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第三節(jié)分析天平和稱量方法,天平及其使用,天平,1、半自動(dòng)電光天平2、全自動(dòng)電光天平3、電子天平4、托盤(pán)天平,一、分析天平的稱量練習(xí)(直接稱樣法+遞減稱樣法)一、目的要求1.了解分析天平的構(gòu)造。2.學(xué)習(xí)分析天平的基本操作和常用稱量方法。3.培養(yǎng)準(zhǔn)確、簡(jiǎn)明地記錄實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)的習(xí)慣。二、原理分析天平是一種常用的精密儀器,也是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中最常用的儀器之一。常用分析天平有半自動(dòng)電光天平、全自動(dòng)電光天平、單盤(pán)電光天平和電子天平。根據(jù)試樣的不同性質(zhì)和分析工作的不同要求,可分別采用直接稱樣法(簡(jiǎn)稱直接法)、指定質(zhì)量(固定樣)稱樣法和遞減量稱樣法(也稱減量法)進(jìn)行稱量。,3.半自動(dòng)電光天平使用方法分析天平是精密儀器,放在天平室里。天平室要保持干燥清潔。進(jìn)入天平室后,對(duì)照天平號(hào)坐在自己需使用的天平前,按下述方法進(jìn)行操作:(1)疊放天平罩將前、左、右三片疊放在天平箱上方。(2)檢查天平是否水平查看水平泡,用水平腳調(diào)節(jié)(3)檢查天平零部件是否正常稱盤(pán)是否潔凈,指數(shù)盤(pán)是否在“000”位,環(huán)碼有無(wú)脫落,吊耳是否錯(cuò)位等。(4)清掃用軟毛刷小心清掃天平內(nèi)和稱盤(pán)上。(5)調(diào)節(jié)零點(diǎn)接通電源,輕輕順時(shí)針旋轉(zhuǎn)升降樞,啟動(dòng)天平,在光屏上即看到標(biāo)尺,標(biāo)尺停穩(wěn)后,光屏中央的黑線應(yīng)與標(biāo)尺中的“0”線重合,即為零點(diǎn)(天平空載時(shí)平衡點(diǎn))。如不在零點(diǎn),差距小時(shí),可調(diào)節(jié)微動(dòng)調(diào)節(jié)桿,移動(dòng)屏的位置,調(diào)至零點(diǎn);如差距大時(shí),關(guān)閉天平,調(diào)節(jié)橫梁上的平衡螺絲,再開(kāi)啟天平,反復(fù)調(diào)節(jié),直至零點(diǎn)。若有困難,應(yīng)報(bào)告指導(dǎo)教師,由教師指導(dǎo)調(diào)節(jié)。,(6)稱量零點(diǎn)調(diào)好后,關(guān)閉天平。把稱量物通常放在左稱盤(pán)中央,關(guān)閉左門(mén);打開(kāi)右門(mén),根據(jù)估稱的稱量物的質(zhì)量,把相應(yīng)質(zhì)量的砝碼放入右盤(pán)中央,圈碼調(diào)節(jié)好。然后將天平升降樞半打開(kāi),觀察標(biāo)尺移動(dòng)方向(標(biāo)尺迅速往哪邊跑,哪邊就重),以判斷所加砝碼是否合適并確定如何調(diào)整。調(diào)整到兩邊相關(guān)的質(zhì)量平衡,應(yīng)關(guān)好右門(mén),再依次調(diào)整100mg組和10mg組環(huán)碼,每次均從中間量開(kāi)始調(diào)節(jié),即使用“減半加減碼”的順序加減砝碼,可迅速找到物體的質(zhì)量范圍。調(diào)節(jié)環(huán)碼至10mg以后,完全啟動(dòng)天平,待讀數(shù)穩(wěn)定讀數(shù)。,(7)讀數(shù)砝碼與環(huán)碼調(diào)定后,關(guān)閉天平門(mén),待標(biāo)尺在投影屏上停穩(wěn)后再讀數(shù),及時(shí)在記錄本上記下數(shù)據(jù)。砝碼、環(huán)碼的質(zhì)量加標(biāo)尺讀數(shù)(均以克計(jì))即為被稱物質(zhì)量。讀數(shù)完畢,應(yīng)立即關(guān)閉天平。(8)天平復(fù)原再次查看零點(diǎn)清掃調(diào)零稱量瓶表面皿砝碼盒放回原位罩上罩子放好板凳,半自動(dòng)電光分析天平的使用方法:,化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ),(1)取下防塵罩,疊平,置于天平箱上方,化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ),(2)檢查天平是否水平,部件是否完整等,并清掃秤盤(pán)。