氣相色譜氣路系統(tǒng).ppt

GC主要是利用物質的沸點 極性及吸附性質的差異來實現(xiàn)混合物的分離 待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體 即載氣 也叫流動相 帶入色譜柱 柱內含有液體或固體流動相 由于樣品中各組分的沸點 極性或吸附性能不同 每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡 但由于載氣是流動的 這種平衡實際上很難建立起來 也正是由于載氣的流動 使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附 解吸附 結果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱 而在固定相中分配濃度大的組分后流出 當組分流出色譜柱后 立即進入檢測器 檢測器能夠將樣品組分的與否轉變?yōu)殡娦盘?而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正比 當將這些信號放大并記錄下來時 就是氣相色譜圖了 氣相色譜儀由 載氣系統(tǒng)進樣系統(tǒng)分離系統(tǒng)溫控系統(tǒng)檢測系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等五部分組成 氣路系統(tǒng)氣相色譜的載氣和氣路直接影響到定性和定量的準確性 因此要想準確的分析就必須了解氣路 氣相色譜氣路系統(tǒng)包括 氣源系統(tǒng) 凈化系統(tǒng) 壓力流量控制系統(tǒng) 儀器氣路 氣相色譜法 液相色譜法 氣 固色譜法 液 固色譜法 氣 液色譜法 1 氣源氣源的作用是提供足夠壓力的氣源 例如 鋼瓶 空氣泵 氣體發(fā)生器 氣源分載氣和輔助氣兩種 載氣是攜帶分析試樣通過色譜柱 提供試樣在柱內運行的動力 輔助氣是提供檢測器燃燒或吹掃用 目前我部門所用的載氣為氫氣 氦氣 燃氣有氫氣 助燃氣壓縮空氣 氫氣 氮氣含量為99 99 氦氣含量99 999 載氣既要與固定相充分接觸 又要直接進入檢測器 所以載氣的性質 純度 流速和壓力對柱效率 分析時間和檢測器靈敏度都有很大影響 不同的檢測器所使用的載氣也不近相同 1 1氣源的選擇選擇高壓氣瓶還是氣體發(fā)生器 要看具體情況而定 如果更換鋼瓶方便 還是使用鋼瓶為好 因為氣體廠一般能保證質量 成本也不高 如果怕因為更換鋼瓶不方便而耽誤實驗 就使用氣體發(fā)生器 目前市場上有各種空氣壓縮機 氫氣發(fā)生器和氮氣發(fā)生器 不過需要注意純度問題 空氣 壓縮機是以實驗室空氣為氣體來源的 且一些空壓機可能將油帶入氣體 故有機雜質含量可能會高一些 凈化裝置就要經(jīng)常更換 如果用鋼瓶時3個月更換一次過濾器填料就可以時 用氣體發(fā)生器就要每月更換一次 使用氣體發(fā)生器的好處是方便省事 不用頻繁更換鋼瓶 但是一次性投資要大些 另一方面 從安全角度看 氫氣鋼瓶必須放置到實驗室以外的安全地方 有可能給工作帶來不便 因此使用氫氣發(fā)生器好一些 當用氦氣或氬氣做載氣時 目前只能使用鋼瓶 因為尚無此類氣體發(fā)生器供實驗室使用 1 2氣體純度的影響如果氣體純度低 會導致1 樣品失真 2 色譜柱失效 3 有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰 4 對柱保留特性的影響 載氣中氧含量過高時 無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性 