GB25531-2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑三氯蔗糖.pdf

GB 255312010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 三氯蔗糖 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實(shí)施中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo)中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 255312010 I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄。 GB 255312010 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 三氯蔗糖 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以蔗糖為原料，用氯原子選擇性取代三個(gè)羥基而制得的食品添加劑三氯蔗糖。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量 3.1 化學(xué)名稱 1,6-二氯-1,6-二脫氧-D-呋喃果糖-4-氯-4-脫氧-D-呋喃半乳糖苷 3.2 分子式 C12H19Cl3O8 3.3 結(jié)構(gòu)式 3.4 相對(duì)分子質(zhì)量 397.63（按 2007 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求：應(yīng)符合表1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 白色至近白色 取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，觀察其色澤和組織狀態(tài)，并嗅其味。 氣味 無(wú)臭 組織狀態(tài) 結(jié)晶性粉末 GB 255312010 2 4.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 三氯蔗糖（以干基計(jì)） ，w/% 98.0102.0 附錄 A 中 A.3 比旋光度 m(20,D)/( )dm2kg-1 +84.0+87.5 附錄 A 中 A.4 水分，w/% 2.0 GB/T 6283 灼燒殘?jiān)瑆/% 0.7 GB/T 9741a 水解產(chǎn)物 通過(guò)檢驗(yàn) 附錄 A 中 A.5 相關(guān)物質(zhì) 通過(guò)檢驗(yàn) 附錄 A 中 A.6 甲醇，w/% 0.1 附錄 A 中 A.7 鉛（Pb）/（mg/kg） 1 GB 5009.12 a稱樣量為 1 g 2g。 GB 255312010 3 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗(yàn)方法 A.1 一般規(guī)定 除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 66822008中規(guī)定的水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、 制劑及制品， 在沒(méi)有注明其他要求時(shí)， 均按GB/T 601、 GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。本試驗(yàn)所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。 A.2 鑒別試驗(yàn) A.2.1 在檢測(cè)三氯蔗糖含量試驗(yàn)中， 試樣液在液相色譜圖中的主峰保留時(shí)間應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液中三氯蔗糖的保留時(shí)間相同。 A.2.2 在檢測(cè)相關(guān)物質(zhì)試驗(yàn)中，試樣液在薄層色譜圖中主色斑的Rf值應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液主色斑的Rf值相同。 A.3 三氯蔗糖的測(cè)定 A.3.1 試劑和材料 a) 乙腈：色譜純。 b) 三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品：質(zhì)量分?jǐn)?shù)98.0%。 A.3.2 儀器和設(shè)備 高效液相色譜儀：配備示差折光檢測(cè)器，或其他等效的檢測(cè)器。 A.3.3 參考色譜條件 a) 色譜柱：C18反相色譜柱，8mm10cm，粒度 5m；或其他等效的色譜柱。 b) 流動(dòng)相：將 150mL 乙腈與 850mL 水混合均勻后，用 0.45m 濾膜過(guò)濾，超聲脫氣后備用。 