K pH計(jì)5水含量 500ppmM200水分含量為2000ppm取1-2g樣品，150烘烤10min 卡爾費(fèi)休水分測試儀C306粒徑分布各廠家標(biāo)準(zhǔn)詳見附件3超聲3min，折射率：1.52；吸收率：1；分散劑：water，折射率：1.330；Mastersizer 2000激光粒度分析儀7比表面積 (m2g-1)各廠家標(biāo)準(zhǔn)詳見附件3取樣量*比表2，300脫氣3h，P/P0=0.05-0.3Nova 1000e比表面分析儀8振實(shí)密度(gcm-3)各廠家標(biāo)準(zhǔn)詳見附件3105-110烘烤1-2h；振動頻率：250次/min；振幅：3mm；振動次數(shù)：3000次JZ-7振實(shí)密度儀9成分分析Li含量/ICE3300原子吸收光譜儀Mn含量滴定法/Ni含量（M200=20wt%）/ICE3300原子吸收光譜儀10雜質(zhì)含量 分析Cu50ppm0.5g樣品，5mL硝酸，2mL過氧化氫，加熱去除多余過氧化氫，定容ICE3300原子吸收光譜儀Fe100ppmCa50ppm*K1000、Na500*Zn、Cr（共沉淀劑）11加工特性*配好的漿料流動性好，可通過150目篩；極片表面細(xì)膩，無劃痕色澤均勻，無明顯顆粒和掉料。按正常工藝配料，后進(jìn)行觀察。12壓實(shí)密度(g cm-3)各廠家標(biāo)準(zhǔn)詳見附件3具體方法見附件113首次放電容量*（mAhg-1）各廠家標(biāo)準(zhǔn)詳見附件3隨機(jī)抽取一定量的正極材料做成扣式電池。扣式電池制作及測試方法見附件2。14首次放電效率*各廠家標(biāo)準(zhǔn)詳見附件3隨機(jī)抽取一定量的正極材料做成扣式電池。扣式電池制作及測試方法見附件2。15循環(huán)性能詳細(xì)參考不同型號電池具體要求制作成全電池按照J(rèn)EVE測試方法進(jìn)行測試16倍率性能詳細(xì)參考不同型號電池具體要求制作成全電池按照J(rèn)EVE測試方法進(jìn)行測試17高低溫性能詳細(xì)參考不同型號電池具體要求制作成全電池按照J(rèn)EVE測試方法進(jìn)行測試18安全性能（DVT階段考察）詳細(xì)參考不同型號電池具體要求制作成全電池按照J(rèn)EVE測試方法進(jìn)行測試注： 加“*”號的項(xiàng)目為選測項(xiàng)目，僅在試產(chǎn)階段、原材料情況異?；蚩蛻粲刑厥庖髸r進(jìn)行選測。加“”號的項(xiàng)目為關(guān)鍵參數(shù)。加“”號的項(xiàng)目為抽測項(xiàng)目，在試產(chǎn)階段必測，在正常進(jìn)料階段抽測。7.記錄表單新材料確認(rèn)書材料信息表原材料樣品登錄表材料測試申請單8. 附件附件1：極片壓實(shí)密度判斷方法1. 儀器和試劑1.1 壓片機(jī)1.2 裁片機(jī)1.3 數(shù)顯千分尺（0.001mm）1.4 電子天平（0.01g）2準(zhǔn)備工作2.1按材料檢測時的電池制作工藝進(jìn)行配料、并涂出極片。用裁片機(jī)裁出20片面積為100cm2（20cm5cm或25cm4cm）的極片，將極片置于烘箱中80真空干燥8h以上，并稱出每片重量，分別記為Mi.（i1、2、3），選取其中重量相差不大于0.1g的極片作為實(shí)驗(yàn)極片。2.2 用裁片機(jī)裁出10片與2.1極片相同面積的鋁箔（鋁箔為2.1中極片涂布所使用），測量每片箔重量及厚度，取其平均值分別記為M0和L0。