都會產(chǎn)生變化 使用時間越長影響越大 5 FID檢測器噪聲加大 1 3高壓鋼瓶的安全使用我們使用的氫氣 氦氣 氮氣都是氣瓶提供的 氣瓶為高壓容器 使用時要注意安全 不要滑動 摔倒鋼瓶或讓它們彼此劇烈相撞 儲存 搬運或使用時必須固定鋼瓶 用合適的手推車移動鋼瓶 讓閥門保護帽一直留在原位 直到鋼瓶已經(jīng)固定好 并準備使用 另外鋼瓶不能混用 亂用 1 4減壓器使用注意事項由于氣瓶內壓力較高 所以需要用減壓器來把儲存在氣瓶內的較高壓力的氣體降為低壓氣體 并應保證所需的工作壓力自始至終保持穩(wěn)定狀態(tài) 減壓器在裝卸和使用時應注意以下幾點 1 使用氫氣選用氫氣減壓閥 氫氣減壓閥與鋼瓶連接的螺母為左螺紋 使用氮氣 空氣等氣體鋼瓶選用氧氣減壓閥 氧氣減壓閥與鋼瓶連接的螺母為右螺紋 2 卸下時要注意輕拿輕放 避免撞擊震動并妥善保管 不得放在有腐蝕性物質的地方 同時還應防止灰塵落入減壓器表內 以免造成阻塞失靈 3 在裝卸減壓器前應先將氣瓶氣門聯(lián)接處的灰塵 垃圾吹除 裝好后先開氣瓶氣門 然后將減壓器調節(jié)螺絲慢慢旋緊 使支桿頂住活門 減壓閥座開啟 氣體便經(jīng)低壓室流向使用部分 當氣體流入低壓室時 應注意有無漏氣現(xiàn)象 4 使用完后應將氣瓶氣門關閉 并放盡減壓器進出口的氣體 以免減壓器的彈簧因長期壓縮而疲勞失靈 5 氧氣瓶所使用的減壓器內外應嚴防被油脂沾污 以避免在使用時氧氣與油脂發(fā)生化學反應引起燃燒 6 打開減壓器時 操作者動作應緩慢 如果閥門開啟速度過快 減壓器工作部分的氣體因受絕熱壓縮而溫度大大提高 這樣有可能使有機材料制成的零件如橡膠填料 橡膠薄膜纖維質襯墊著火燒壞 并可使減壓器完全燒壞 另外 由于放氣過快產(chǎn)生的靜電火花以及減壓器有油污等 也會引起著火燃燒燒壞減壓器零件 7 在作業(yè)時必須經(jīng)常注意壓力表的讀數(shù) 2 凈化系統(tǒng)2 1凈化器的作用凈化器的功能是幫助我們保證GC的分析質量和分析結果的穩(wěn)定性 延長柱壽命和減少檢測器的噪聲 凈化器的作用主要是去除氣體中水分 烴 氧 存在氣源管路及氣瓶中的水分 烴 氧會產(chǎn)生噪聲 額外峰和基線 毛刺 尤其對特殊檢測器 例如ECD PID 影響更為顯著 極端情況下還會破壞色譜柱 通常水分存在于氣體 容器的表面和氣體管路內 它不僅會影響組分的分離 還會使固定相降解 縮短柱的壽命 氧的破壞作用最嚴重 即使很微量的氧也會破壞毛細管柱 氧會使固定相氧化 從而破壞柱性能和柱壽命 氧化物還會引起基線噪聲的飄移 并隨柱溫升高破壞性急劇增大 2 2吸附劑的活化由于分子篩凈化的原理是篩分作用 所在針對不同氣體可以采用不同類型的分子篩 常見的有3A 4A 5A 10X 13X 達到不同的凈化要求 在脫水的同時脫除其他的雜質 這方面可以參考產(chǎn)品說明書 活化條件也隨之而異 但總的來說 活化后殘留的水量會影響脫水的效率 殘留的水越少 則脫水的效率就越高 凈化管中所用的吸附劑 硅膠 分子篩 活性炭 及催化劑 脫氧劑 用前必須活化 失活后可再生重復使用 2 3凈化器的安裝為了提高凈化的效果 凈化器的安裝順序需注意的是氣體必須從凈化器的上部進入 底部流出 凈化管進出口必須用玻璃棉或燒結不銹鋼堵好 以防止凈化劑的粉末吹入氣相色譜儀的氣路系統(tǒng) 損害閥件的性能和色譜性能 3 閥件系統(tǒng)為了提供穩(wěn)定壓力和流量的載氣和輔助氣 從氣源出來的氣需經(jīng)減壓閥 穩(wěn)壓閥 穩(wěn)流閥 載氣 調流閥 輔助氣 先進的氣相色譜儀 從氣源出來的氣體經(jīng)減壓閥直接進EPC 電子氣路控制 轉化成數(shù)字控制 