,化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ),(3)調(diào)節(jié)零點(diǎn),化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ),(4)稱量,化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ),(5)讀數(shù),化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ),(6)復(fù)原,化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ),(7)登記,化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ),化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ),稱量過(guò)程中的注意事項(xiàng):(1)砝碼盒中的砝碼必須用鑷子夾取,不可直接用手拿取。(2)加減砝碼的順序是由大到小,依次調(diào)定。(3)稱量物和砝碼必須放在秤盤(pán)中央,避免秤盤(pán)左右擺動(dòng)。,(4)在同一實(shí)驗(yàn)中,所有的稱量要使用同一臺(tái)天平以減小稱量誤差。,二、電子天平步驟在進(jìn)行稱量前,先檢查天平的水平,觀察水平儀,如水平儀水泡偏移,需調(diào)整水平調(diào)節(jié)腳使水泡位于水平儀中心。用小毛刷刷去天平上的灰塵。接通電源,預(yù)熱1h后,再開(kāi)始稱量。1.增量法在電子天平托盤(pán)上放置一潔凈干燥的表面皿,按TAR鍵,顯示0.0000g后,用牛角匙將試樣慢慢地敲入到表面皿的中央(見(jiàn)圖),直至天平讀數(shù)正好顯示所需質(zhì)量為止,記錄稱量數(shù)據(jù)。,注意:若不慎加入試樣量超過(guò)指定質(zhì)量,應(yīng)用牛角匙取出多余試樣,嚴(yán)格要求時(shí),取出的多余試樣應(yīng)棄去,不要放回原試樣瓶中。操作時(shí)不能將試樣散落于托盤(pán)上表面皿以外的地方,稱好的試樣必須定量地轉(zhuǎn)入接受器。2.遞減稱樣法(減量法)從干燥器中取出稱量瓶(操作過(guò)程中,不能用手直接觸及稱量瓶和瓶蓋),用小紙片夾住稱量瓶蓋柄,打開(kāi)瓶蓋,用牛角匙加入適量試樣(一般為稱一份試樣量的整數(shù)倍),蓋上瓶蓋(見(jiàn)圖2-3)。,傾樣,將稱量瓶放置在電子天平的托盤(pán)上,顯示穩(wěn)定后,按一下TAR鍵,使顯示為零。取出稱量瓶,在接受器的上方,傾斜瓶身,用稱量瓶蓋輕敲瓶口上部,使試樣慢慢落入接受器中,當(dāng)傾出的試樣接近所需量時(shí),一邊用瓶蓋繼續(xù)輕敲瓶口,一邊將瓶身豎直,使粘附在瓶口上的試樣落下,然后蓋好瓶蓋,把稱量瓶放回天平托盤(pán),如果顯示質(zhì)量(不管“-”號(hào))達(dá)到要求范圍,即可記錄稱量結(jié)果。有時(shí)一次很難得到合乎質(zhì)量范圍的試樣,,三、稱量試樣的方法,(1)直接稱樣法這種方法適合于稱量潔凈干燥的器皿、棒狀或塊狀的金屬及其他整塊的不易潮解或升華的固體樣品。稱量步驟:直接將被稱物放在天平左稱盤(pán)中央,調(diào)整砝碼使天平平衡,所得讀數(shù)即為被稱物的質(zhì)量。,(2)指定質(zhì)量稱樣法此法用于稱取指定質(zhì)量的試樣。適合于稱取本身不宜吸水,并在空氣中性質(zhì)穩(wěn)定的細(xì)?;蚍勰钤嚇印?3)遞減稱樣法(減量法或差減法)即稱取試樣的量是由兩次稱量之差而求得。稱取樣品的質(zhì)量只要控制在一定要求范圍內(nèi)即可。,遞減稱樣法,差減稱量法稱量步驟:精稱傾樣檢驗(yàn)精稱讀數(shù),直接稱樣法,遞減稱樣法,五、注意事項(xiàng),稱量未知物的質(zhì)量時(shí),一般要在臺(tái)秤上粗稱。這樣不僅可以加快稱量速度,同時(shí)可保護(hù)分析天平的刀口。加減砝碼的順序是:由大到小,依次調(diào)定。在取、放稱量物或加減砝碼時(shí)(包括環(huán)碼),必須關(guān)閉天平。啟動(dòng)開(kāi)關(guān)旋鈕時(shí),一定要緩慢均勻,避免天平劇烈擺動(dòng)。這樣可以保護(hù)天平刀口不致受損。,稱量物和砝碼必須放在稱盤(pán)中央,避免稱盤(pán)左右擺動(dòng)。不能稱量過(guò)冷或過(guò)熱的物體,以免引起空氣對(duì)流,使稱量的結(jié)果不準(zhǔn)確。稱取具腐蝕性、易揮發(fā)物體時(shí),必須放在密閉容器內(nèi)稱量。同一實(shí)驗(yàn)中,所有的稱量要使用
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