3測試步驟3.1 按標(biāo)準(zhǔn)所定壓實(shí)密度調(diào)節(jié)壓片機(jī)壓力，并試壓一片極片，分別測量壓片后極片首中尾三處厚度記為La，Lb和Lc ,其中La，Lb和Lc中任意兩個數(shù)值相差3m（含）及以上視為不合格片，應(yīng)另取一片重新壓片直至合格，記錄合格極片厚度Li(La+Lb+Lc)/3。3.2 按照下式計(jì)算該極片壓實(shí)密度Pi式中：i（1，2，3.）Pi為計(jì)算第i片的壓實(shí)密度Mi為第i片面積為100cm2極片烘干后的重量M0為面積為100cm2的鋁箔平均重量Li 為第i片面積為100cm2極片壓實(shí)后的極片總厚度L0為所用鋁箔的厚度3.3 將所壓極片單折180后，對光觀察極片折痕處是否有孔，如有孔則記為NG；如果單折后無透光孔，則將已單折極片在原位再反向進(jìn)行180對折，極片有透光孔則記為NG，極片沒有透光孔則記為OK。3.4 將極片壓實(shí)密度Pi同標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的該材料壓實(shí)密度P進(jìn)行對比，若OK極片PiP，則判該極片壓實(shí)密度合格，有3pcs（含）以上極片壓實(shí)密度合格時可判該材料的壓實(shí)密度合格；若NG極片PiP，則判該材料壓實(shí)密度不合格。3.5 若NG極片PiP，則需下調(diào)壓片機(jī)壓力，重復(fù)進(jìn)行3.1-3.4步驟。3.6 若OK極片PiP，則需上調(diào)壓片機(jī)壓力，重復(fù)進(jìn)行3.1-3.4步驟。附件2：扣式電池制作方法及比容量檢測條件1. 儀器和試劑1.1手套箱1.2真空烘箱1.3多通道電池測試儀1.4封口機(jī)1.5電子天平（0.1mg）1.6電池材料2準(zhǔn)備工作2.1 隔膜紙：鋰離子電池專用隔膜剪裁成直徑為23mm的圓片放入真空干燥箱干燥24小時以上，壓力為-0.1MPa, 干燥溫度為80,干燥后放入手套箱備用。2.2 電池殼、頂環(huán)和墊片：將2430型扣式電池殼體、頂環(huán)和墊片用無水乙醇/丙酮洗滌3次后，先放入80真空烘箱烘烤4h以上后放入手套箱中備用。2.3 電解液：鋰離子電池電解液。2.4 金屬鋰片：直徑為20mm，厚度0.2mm的鋰片于手套箱中取用。3極片制作3.1 按大電池的制作方法配料、涂單面，放入真空干燥箱24小時以上，壓力為-0.1MPa, 干燥溫度為80,干燥后放入手套箱備用。3.2 將干燥后的極片壓實(shí)（不掉料即可）后，用打孔機(jī)打出直徑為10mm的圓片，準(zhǔn)確稱量其質(zhì)量（精確到0.1mg）后放在稱量瓶中,同時亦精確稱量每個待測極片相同型號相同尺寸鋁箔的質(zhì)量，記錄。3.3 將稱量好的待測極片放入80真空烘箱中烘烤4h以上。4裝配電池4.1在手套箱內(nèi)H2O和O2的濃度都低于1ppm的情況下，或直接去制造部門的車間的注液房里（露點(diǎn)達(dá)到生產(chǎn)的要求時），開始裝配。4.2在電池殼內(nèi)依次放入各種材料后（放置順序?yàn)椋贺?fù)極殼頂環(huán)墊片金屬鋰片隔膜正極片正極殼）在放入隔膜時便加入電解液。4.3將裝配完畢的電池用液壓2430型封口機(jī)進(jìn)行封口。5電池測試5.1 測試工步：1)恒流充電I15mA/g，V4.3V；2)恒流放電I15mA/g，V3.0V；3)停止。5.2 計(jì)算極片上活性物質(zhì)的凈質(zhì)量，從而計(jì)算其充放電比容量，單位為mAh/g,放電容量除以充電容量得到首次充放電效率。附件3：各廠家錳酸鋰材料檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)材料名稱水分(ppm)比表面積(m2/g）振實(shí)密度(g/cm3)P