稻谷儲存品質判定規(guī)則.doc

GB/T 20569-2006稻 谷 儲 存 品 質 判 定 規(guī) 則1 范圍本標準規(guī)定了稻谷儲存品質的術語和定義、分類、儲存品質指標、檢驗方法及檢驗規(guī)則。本標準適用于評價在安全儲存水分和正常儲存條件下稻谷的儲存品質，指導稻谷的儲存和適時出庫。2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不標注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T 5490 糧食、油料及植物油脂檢驗 一般規(guī)則 GB 5491 糧食、油料檢驗、扦樣、分樣法 GB/T 5492 糧食、油料檢驗 色澤、氣味、口味鑒定法 GB/T 5497 糧食、油料檢驗 水分測定法 GB/T 5507 糧食、油料檢驗 粉類粗細度測定法3 術語和定義下列術語和定義適用于本標準。3.1 宜存 good storage quality儲存品質良好。3.2 輕度不宜存 moderate storage quality obviously tending to decline儲存品質明顯下降。3.3 重度不宜存 poor storage quality儲存品質嚴重下降。3.4 色澤 color稻谷制成標準一等精度大米后，在規(guī)定條件下大米的綜合顏色和光澤。3.5 氣味 odor 稻谷制成標準一等精度大米后，在規(guī)定條件下大米的綜合氣味。 3.6脂肪酸值 fatty acid value 中和100g干物質式樣中游離脂肪酸所消耗的氫氧化鉀毫克數(shù)。3.7 蒸煮品評 cooking quality evaluation稻谷制成標準一等精度大米，在規(guī)定條件下蒸煮成米飯后，對其色澤、氣味、外觀結構、滋味等進行品評的試驗，結果用品嘗評分值表示。3.8 品嘗評分值 tasting assessment value米飯品評試驗所得的色澤、氣味、外觀結構、滋味等各項評分值的總和。4 儲存品質分類 按儲存品質的優(yōu)劣將稻谷分為宜存、輕度不宜存和重度不宜存三類。5 儲存品質指標 稻谷儲存品質指標見表1。表1 稻谷儲存品質指標項 目秈 稻 谷粳 稻 谷宜存輕度不宜存重度不宜存宜存輕度不宜存重度不宜存色澤、氣味正常正?；菊ＵＵ；菊Ｖ舅嶂担↘OH/干基）/（mg/100g）30.037.037.025.035.035.0品嘗評分值/分706060706060注：其他類型稻谷的類型歸屬，由省、自治區(qū)、直轄市糧食行政管理部門規(guī)定，其中省間貿易的按原產地規(guī)定執(zhí)行。6 檢驗方法6.1 色澤、氣味評定：按第B.4章執(zhí)行。6.2 脂肪酸值檢驗：按附錄A執(zhí)行。6.3 品嘗評分值檢驗：按附錄B執(zhí)行。7 檢驗規(guī)則7.1 一般規(guī)則按GB/T 5490執(zhí)行。7.2 抽樣、分樣按GB 5491執(zhí)行。7.3 儲存品質檢驗7.3.1 入庫前，應逐批次抽取樣品進行檢驗，并出具檢驗報告，作為入庫的技術依據(jù)；入倉時，應隨機抽取樣品進行檢驗，并出具檢驗報告，取平均值作為該倉（垛、囤、貨位）建立質量檔案的原始技術依據(jù)。7.3.2 儲存中，應定期、逐倉（垛、囤、貨位）取樣進行檢驗，并出具檢驗報告，作為質量檔案記錄和出庫的技術依據(jù)。8 判定規(guī)則8.1 宜存色澤、氣味、脂肪酸值、品嘗評分值指標均符合表1“宜存”規(guī)定的，判定為宜存稻谷，適宜繼續(xù)儲存。8.2輕度不宜存色澤、氣味、脂肪酸值、品嘗評分值指標均符合表1“輕度不宜存”規(guī)定的，判定為輕度不宜存稻谷，應盡快安排出庫。8.3重度不宜存色澤、氣味、脂肪酸值、品嘗評分值指標中，有一項符合表1“重度不宜存”規(guī)定的，判定為重度不宜存稻谷，應立即安排出庫。