紡織品抗菌劑,抗菌防臭整理劑,塑料抗菌劑,羽絨抗菌整理劑,針織布抗菌劑.docx

紡織品抗菌性能測(cè)試方法及標(biāo)準(zhǔn) 高春朋，高銘，劉雁雁(青島大學(xué)化學(xué)化工和環(huán)境學(xué)院，山東青島266071)董瑛 (華潤(rùn)紡織集團(tuán)公司，上海 200086)作者簡(jiǎn)介：高春朋（1980-)，男，在讀研究生，研究方向?yàn)榭咕韯┘凹徔椘飞蠎?yīng)用 【摘要】綜述了目前應(yīng)用于紡織品抗菌測(cè)試的菌種種類及其性質(zhì)，并介紹了目前常用的抗菌測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)的要點(diǎn)、應(yīng)用范圍及其優(yōu)缺點(diǎn)。 【關(guān)鍵詞】抗菌；測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)；紡織品【中圖分類號(hào)】TS19092文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:B 文章編號(hào):1005-9350（2007）02-0038-05 抗菌紡織品的最重要的性能指標(biāo)是抗菌性。測(cè)試抗菌性時(shí)，要求培養(yǎng)基濃度、溫濕度、pH值及試驗(yàn)時(shí)間與穿衣條件相一致，實(shí)驗(yàn)儀器應(yīng)為微生物實(shí)驗(yàn)常用儀器，且對(duì)任何形狀的紡織材料都能測(cè)試1。抗菌性的測(cè)試方法中，發(fā)展較早的是日本和美國(guó)，最有代表性且應(yīng)用較廣的是美國(guó)的AATCC試驗(yàn)法100和日本的工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。國(guó)內(nèi)使用較多的評(píng)價(jià)方法一般都是參照AATCC(American Association of Textile Chemists and Colorists，美國(guó)紡織染色家和化學(xué)家協(xié)會(huì))標(biāo)準(zhǔn)2和日本JAFET(日本纖維制品新功能協(xié)議會(huì))批準(zhǔn)的SEK標(biāo)志認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)的方法3。我國(guó)于1992年頒布了紡織行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)FZ/T01021-1992織物抗菌性能試驗(yàn)方法4，1996年頒布了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB15979-2002一次性使用衛(wèi)生用品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)5。但是抗菌性能評(píng)價(jià)的方法和標(biāo)準(zhǔn)還遠(yuǎn)末作到系統(tǒng)、統(tǒng)一、規(guī)范，尤其是抗菌紡織品的性能評(píng)價(jià)和產(chǎn)品規(guī)范在我國(guó)還有許多問題不明確，只能做到簡(jiǎn)單的定性檢測(cè)。 鑒于當(dāng)前我國(guó)對(duì)抗菌紡織品的全面評(píng)價(jià)還不能適應(yīng)國(guó)內(nèi)生產(chǎn)和對(duì)外貿(mào)易的需要，本文對(duì)目前世界上使用較多的抗菌測(cè)試方法及標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了對(duì)比，1 測(cè)試菌種的選擇 微生物(microorganism)是存在于自然界的一群體形細(xì)小、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、肉眼無法直接看到，必須借助顯微鏡等設(shè)備才能觀察到的微小生物。