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江西豪安能源科技有限公司酸洗作業(yè)指導(dǎo)書目的:對硅多晶、復(fù)拉料、堝底料、籽晶、母合晶、石英坩堝進(jìn)行化學(xué)腐蝕清洗,消除其雜質(zhì)玷污,以滿足硅單晶生產(chǎn)的需求。規(guī)范拉單晶的作業(yè)操作程序,提高作業(yè)效率,從而保證拉出合格的單晶。用材料及使要求硅多晶:經(jīng)檢驗(yàn)合格的塊狀多晶(用于直拉單晶)復(fù)拉料:經(jīng)分選測試合格堝底料:經(jīng)分選測試腐蝕合格籽晶:經(jīng)檢驗(yàn)合格母合晶:經(jīng)檢驗(yàn)合格石英坩堝:經(jīng)檢驗(yàn)合格去離子水:水質(zhì)15M、8T/h定性濾紙:規(guī)格550550mm無塵塑料袋:規(guī)格33.556cm,壁厚0.45mm(多晶硅10kg/袋)化學(xué)試劑(分析純):硝酸、氫氟酸其他輔助材料:紗布、毛巾、口罩、塑料圍裙、塑料袖套、耐酸袖套、耐酸雨鞋、薄膜手套。石英坩堝(無塵包裝)規(guī)格:406(16”)-606(寬)670(高);456(18”)-457(寬)700(高)設(shè)備及常用工具設(shè)備1) 腐蝕柜、酸霧處理塔2) 排風(fēng)機(jī) 15KW,7000L/h3) 電熱烘箱 24KW,溫度150-1804) 電加熱器5) 電光分析天平 型號TG328B6) 磅秤、電子稱7) 塑料袋封口機(jī) 型號FKR-4508) 脫水機(jī)常用工具不銹鋼盤、不銹鋼鑷子、螺絲刀、剪刀、塑料鉗、塑料勺、塑料棒、塑料桶、塑料盆、塑料花籃(取氟乙烯塑料)、塑料漏斗、平光眼鏡。技術(shù)要求硅多晶原料1) 硅多晶尺寸范圍:塊狀硅多晶具有無規(guī)則的形狀和隨機(jī)尺寸分布,基線性尺寸最小為5mm,最大為100mm。2) 結(jié)構(gòu):硅多晶應(yīng)無石墨及石墨擴(kuò)散層,表面結(jié)構(gòu)應(yīng)致密、平整(斷面邊緣顆粒不在于3mm)。3) 經(jīng)酸蝕去硅多晶表面玷污,外觀應(yīng)無色斑、變色、無可見的污染物。復(fù)拉料、堝底料1) 要求每塊不分大小先用單晶型號鑒別儀測導(dǎo)電類型,N型和P型嚴(yán)格分開,絕對不能混淆;2) 要求每塊不分大小用四探針電阻率測試儀測電阻率, a、 0.2-0.5.CM,b、0.5-1.0.CM,c、1-3.0.CM,d、3-5.0.CM,e、5-10.0.CM,f、10-30.0.CM,g、30-50.0.CM,h、50.CM以上;各為一檔;3)尺寸要求直徑長度超過100mm的,用不銹鋼錘破碎,尺寸在5-100mm之間。籽晶、母合金:籽晶及母合晶的型號、摻雜物濃度等都必須符合要求,此外,籽晶尚有晶向的要求,經(jīng)酸腐蝕后外觀應(yīng)無色斑、變色,無可見的污染物。石英坩堝電弧石英玻璃坩堝外觀要求:1) 內(nèi)表面必須拋光,不允許有未熔融的原料粉、雜質(zhì)附著物、無光澤凹坑以及距內(nèi)表面1mm以內(nèi)的氣泡。