c) 柱溫：室溫。 d) 流動(dòng)相流速: 1.5 mL/min。 e) 進(jìn)樣量：20 L。 f) 三氯蔗糖保留時(shí)間： 9min 左右， 為確保獲得所需的保留時(shí)間， 必要時(shí)可以調(diào)整流動(dòng)相的比例。 注：系統(tǒng)適用性為重復(fù)注入標(biāo)準(zhǔn)溶液兩次，所得響應(yīng)面積的相對(duì)誤差小于 2.0。 A.3.4 分析步驟 A.3.4.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 稱取約 0.025g 三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品（精確至 0.0001g） ，用流動(dòng)相溶解，移入 25mL 容量瓶中，加流動(dòng)相定容至刻度，所得溶液用 0.45m 濾膜過(guò)濾，濾液備用。 A.3.4.2 試樣液的制備 稱取約 0.025g 試樣（精確至 0.0001g） ，用流動(dòng)相溶解，移入 25mL 容量瓶中，加流動(dòng)相定容至刻度，所得溶液用 0.45m 濾膜過(guò)濾，濾液備用。 A.3.5 測(cè)定 在 A.3.3 參考色譜條件下， 分別對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣液進(jìn)行測(cè)定， 進(jìn)樣量為 20 L， 重復(fù)進(jìn)樣一次，GB 255312010 4 計(jì)算出其主峰面積平均值。 A.3.6 結(jié)果計(jì)算 三氯蔗糖的含量 X1按公式（A.1）計(jì)算： 100)1 (01=XMAPMAXUSsU（A.1） 式中： X1試樣中三氯蔗糖的含量，%； AU試樣液色譜主峰面積的平均值； MS稱取的三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量，單位為克（g） ； P三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品中標(biāo)示的三氯蔗糖的含量，%； AS標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜主峰面積的平均值； MU稱取的試樣質(zhì)量，單位為克（g） ； X0實(shí)測(cè)試樣的水分含量，%。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的 2 %。 A.4 比旋光度的測(cè)定 A.4.1 稱取約1 g試樣（精確至0.00 1g） ，用水溶解，轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，加水定容至刻度，搖勻。測(cè)定溫度為200.5。 比旋光度 m(20,D)數(shù)值以()dm2kg-1表示，按公式(A.2)計(jì)算： （A.2） 式中： 測(cè)得的旋光角,單位為度()； l 旋光管的長(zhǎng)度,單位為分米(dm)； 溶液中有效組分的質(zhì)量濃度,單位為克每毫升(g/mL)。 A.4.2 其他按GB/T 613-2007的規(guī)定進(jìn)行。 A.5 水解產(chǎn)物的測(cè)定 A.5.1 試劑和材料 a) p-茴香胺。 b) 鄰苯二甲酸。 c) 甲醇。 d) 甘露糖醇。 e) 果糖。 A.5.2 儀器和設(shè)備 薄層層析板：涂有 0.25mm 厚度的 Merk 硅膠 60 或其他等效物質(zhì)。 ()lDCm=,20GB 255312010 5 A.5.3 分析步驟 A.5.3.1 顯色劑的制備 將 1.23g p-茴香胺和 1.66 g 鄰苯二甲酸溶于 100 mL 甲醇中。將溶液存放在暗處并冷藏，如果溶液退色則已失效。 A.5.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液A的制備 稱取 10g 甘露糖醇（精確至 0.001g） ，用水溶解后，移入 100mL 容量瓶中，用水定容至刻度。 A.5.3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液B的制備 分別稱取 10g 甘露糖醇（精確至 0.001g）和 0.04g 果糖（精確至 0.0001g） ，移入 100mL 容量瓶中，用水定容至刻度。 A.5.3.4 試樣液的制備 稱取 2.5g 試樣（精確至 0.001g） ，用 5mL 甲醇溶解后，轉(zhuǎn)移至 10mL 容量瓶中，用甲醇定容至刻度。 