絕大多數(shù)的微生物對(duì)人類和動(dòng)植物是無害的，甚至是有益和必需的。但是也有小部分的微生物可以引起人類和動(dòng)植物的病害6。因而人們?cè)谶M(jìn)行抗菌性能的評(píng)價(jià)中，菌種的選擇必須具有科學(xué)性和代表性。表1列出的菌種是在自然界和人體皮膚及粘膜上分布最為廣泛的。 測(cè)試的菌種7包括細(xì)菌和真菌。在細(xì)菌中主要用革蘭氏陽性菌(金黃色葡葡球菌、巨大芽胞桿菌、枯草桿菌)和革蘭氏陰性菌(大腸桿菌、熒光假單胞桿菌)；在真菌中主要用霉菌(黑曲霉、黃曲霉、變色曲霉、桔青霉、綠色木霉、球毛殼霉、宛氏擬青霉、臘葉芽枝霉)和癬菌(石膏樣毛癬菌、紅色癬菌、紫色癬菌、鐵銹色小抱子菌、袍子絲菌、白色念珠菌)。 金黃色葡萄球菌是無芽胞細(xì)菌中抵抗力最強(qiáng)的致病菌，可作為革蘭氏陽性菌的代表。巨大芽胞桿菌是芽胞類細(xì)菌中常見的致病菌；枯草桿菌易形成芽胞，抵抗力強(qiáng)，可作為芽胞菌的代表。大腸桿菌分布相當(dāng)廣泛，巳作為通常的革蘭氏陰性菌的代表性菌種用于各種試驗(yàn)。黃曲霉、球毛殼霉作為規(guī)定的防霉試驗(yàn)用菌種，已列入我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB2423.16-81)，其它一些所選擇的霉菌，則是侵蝕紡織品或高分子材料的常見霉菌。白色念珠菌是人體皮膚粘膜常見的條件致病性真菌，對(duì)藥物具有敏感性，具真菌的特性，菌落酷似細(xì)菌而不是細(xì)菌又不同于霉菌，因具有酷似細(xì)菌的菌落，易于計(jì)數(shù)觀察，常作為真菌的代表。 因此，為考核抗菌紡織品是否具有廣譜抗菌效果，較合理的選擇是按一定的比例，將有代表性的菌種配成混合菌種用于檢測(cè)。目前大部分抗菌產(chǎn)品的抗菌性能，往往僅選擇金黃色葡萄球菌、大腸桿菌和白色念珠菌分別作為革蘭氏陽性菌、革蘭氏陰性菌和真菌的代表。但實(shí)際上僅用這二種菌來代表織物的抗菌性能是遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠的。 另外，由于大部分真菌無法計(jì)數(shù)菌落數(shù)，因此，紡織品抗真菌性能的評(píng)價(jià)主要通過觀察試樣接觸真菌后，在一定的溫濕度的條件下，經(jīng)過一定時(shí)間以后真菌在試樣上的生長(zhǎng)情況來評(píng)定的，而對(duì)真菌生長(zhǎng)程度的評(píng)定，剛采用英國(guó)標(biāo)準(zhǔn)BS6085-81來進(jìn)行等級(jí)評(píng)定8。2 紡織品抗菌性能測(cè)試方法分類 紡織品抗菌性能的測(cè)試分為定量測(cè)試方法和定性測(cè)試方法，以定量測(cè)試方法最為重要。21 定量測(cè)試方法 目前紡織品抗菌性能定量測(cè)試方法及標(biāo)準(zhǔn)包括美國(guó)AATCC Test Method lO0(菌數(shù)測(cè)定法)TZ/TO2021-9、奎因(Quinn)實(shí)驗(yàn)法等。 定量測(cè)試方法包括織物的消毒、接種測(cè)試菌、菌培養(yǎng)、對(duì)殘留的菌落計(jì)數(shù)等。它適用于非溶出性抗菌整理織物，不適用于溶出性抗菌整理織物，該法的優(yōu)點(diǎn)是定量、準(zhǔn)確、客觀，缺點(diǎn)是時(shí)間長(zhǎng)、費(fèi)用高。圖1是菌數(shù)測(cè)定法測(cè)試結(jié)果的例子9。22 定性測(cè)試方法 定性測(cè)試方法主要有美國(guó)AATCC Test Method 9O(Halo Test，暈圈法，也叫瓊脂平皿法)、AATCC Test Method 124(平行劃線法)和JISZ2911-1981(抗微生物性實(shí)驗(yàn)法)等。