GB-T5009.31-2003食品中對羥基苯甲酸酯類的測定.pdf

I CS 6 7 . 0 4 0C 5 3中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B / T 5 0 0 9 . 3 1 -2 0 0 3 代替 G B / T 1 1 6 7 2 -1 9 8 9食品中對輕基苯甲酸醋類的測定D e t e r mi n a t i o n o f p - h y d r o x y b e n z o i c a c i d e s t e r s i n f o o d s2 0 0 3 - 0 8 - 1 1 發(fā)布2 0 0 4 - 0 1 - 0 1 實施華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部，國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn) 化 管 理 委 員 會 中中免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 3 1 - 2 0 0 3前 日 曰本標(biāo)準(zhǔn)代替 G B / T 1 1 6 7 2 - - 1 9 8 9 食品中對羚基苯甲酸醋類的測定方法 。本標(biāo)準(zhǔn)與 ( 7 B / ,T 1 1 6 7 2 -1 9 8 9 相比主要修改如下 ：修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱， 標(biāo)準(zhǔn)中文名稱改為 食品中對經(jīng)基苯甲酸醋類的測定 ；按照G B / T 2 0 0 0 1 . 4 -2 0 0 1 標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4 部分： 化學(xué)分析方法 對原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了 修改。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所 、 武漢市衛(wèi)生防疫站負(fù)責(zé)起草 。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 高鶴娟、 朱風(fēng)蘭、 王竹天、 李玉冰。本標(biāo)準(zhǔn)于 1 9 8 5 年首次發(fā)布， 1 9 9 6 年第一次修i l ， 本次為第二次修訂。標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)()免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB / T 5 0 0 9 . 3 1 -2 0 0 3食品中對經(jīng)基苯甲酸酣類的測定范 圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中對輕基苯甲酸醋類 的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于醬油、 醋、 水果汁及果醬中對9基苯甲酸醋類的測定。2 原理 試樣酸化后， 對經(jīng)基苯甲酸醋類用乙醚提取濃縮后， 用具氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進(jìn)行分離測定， 外標(biāo)法定量 。3 試劑 除特別注明外， 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純試劑， 水為蒸餾水。3 . 1 乙醚， 重蒸。3 . 2 無水乙醇。3 . 3 無水硫酸鈉。3 . 4 飽和氛化鈉溶液。3 . 5 1 g / 1 0 0 m L 碳酸氫鈉溶液。3 . 6 1， 1 鹽酸： 量取 5 0 m L鹽酸， 用水稀釋至 1 0 0 m L o3 . 7 對輕基苯甲酸乙酷、 丙醋標(biāo)準(zhǔn)溶液： 準(zhǔn)確稱取對經(jīng)基苯甲酸乙酷、 丙醋各0 . 0 5 0 g溶于5 0 m L容量瓶中， 用無水乙醇稀釋至刻度， 該溶液每毫升相當(dāng)于 1 m g 對經(jīng)基苯甲酸乙醋、 丙醋。3 . 8 對經(jīng)基苯甲酸乙醋、 丙酷使用溶液 ： 取適量的對經(jīng)基苯 甲酸 乙醋、 丙醋標(biāo)準(zhǔn)溶液， 用無水乙醇分別稀釋至每毫升相當(dāng)于5 0 , 1 0 0 , 2 0 0 , 4 0 0 , 6 0 0 , 8 0 0 t e g的對輕基苯甲酸乙醋、 丙醋。4 儀器4 . 1 氣相色譜儀： 具有氫火焰離子化檢測器。4 . 2 K D濃縮器。5 分析步驟5 . 1 提取凈化 醬油、 醋、 果汁： 吸取 5g預(yù)先均勻化的試樣于 1 2 5 mL分液漏斗中， 加人 1m L 1: 1 鹽酸酸化，1 0 m L 飽和氯化鈉溶液， 搖勻， 分別以7 5 , 5 0 , 5 0 m l ， 乙醚提取三次， 每次2 m i n ， 放置片刻， 棄去水層， 合并乙醚層于2 5 0 m L分液漏斗中， 加 1 0 mL飽和抓化鈉溶液洗滌一次， 再分別以1 g / 1 0 0 m L碳酸氫鈉溶液 3 0 , 3 0 , 3 0 mL洗滌三次， 棄去水層 。用濾紙吸去漏斗頸部水分 ， 塞上脫脂棉 ， 加 1 0g 無水硫酸鈉于室溫放置 3 0 min ， 在 K D濃縮器上濃縮近干， 用吹氮除去殘 留溶劑。用無水乙醇定容至每毫升含 1 m g對經(jīng)基苯甲酸乙醋、 丙醋供氣相色譜用。 稱取5g 事先均勻化的果醬試樣于1 0 0 mL具塞試管中， 加入1 mLl， 1 鹽酸， 1 0 ml . 飽和氯化鈉溶液 ， 搖勻 ， 用 5 0 , 3 0 , 3 0 mL乙醚提取三次， 每次 2 min ， 用吸管轉(zhuǎn)移乙醚至 2 5 0 m L分液漏斗中， 以下按上法操作 。5 . 2 色譜條件5 . 2 . 1 色譜柱： 玻璃柱， 內(nèi)徑 3 m m， 長2 . 6 m， 內(nèi)涂以3 0 o S E - 3 0固定液的6 0目8 0目C h r o mo s o r b標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)()免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 3 1 -2 0 0 3W A W D MC 5 ， 柱溫 1 7 0 0C， 進(jìn)樣 口2 2 0 C， 檢測器 2 2 0 0C ,5 . 2 . 2 氣流條件： 氫氣， 5 0 m L / m in ； 氮?dú)猓?4 0 rn L / rn in ； 空氣， 5 0 0 m l . / m i n .5 . 3 側(cè) 定 進(jìn)樣1 I .L標(biāo)準(zhǔn)系列中各濃度標(biāo)準(zhǔn)使用液于氣相色譜中， 測定不同濃度對輕基苯甲酸乙醋、 丙醋的峰高。以濃度為橫坐標(biāo)， 峰高為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。同時進(jìn)樣1 IA L試樣溶液， 測定峰高與標(biāo)準(zhǔn)曲線定量 比較。5 . 4 計算AX 1 0 0 0二 X 汾 X 0 0 0 。 （1）式中：X 試樣中對經(jīng)基苯甲酸醋類含量， 單位為克每千克（ g / k g ) ;A - 測定試樣中 對輕基苯甲 酸醋類質(zhì)量， 單位為 微克( JA g ) ;V , 試樣制備液體積， 單位為毫升（ m L ) ;V Z 試樣