只要設定柱前壓及總流量 輸入柱參數(shù) 柱長 柱內徑 則柱流量就自動調整 其精度準確性可以達到很高水平 這樣可以提高色譜定性 定量的精度和準確度 由于流量可以數(shù)字化控制 因此可以降低分析溫度 減少分析時間 延長柱壽命 氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)是一個密閉的氣流連續(xù)運行系統(tǒng) 毛細管柱與填充柱的主要差異是 毛細管柱在進柱前有一路載氣分流氣路 避免色譜柱過載 柱后進檢測器前有一路尾吹 用以減少柱后死體積或提供檢測器所需的輔助氣 分流的大小及穩(wěn)定性直接影響定量的結果 尾吹氣及其他輔助氣 的大小及穩(wěn)定性不僅影響檢測器性能的穩(wěn)定性 而且尾吹氣還會直接影響柱后譜帶的擴寬 所以氣路穩(wěn)定性的設計很重要 在先進的氣相色譜儀上為了保證壓力和流量的高度穩(wěn)定性一般都采用電子壓力控制器 EPC 代替一般閥件 全部氣路采用數(shù)字控制 定性和定量的結果可以大大提高 這在程序升溫時表現(xiàn)尤其突出 因為色譜柱的阻力隨溫度升高而增加 在柱前壓不變的前提下 柱流速迅速降低 使分析時間明顯增加 柱效隨之降低 例如 毛細管色譜柱柱溫從40 程序升溫至300 時 柱出口流速將減少到初速的36 這時若采用EPC恒流操作 即可保證流速的穩(wěn)定性和重復性 這在節(jié)省分析時間 提高分離效能上是很明顯的 而且保留時間的重復性和可比性也大大提高 3 1EPC的優(yōu)點 1 流量控制準確 重現(xiàn)性好 2 可實現(xiàn)載氣的多模式操作 如恒流操作 恒壓操作和壓力編程操作 這對優(yōu)化分離更為有利 3 使儀器體積更小 因為不再需要各種機械閥和壓力表 也不再有機械閥故障 4 使儀器自動化程度更高 只要儀器出廠時校正好EPC 操作人員就只需通過計算機輸入色譜柱尺寸和所需流量 或流速 或柱前壓 軟件就會自動計算并設置好各個壓力參數(shù) 5 儀器更省氣 當一段時間不進樣分析時 儀器可自動開啟省氣功能 將載氣流速降低 需要分析時 儀器在幾秒鐘內就可恢復原來的條件 因此 EPC可使分析成本減低 6 操作更安全 EPC可自動檢測GC系統(tǒng)內的漏氣 因為有漏氣發(fā)生時壓力就會下降 EPC檢測到壓力意外下降時 就會自動 切斷有關氣體或所有氣體 同時報警 這在一定程度上保證了儀器和實驗員的安全 7 分析結果更可靠 有了EPC就很容易將分析過程中各種氣體的壓力和流量參數(shù)自動記錄 分析結果有問題時 也可通過檢查這些原始記錄找到相應的原因 4 儀器氣路4 1進樣口 4 2FID氣路 5 氣路檢漏 鋼瓶至減壓閥之間的檢漏關閉鋼瓶減壓閥上的氣體輸出節(jié)流閥 打開鋼瓶總閥門 此時操作者不能面對壓力表 應位于壓力表右側 用皂液 洗滌劑飽和溶液 涂在各接頭處 鋼瓶總閥門開關 減壓閥接頭 減壓閥本身 如有氣泡不斷涌出 則說明這些接口處右漏氣現(xiàn)象 氣化密封墊的檢查檢查氣化密封墊是否完好 如有問題應更換新墊圈 氣源至色譜柱間的檢漏 此部在連接色譜柱之前進行 用墊有橡膠墊的螺帽封死氣化室出口 打開減壓閥輸出節(jié)流閥并調節(jié)至輸出表壓0 025Mpa 打開儀器的載氣穩(wěn)壓閥 逆時針方向打開 旋轉至壓力表值呈一定值 用皂液涂各個管接頭處 觀察是否漏氣 若有漏氣 須重新仔細連接 關閉氣源 待半小時后 儀器上壓力表指示的壓力下降小于0 005Mpa 則說明氣化室前的氣路不漏氣 否則 應該仔細檢查找出漏氣處 重新連接 再行試漏 氣化室至檢測器出口間的檢漏接好色譜柱 關載氣穩(wěn)壓閥 待半