圖l菌數(shù)測(cè)定法測(cè)試結(jié)果示意 定性測(cè)試方法包括在織物上接種測(cè)試菌和用肉眼觀察織物上微生物生長(zhǎng)情況。它是基于離開纖維進(jìn)入培養(yǎng)皿的抗菌劑活性，一般適于溶出性抗菌整理，但不適用于耐洗滌的抗菌整理。優(yōu)點(diǎn)是費(fèi)用低，速度快，缺點(diǎn)是不能定量測(cè)定抗菌活性，結(jié)果不準(zhǔn)確。圖2是暈圈法測(cè)試結(jié)果的例子9。圖2 暈圈法測(cè)試結(jié)果示意3 抗菌性能評(píng)價(jià)方法的選擇 有關(guān)紡織品抗菌性能評(píng)價(jià)方法的研究，國(guó)外已開展了多年，并陸續(xù)建立了一些具有代表性的、相對(duì)穩(wěn)定的、可在多個(gè)實(shí)驗(yàn)室重復(fù)進(jìn)行的測(cè)定方法。具體見表l和表2。 這些方法中大多數(shù)都存在一定的局限性，各種方法的測(cè)定結(jié)果之間沒有嚴(yán)格的可比性。而且各自的優(yōu)缺點(diǎn)十分明顯，以下是對(duì)幾種常用抗茵測(cè)試方法的介紹：3l AATCC-90試驗(yàn)法 又稱暈圈試驗(yàn)法，是用于抗菌劑篩選的抗菌效力快速定性方法，原理是：在瓊脂培養(yǎng)基上接種試驗(yàn)菌，再緊貼試樣，于37下培養(yǎng)24h后，用放大鏡觀察菌類繁殖情況和試樣周圍無菌區(qū)的暈圈大小，與對(duì)照樣的試驗(yàn)情況比較。此法一次能處理大量的試樣，操作較簡(jiǎn)單，時(shí)間短。但也存在一些問題，如雖然規(guī)定了在一定時(shí)間內(nèi)培養(yǎng)試驗(yàn)菌液，但是菌濃表l 抗細(xì)菌效力測(cè)定方法10試驗(yàn)方法名稱定性或定量評(píng)價(jià)依據(jù)Halo法AATCC-90定性阻止帶寬度改良AATCC-90(噴霧法)定性顯色的程度改良AATCC-90(比色法)定量顯色的程度Pewocci法定量阻止帶菌數(shù)減少法浸漬法AATCC-l00定量菌減少率改良AATCC-l00定量菌減少率細(xì)菌增殖抑制法定量增殖抑制效果菌數(shù)測(cè)定法定量增減值差Latief法定最菌減少率Isquith法定量菌減少率Majors法半定量滴定值新瓊脂平板法定量殺菌抑菌活性振蕩法振蕩瓶法定量菌減少率改良振蕩瓶法定量菌減少率其它方法Quinn法定量菌減少率平行劃線法定性阻止帶AATCC-147半定量阻止帶寬度表2 抗霉菌效力測(cè)定方法10試驗(yàn)法定性或定量評(píng)價(jià)依據(jù)J1SZ2911抗霉性法定性菌發(fā)育情況AATCC-30定性強(qiáng)度殘留率AATCC-90定性阻止帶寬度AATCC-147半定量阻止帶寬度平行劃線法定性阻止帶增濕瓶法定性菌生長(zhǎng)情況真菌生長(zhǎng)抑制法半定量對(duì)菌生長(zhǎng)抑制真菌生長(zhǎng)繁殖阻止效果法半定量菌生長(zhǎng)程度真菌定量評(píng)價(jià)法(濾紙接觸法)半定量菌生長(zhǎng)程度白癬菌生長(zhǎng)繁殖阻止效果法定量菌減少率卻沒有明確的規(guī)定。另外，阻止帶的寬度代表的是擴(kuò)散性和抗菌效力，對(duì)于與標(biāo)準(zhǔn)織物比較是有意義的，但不能作為抗菌活力的定量評(píng)定11。 AATCC-90試驗(yàn)法改良之一(噴霧法)是在培養(yǎng)后的試樣噴灑一定量TNT試劑，肉眼觀察試樣上菌的生長(zhǎng)情況。其發(fā)色原理為TNT試劑因試驗(yàn)菌的琥珀酸脫氫酶的作用被還原，生成不溶紅色色素而顯紅色，從而達(dá)到判定抗菌性的目的。該種方法的優(yōu)點(diǎn)就是無論試樣是否有抑菌圈形成，只要平板上有細(xì)菌生長(zhǎng)，就會(huì)顯出紅色12。 AATCC-90試驗(yàn)法改良之二(比色法)是在培養(yǎng)后試樣上的菌洗出液中加入一定量的TNT試劑使發(fā)色，l5min后用分光光度計(jì)測(cè)定525nm處的吸光度，來求出活菌個(gè)數(shù)。