2) 口邊端部無明顯的切割毛刺,不得有缺口,口邊內(nèi)外必須倒角均勻。3) 表面不允許有裂紋、波紋。4) 外表面經(jīng)研磨后未熔融的附著物(石英粉末),若經(jīng)氫氟酸腐蝕仍呈砂狀消落,則不允許。操作步驟配置酸腐蝕液1) 硅的腐蝕液配比:HF:HNO31:82) 籽晶、母合晶的腐蝕液配比:HF:HNO31:93) 石英坩堝的腐蝕液配比:HF:H2O10:100硅原料(碳硅料、復(fù)拉料、堝底料)酸洗,有沾油污和油性筆跡的復(fù)拉料必須先用丙酮紗布擦凈。1) 開啟排風(fēng)機(jī),將多晶料倒入塑料籃內(nèi)(每籃重量約10-15kg左右)。放入按5.1 1)配比好的腐蝕液舊液,直至完全浸沒多晶為止。2) 用塑料棒不斷地?cái)噭?dòng)多晶,時(shí)間約3-5分鐘,當(dāng)冒出大量黃煙,并看到硅多晶表面發(fā)亮?xí)r,立即取出放入按5.1 1)配比好的腐蝕液新液直至完全浸沒多晶為止,(舊酸液腐蝕過第一次多晶后為廢酸,舊廢酸灌裝回空酸桶回收)。3) 用塑料棒不斷攪動(dòng)多晶約3分鐘,當(dāng)冒出少量紅棕色煙時(shí),立即取出迅速放入一盛有去離子水的槽里用大量冷去離子水沖至中性,沖洗時(shí)注意不能讓多晶露出水面,以免多晶氧化,腐蝕槽內(nèi)的舊酸液可用于下批多晶料的第一次酸洗。4) 把冷去離子水沖至中性的多晶放入熱去離子水池中洗數(shù)遍,用PHG-2000智能酸度儀檢測直至達(dá)到要求為止。5) 沖洗完,塑料籃中的多晶裝入甩干機(jī)甩干,帥干完的多晶裝入不銹鋼盤中送入電熱加溫烘箱烘干控制溫度150度,時(shí)間4小時(shí)。6) 烘干取出待溫度降至常溫,帶上薄膜手套,裝包裝袋前每塊多晶都要目檢,如發(fā)現(xiàn)現(xiàn)有帶石墨氧化未洗干凈的挑選出來沖洗。在磅秤上稱多晶重量(按產(chǎn)品要求分類),再分裝入塑料袋內(nèi)在封口機(jī)上封口,準(zhǔn)確填寫多晶編號,附在塑料袋上,然后入庫(中間倉庫)。玷污的石英坩堝酸洗(電弧石英玻璃坩堝酸洗)1) 把石英坩堝浸入按配比好的清洗液中(坩堝完全浸沒為止)浸泡10分鐘,然后戴上防酸手套,小心取出立即用去離子水沖洗數(shù)遍,先用冷去離子水,后用熱去離子水。2) 把沖洗干凈的石英坩堝放入電熱烘箱內(nèi)烘干。3) 烘干的石英坩堝取出后自然冷卻至室溫,用無塵塑料袋包裝好,再放入泡沫塑料盆后入庫。注意事項(xiàng)1. 操作者工作前要穿戴好工作服、工作帽、口罩、手套,開啟排風(fēng)機(jī),檢查吸風(fēng)是否正常。2. 硅多晶按生產(chǎn)廠地不同分類清洗,并做好產(chǎn)品編號,以防混料。3. 清洗干凈的硅多晶、籽晶、母合晶石英坩堝不宜長時(shí)間暴露在空氣中,應(yīng)及時(shí)包裝。4. 清洗石英坩堝,注意輕拿輕放,以防相互碰撞而崩裂、損傷。5. 酸洗時(shí)注意安全操作,防止氫氟酸、硝酸濺到皮膚上,如被酸燒傷則立即用大量自來水沖洗,嚴(yán)重的應(yīng)馬上送醫(yī)院治療。6. 下班前關(guān)上總電
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