GB25585-2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑氯化鉀.pdf

GB 255852010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 氯化鉀 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實(shí)施中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo)中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 食品伙伴網(wǎng)GB 255852010 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A 為規(guī)范性附錄。 食品伙伴網(wǎng)GB 255852010 1食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 氯化鉀 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以氯化鎂和氯化鉀為主要成分的巖鹽光鹵石或海鹽生產(chǎn)的氯化鉀，經(jīng)精制而得的食品添加劑氯化鉀。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 分子式和相對(duì)分子質(zhì)量 3.1 分子式 KCl 3.2 相對(duì)分子質(zhì)量 74.55（按 2007 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 無(wú)色或白色 取適量試樣置于50mL燒杯中， 在自然光下觀(guān)察色澤和組織狀態(tài)。 組織狀態(tài) 結(jié)晶或粉末 4.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 氯化鉀（干基計(jì)） ，w/% 99.0 附錄 A 中 A.4 干燥減量，w/% 1.0 附錄 A 中 A.5 酸堿度 通過(guò)試驗(yàn) 附錄 A 中 A.6 碘和溴 通過(guò)試驗(yàn) 附錄 A 中 A.7 食品伙伴網(wǎng)GB 255852010 2鈉（Na） ，w/% 0.5 附錄 A 中 A.8 重金屬（以 Pb 計(jì)）/（mg/kg） 5 附錄 A 中 A.9 砷（As）/（mg/kg） 2 附錄 A 中 A.10 食品伙伴網(wǎng)GB 255852010 3附錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗(yàn)方法 A.1 警示 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。在使用揮發(fā)性酸時(shí)，需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。 A.2 一般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖?GB 66822008 中規(guī)定的三級(jí)水。本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品，在沒(méi)有注明其它要求時(shí)均按 HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗(yàn) A.3.1 鉀離子的鑒別 稱(chēng)取約 2g 試樣，置于燒杯中，加入約 10mL 水使其溶解。將玻璃棒（頂端帶有鉑絲環(huán)）的鉑絲在鹽酸中浸濕后在火焰上燃燒至無(wú)色，再蘸取少許試驗(yàn)溶液在火焰上燃燒，在鈷玻璃下應(yīng)呈紫色火焰。 A.3.2 氯離子的鑒別 取試樣溶液（A.3.1） ，加硝酸銀溶液（10g/L）即產(chǎn)生白色沉淀，此沉淀不溶于硝酸。 A.4 氯化鉀的測(cè)定 A.4.1 方法提要 同 GB/T 30502000 的第 2 章。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 硝酸溶液：1+1。 A.4.2.2 硝酸鉀飽和溶液。 A.4.2.3 溴酚藍(lán)指示液：1g/L 乙醇溶液。 A.4.2.4 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（AgNO3）0.1mol/L。 A.4.3 儀器和設(shè)備 A.4.3.1 電位計(jì)：分度值為2 mV，量程為-500 mV+500 mV。 A.4.3.2 參比電極：雙液接型飽和甘汞電極。 A.4.3.3 測(cè)量電極：銀電極。 A.4.4 分析步驟 稱(chēng)取約 0.25g 按照 A.5 干燥 2h 后的試樣，精確到 0.0001g，置于 100mL 燒杯中，加 40mL 水溶解，加1 滴溴酚藍(lán)指示液，滴加 1 滴至 2 滴硝酸溶液，使溶液恰呈黃色，用濃度約為 0.1mol/L 的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，以下按照 GB/T 30502000 的 4.6 中從“放入電磁攪拌子”開(kāi)始操作，記錄每次加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后的總體積和對(duì)應(yīng)的電位值，并計(jì)算出滴定至終點(diǎn)所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積（V） 。 A.4.5 結(jié)果計(jì)算 氯化鉀含量以氯化鉀（KCl）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w1計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計(jì)算： 食品伙伴網(wǎng)GB 255852010 4()%1001100001=wmVcMw （A.1） 式中： V滴定所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； c硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L） ； w0由 A.5 所測(cè)得干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值，以%表示； m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； M氯化鉀（KCl）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol） （M=74.55） 。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.2。 A.5 干燥減量的測(cè)定 A.5.1 儀器和設(shè)備 A.5.1.1 稱(chēng)量瓶：30mm25mm。 A.5.1.2 電烘箱，能控制在 1052。 