但是以上兩方法不適用于無琥珀酸脫氫酶的試驗(yàn)菌。32 AATCC-l00試驗(yàn)法 AATCC-l00是一種容量定量分析方法，適用于抗菌紡織品抗菌率的評(píng)價(jià)。 該法于1961年由AATCC委員會(huì)提出，1965，1981，1988，1993年作了修訂。是目前國(guó)外使用較廣泛的抗菌性測(cè)試法之一。該法原理為：在待測(cè)試樣和對(duì)照試樣上接種測(cè)試菌，分別加入一定量中和液，強(qiáng)烈振蕩將菌洗出，以稀釋平板法測(cè)洗脫液中的菌濃，與對(duì)照樣相比計(jì)算織物上細(xì)菌減少的百分率。此法的缺點(diǎn)是一次試驗(yàn)的檢體不能太多，且花費(fèi)時(shí)間較長(zhǎng)；對(duì)于非溶出型試樣，不能進(jìn)行抗菌性能評(píng)價(jià)；沒有詳細(xì)規(guī)定中和溶液的成份；而且菌液中營(yíng)養(yǎng)過于豐富，與實(shí)際穿著條件相差太大；容器太大，不易操作13。 在吸收國(guó)內(nèi)外經(jīng)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，經(jīng)過大量的實(shí)驗(yàn)，對(duì)其加以改進(jìn)，形成了一套系統(tǒng)的定量測(cè)試方法體系，可以滿足不同抗菌紡織品抗菌性能測(cè)試的需要。即改良AATCC-l00，要點(diǎn)如下： 將AATCC-l00法的試樣由直徑為4.8cm的圓形 改為邊長(zhǎng)約1.8cm的正方形，將其放入3OmL或50mL帶蓋錐形瓶。用0.85%冰冷生理鹽水(0-4)代替AATCC肉湯稀釋接種菌。將菌種從約l08-1O9cfu/mL稀釋到llO5-2lO5cfu/mL，制成接種菌液。用20mL，0.85%冰冷生理鹽水代替中和劑洗滌試樣14。用下式計(jì)算試樣的抑菌活性和殺菌活性：抑菌率=l8h后空白對(duì)照樣活菌數(shù)一l8h后試樣活菌數(shù)100%l8h后空白對(duì)照樣活菌數(shù)殺菌率=0時(shí)空白對(duì)照樣活菌數(shù)一l8h后試樣活菌數(shù)100%0時(shí)空白對(duì)照樣活菌數(shù)該種方法無論對(duì)于溶出型試樣，還是非溶出型試樣，都能進(jìn)行抗菌測(cè)試，而且培養(yǎng)基的養(yǎng)分適合織物的使用條件12。 33振蕩瓶法 振蕩瓶法即Shake Flask法，是美國(guó)道康寧公司為克服AATCC-l00法的缺點(diǎn)而開發(fā)的可評(píng)價(jià)非溶出型纖維制品抗菌性能的一種方法。此法為增強(qiáng)試樣與菌的接觸，將樣品投入盛有磷酸鹽緩沖液的有塞三角瓶中，移入菌液后在一定條件下強(qiáng)烈振蕩lh，取lmL試驗(yàn)液，置于培養(yǎng)基上使細(xì)菌繁殖一定時(shí)間，檢查菌落數(shù)與空白樣品比較，計(jì)算細(xì)菌減少率15。 該種方法的優(yōu)點(diǎn)是可以適用于大多數(shù)試樣，像粉末狀、有毛或羽的衣服、凸凹不平的織物等都能使用，即使是水溶液中非溶出型的試樣也能評(píng)價(jià)其抗菌性能16。缺點(diǎn)是稀釋液缺少微生物增殖所需用的養(yǎng)分，不符合穿著條件；培養(yǎng)時(shí)間短，試驗(yàn)菌幾乎不能增殖，與日常穿衣時(shí)間相差太大；另外振蕩溫度為25，并非最佳培養(yǎng)溫度15。 振蕩瓶法對(duì)親水性的織物測(cè)試結(jié)果較準(zhǔn)確，雖然也能測(cè)試吸水性差的織物，但準(zhǔn)確度不是很高。對(duì)完全不吸水的纖維，特別是紗線狀物或粉狀、塊狀物品，重現(xiàn)性不太理想，根據(jù)振蕩燒瓶法的優(yōu)點(diǎn)，對(duì)其進(jìn)行改良，要點(diǎn)如下：將菌種從約l08-1O9cfu/mL每次10倍稀釋到1.5lO53.5lO5cfu/mL，第一次稀釋用AATCC肉湯，第二次開始直到最后一次稀釋用磷酸鹽緩沖液，制成接種菌液。