A.5.4 測(cè)定 取標(biāo)準(zhǔn)溶液 A、標(biāo)準(zhǔn)溶液 B 和試樣液各 5L，分別在同一塊薄層層析板的不同位置進(jìn)行點(diǎn)樣，將每份溶液分 5 次(每次 1L) 點(diǎn)于板上，每次點(diǎn)樣之間要待樣點(diǎn)干燥后再繼續(xù)點(diǎn)，3 份樣點(diǎn)的面積要基本相同，點(diǎn)樣完畢后用顯色劑噴霧后于 1002烘箱中加熱 15min，加熱后立即在陰暗背景下觀察層析板，試樣液的色斑呈色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)溶液 B 的色斑呈色。 注意：如果標(biāo)準(zhǔn)溶液 A 的點(diǎn)樣點(diǎn)變黑，說(shuō)明層析板加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，需重新制備。 A.6 相關(guān)物質(zhì)的測(cè)定 A.6.1 試劑和材料 a) 三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品：質(zhì)量分?jǐn)?shù)98.0%。 b) 乙腈。 c) 硫酸。 d) 甲醇。 e) 氯化鈉溶液：50g/L。 A.6.2 儀器和設(shè)備 薄層層析板：涂有 0.2mm 厚度的 C18烷基修飾的硅膠或其他等效物質(zhì)。 A.6.3 分析步驟 A.6.3.1 展開(kāi)劑的制備 展開(kāi)劑：氯化鈉溶液乙腈=7030（體積比） 。 A.6.3.2 顯色劑的制備 配制 15%硫酸的甲醇溶液（體積分?jǐn)?shù)） 。 A.6.3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 稱取 0.5g 三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品（精確至 0.001g） ，溶解于 5.0mL 甲醇中，此為溶液 C。吸取 0.5mL的溶液 C，用甲醇定容至 100mL，此為溶液 D。 A.6.3.4 試樣液的制備 稱取 1.0g 試樣（精確至 0.001g） ，溶解于 10.0mL 甲醇中。 GB 255312010 6 A.6.4 測(cè)定 取溶液 C、溶液 D 和試樣液各 5L，點(diǎn)于薄層層析板底部，將層析板置于盛有展開(kāi)劑的層析缸中，待展開(kāi)的溶劑前沿移至 15cm 時(shí)后取出薄層層析板，放置，待展開(kāi)劑揮發(fā)干凈后用顯色劑噴霧，然后于 1252烘箱中加熱 10min。試樣液主色斑的 Rf值應(yīng)與溶液 C 主色斑的 Rf值相同，且試樣液中其他色斑的呈色應(yīng)不深于溶液 D 主色斑的呈色。 Rf值試樣展開(kāi)后斑點(diǎn)到原點(diǎn)的距離與溶劑前沿到原點(diǎn)的距離的比值。 A.7 甲醇的測(cè)定 A.7.1 試劑和材料 a) 甲醇標(biāo)準(zhǔn)品：色譜純。 b) 正丙醇：色譜純。 c) 吡啶：色譜純。 A.7.2 儀器和設(shè)備 氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測(cè)器。 A.7.3 參考色譜條件 a) 色譜柱：2.1m4mm（內(nèi)徑）玻璃柱，內(nèi)填充 0.2mm0.15mm 聚苯乙烯型色譜固定相；或其他等效色譜柱。 b) 載氣：氮?dú)饣蚝狻?c) 柱溫：150。 d) 進(jìn)樣口溫度：200。 e) 檢測(cè)器溫度：250。 f) 流速：20mL/min。 g) 進(jìn)樣量：1L。 注：系統(tǒng)適用性為重復(fù)注入標(biāo)準(zhǔn)溶液兩次，所得響應(yīng)面積的相對(duì)誤差小于 2.0。 A.7.4 分析步驟 A.7.4.1 內(nèi)標(biāo)溶液的制備 準(zhǔn)確吸取 1.0mL 正丙醇，置于 100mL 容量瓶中，用吡啶定容至刻度，搖勻。移取 5mL 該溶液，置于 500mL 容量瓶中，用吡啶定容至刻度，搖勻。 A.7.4.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 準(zhǔn)確吸取 2.0mL 甲醇，置于 100mL 容量瓶中，用內(nèi)標(biāo)溶液定容至刻度，搖勻。移取 1.0mL 該溶液，置于 100mL 容量瓶中，用內(nèi)標(biāo)溶液定容至刻度，搖勻。 A.7.4.3 試樣液的制備 稱取約 2g 試樣（精確至 0.001g） ，用內(nèi)標(biāo)溶液溶解，移入 10mL 容量瓶中，用內(nèi)標(biāo)溶液定容至刻度，搖勻。 A.7.5 測(cè)定 在 A.7.3 參考色譜條件下，分別對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣液進(jìn)行測(cè)定，進(jìn)樣量為 1 L，重復(fù)進(jìn)樣一次，計(jì)算出每次進(jìn)樣甲醇峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積的比值。 A.7.6 結(jié)果計(jì)算 GB 255312010 7 甲醇的含量 X2按公式（A.3）計(jì)算： 10000158