A.5.2 分析步驟 在預(yù)先于 1052下干燥至質(zhì)量恒定的稱(chēng)量瓶中稱(chēng)取約 2g 試樣，精確到 0.0002g，置于電烘箱內(nèi)，在 1052下加熱 2h。 A.5.3 結(jié)果計(jì)算 干燥減量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) w0計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.2）計(jì)算： %100-210=mmmw（A.2） 式中： m1試料和稱(chēng)量瓶的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m2干燥后試料和稱(chēng)量瓶質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） 。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.2%。 A.6 酸堿度 A.6.1 試劑和材料 A.6.1.1 無(wú)二氧化碳的水。 A.6.1.2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)0.02mol/L。 A.6.1.3 酚酞指示液。 A.6.2 分析步驟 稱(chēng)取約 5g 試樣，溶于 50mL 新配制的無(wú)二氧化碳的水中，滴入 3 滴酚酞指示液后，溶液不得呈現(xiàn)粉紅色。滴加 0.3mL 的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后，試液應(yīng)呈現(xiàn)粉紅色。 A.7 碘和溴的測(cè)定 A.7.1 試劑和材料 A.7.1.1 三氯甲烷。 食品伙伴網(wǎng)GB 255852010 5A.7.1.2 次氯酸鈉溶液。 A.7.2 分析步驟 稱(chēng)取 2g 試樣，精確至 0.01g，置于 25mL 比色管中，加入 6mL 水，溶解。加入 1mL 三氯甲烷，然后邊滴加 5mL 次氯酸鈉溶液邊振搖比色管。觀(guān)察三氯甲烷層不得出現(xiàn)暫時(shí)的紫色或永久的橙色。 A.8 鈉的測(cè)定 A.8.1 試劑和材料 A.8.1.1 鹽酸：優(yōu)級(jí)純。 A.8.1.2 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液：1mL 溶液含鈉（Na）0.1mg。 配制：用移液管移取 10mL 按 HG/T 3696.2 配制的鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液置于 100mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。 A.8.1.3 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL 溶液含鈉（Na）0.01mg。 配制：用移液管移取 10mL 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液（A.8.1.2）置于 100mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。 A.8.1.4 氯化銫溶液：20g/L。 稱(chēng)取 2g 氯化銫（光譜純） ，置于 100mL 燒杯中，加適量的水使其溶解完全，用水稀釋至 100mL，搖勻。貯存于塑料瓶中。 A.8.1.5 乙炔：高純。 A.8.1.6 水：符合 GB/T 66822008 的二級(jí)水。 A.8.2 儀器和設(shè)備 原子吸收分光光度計(jì)：配有鈉空心陰極燈。 A.8.3 分析步驟 A.8.3.1 試樣溶液的制備 稱(chēng)取約 0.2g 試樣，精確至 0.001g，置于燒杯中，用水溶解，全部移入 250mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。移取 10.00mL 試樣溶液于 100mL 容量瓶中，加入 2mL 鹽酸、2.5mL 氯化銫溶液，稀釋至刻度，搖勻，用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定試樣溶液的吸光度。 同時(shí)制備空白試驗(yàn)溶液?？瞻自囼?yàn)溶液除不加試樣外，其它操作及加入試劑的種類(lèi)和量與試樣溶液的制備相同。 A.8.3.2 工作曲線(xiàn)的繪制 于 5 個(gè) 100mL 容量瓶中，按表 A.1 分別移取鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，再分別加入 2mL 鹽酸、2.5mL 氯化銫溶液，稀釋至刻度，搖勻。用原子吸收分光光計(jì)測(cè)定各溶液的吸光度，從各標(biāo)準(zhǔn)參比溶液的吸光度減去試劑空白溶液的吸光度，以各標(biāo)準(zhǔn)參比溶液中鈉的質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線(xiàn)。 食品伙伴網(wǎng)GB 255852010 6表 A.1 鈉工作曲線(xiàn)表 容量瓶編號(hào) 1 2 3 4 5 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL 0 1.00 2.00 3.00 4.00 鈉參比溶液中鈉的質(zhì)量/mg 0 0.010 0.020 0.030 0.040 A.8.4 結(jié)果計(jì)算 鈉含量以鈉（Na）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w2計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.3）計(jì)算： ()()100%2501010-3012=mmmw（A.3） 式中： m1從工作曲線(xiàn)上查得試樣溶液中鈉的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg） ； m0從工作曲線(xiàn)上查得空白溶液中鈉的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg） ； m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） 。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.02%。 A.9 重金屬的測(cè)定 稱(chēng)取 2.00g0.01g 試樣，置于 250mL 燒杯中，加入 20mL 水和 1mL 鹽酸，微沸 15min.，冷卻至室溫，全部移入 50mL 比色管中，備用。 標(biāo)準(zhǔn)比色溶液：于 250mL 燒杯中，加入 20mL 水和 1mL 鹽酸，微沸 15min.，冷卻至室溫，全部移入50mL 比色管中，用移液管加入 1mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL 溶液含鉛（Pb）0.01mg，備用。 然后按 GB/T 5009.742003 中第 6