另外，在作10倍系列稀釋時(shí)，用0.85%冰冷生理鹽水代替牛肉湯14。 34 AATCC-30 AATCC-30是對(duì)紡織材料抗霉菌和抗腐爛性能的評(píng)定。確定了紡織材料抵抗霉菌和耐腐爛的性能，以評(píng)定殺菌劑對(duì)紡織材料抗菌性能的有效性18。分為土埋法、瓊脂平板法及濕度瓶法等兒種方法。 土埋法是指將樣品(具有一定尺寸)埋在泥中一定時(shí)間后，測(cè)定樣品的斷裂強(qiáng)度。此法是用樣品經(jīng)土埋處理后所損失的斷裂強(qiáng)度來表征其抗霉能力。 瓊脂平板法就是用來評(píng)估織物抵抗這類細(xì)菌能力的。該法是將含有培養(yǎng)基的瓊脂平板均勻滴上一定量的分散有曲霉菌孢子的水溶液，然后將經(jīng)非離子潤(rùn)濕劑處理的樣品圓片放置其上，并在樣片上均勻滴加一定量的上述水溶液，在一定的溫度下放置一段時(shí)間，最后觀察樣品上霉菌的生長(zhǎng)情況。它是用樣品圓片上的霉菌面積來進(jìn)行表征的。 濕度瓶法是經(jīng)過預(yù)處理的樣品條懸掛置于一個(gè)有一定通風(fēng)的、盛有一定量的分散有一定數(shù)目細(xì)菌袍子的水溶液的廣口瓶中，在一定的溫度下放置一段時(shí)間。此法也是用樣品條上的霉菌面積進(jìn)行表征17。 35 AATCC-147 又稱平行劃線法，是對(duì)紡織品抗菌效力的半定量實(shí)驗(yàn)方法，可相對(duì)快速和方便地定性測(cè)試經(jīng)抗菌整理的紡織材料的抗菌性能，可用來確定具有可擴(kuò)散抗菌劑的紡織品的抗菌能力。替代了繁瑣的 AATCC-l0O。AATCC-147應(yīng)用于紡織材料的抗菌整理的評(píng)定，是對(duì)紡織材料抗菌性能的半定量分析18。 AATCC-147法是將一定量的培養(yǎng)液(內(nèi)含一定數(shù)目的金黃色葡萄球菌等細(xì)菌的抱子)滴加于盛有營(yíng)養(yǎng)瓊脂平板的培養(yǎng)皿中，使其在瓊脂表面形成五條平行的條紋，然后將樣品垂直放于這些培養(yǎng)液條紋上， 并輕輕擠壓，使其與瓊脂表面緊密接觸，在一定的溫度下放置一定時(shí)間。此法是用與樣品接觸的條紋周圍的抑菌區(qū)的寬度來表征織物的抗菌能力17。 36 J1SZ911抗霉性法 本方法是以試驗(yàn)菌能分解纖維素作為營(yíng)養(yǎng)源為前提的。在抗菌防臭加工纖維制品中，對(duì)合成纖維進(jìn)行抗菌試驗(yàn)時(shí)，需要進(jìn)一步研究能在試驗(yàn)布上生長(zhǎng)的細(xì)菌19。 4 4 結(jié)語 從各種資料可以看出，不同單位采用的抗菌紡織品性能評(píng)價(jià)方法各不相同，抗菌性能表達(dá)方式也是多種多樣，不能統(tǒng)一考量。而且每種抗菌性能的測(cè)試方法都不是萬能的，都有一定的局限性，因而，應(yīng)形成一套測(cè)試方法體系，對(duì)不同對(duì)象應(yīng)采用不同的測(cè)試方法。5 參考文獻(xiàn)1楊錦釗，抗菌防臭纖維制品的最近動(dòng)向及課題(上)J譯自日本纖維科學(xué)，1991，(6):612楊萍，AATCC紡織品常規(guī)項(xiàng)目檢測(cè)方法的新進(jìn)展J印染，2004，(12):32-343何中琴，纖維制品的抗菌、防臭、消臭加工的基本概念和今后研究開發(fā)的方向J印染譯叢，1999，(3):86-934FZ/T01021-1992織物抗菌性能試驗(yàn)方法S5GB15979-1995一次性使用衛(wèi)生用品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)S6季君暉史維明，抗菌材料M北京，化學(xué)工業(yè)出版社，2003:1-27王建平，抗菌纖維與抗菌劑體系(二)J合