因色澤、氣味判定為重度不宜存的，還應報告脂肪酸值、品嘗評分值檢驗結果。附 錄 A（規(guī) 范 性 附 錄）稻 谷 脂 肪 酸 值 測 定 方 法A.1 原理在室溫下用無水乙醇提取稻谷中的脂肪酸，用氫氧化鉀標準溶液滴定，計算脂肪酸值。A.2 試劑除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑。A.2.1 無水乙醇A.2.2 酚酞指示劑 稱取1.0g酚酞溶于100mL體積分數(shù)為95%的乙醇中。A.2.3 不含二氧化碳的蒸餾水將蒸餾水煮沸10min左右，加蓋冷卻。A.2.4 氫氧化鉀標準滴定液A.2.4.1 濃度約為0.5mol/L的氫氧化鉀標準儲備液的配制：稱取28g氫氧化鉀置于聚乙烯塑料瓶中，先加入少量（約20mL）不含二氧化碳的蒸餾水溶解，再用體積分數(shù)為95%的乙醇稀釋至1000mL,密閉放置24h。吸取上層清液至另一聚乙烯塑料瓶中保存。A.2.4.2 氫氧化鉀標準儲備液的標定：稱取在105條件下烘2h并在干燥器中冷卻后的基準鄰苯二鉀酸氫鉀2.04g，精確到0.0001g，置于150mL錐形瓶中，加入50mL不含二氧化碳的蒸餾水溶解，滴加酚酞指示劑（A.2.2）3滴5滴，用配制的氫氧化鉀標準儲備液滴定至微紅色，以30s不褪色為終點，記下所耗氫氧化鉀標準儲備液的毫升數(shù)（V1），同時做空白試驗，記下所耗氫氧化鉀標準儲備液毫升數(shù)（V0），按試（A.1）計算氫氧化鉀標準儲備液濃度。1000mc (KOH) = （A.1）(V1V0)204.22式中：c（KOH）氫氧化鉀標準儲備液濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；1000換算系數(shù)；m稱取基準鄰苯二甲酸氫鉀的質量，單位為克（g）；V1滴定鄰苯二甲酸氫鉀溶液所耗氫氧化鉀標準儲備液體積，單位為毫升（mL）；V0滴定空白溶液所耗氫氧化鉀標準儲備液體積，單位為毫升（mL）204.22鄰苯二鉀酸氫鉀的摩爾質量，單位為克每摩爾（g/mol）.注：氫氧化鉀標準儲備液必要時應重新標定。氫氧化鉀標準儲備液在常溫(1525)下保存時間一般不超過2個月。當溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時，應重新制備。A.2.4.3 氫氧化鉀標準滴定溶液的配制：準確移取20.0 mL已經標定好的氫氧化鉀標準儲備液于1000 mL容量瓶中，用體積分數(shù)為95%的乙醇稀釋定容至1000 mL，存放于聚乙烯塑料瓶中。臨用前稀釋配制。注：稀釋用乙醇應事先調整為中性。具體方法為：量取20 mL體積分數(shù)為95%的乙醇，滴加酚酞指示劑（A.2.2）3滴5 滴，用氫氧化鉀標準滴定液（A.2.4）滴定至微紅色，以30s不褪色為終點，記下所耗氫氧化鉀標準滴定溶液的毫升數(shù) （Va）；量取1000 mL體積分數(shù)為95%的乙醇，準確加入Vb（Vb=50Va）氫氧化鉀標準滴定溶液混合均勻即可。A.3 儀器與設備A.3.1 具塞磨口錐形瓶：250ml。A.3.2 移液管：50.0mL、25.0mL。A.3.3 微量滴定管：5mL，最小刻度為0.02mL。A.3.4 天平：感量為0.01g。A.3.5 振蕩器：往返式，振蕩頻率為100次/min。A.3.6 實驗礱谷機。A.3.7 粉碎機：錘式旋風磨，具有風門可調和自清理功能，以避免樣品殘留和出樣管堵塞。在粉碎樣品時，應避免磨膛發(fā)熱。A.3.8 電動粉篩：按GB/T 5507要求。A.3.9 短頸玻璃漏斗。A.3.10 中速定性濾紙。A.3.11 錐形瓶：150mL。A.4 分析步驟A.4.1 試樣制備取混合均勻樣品，用實驗礱谷脫殼。取混合均勻的糙米約80g,，用錘試旋風磨粉碎，粉碎后的樣品一次通過CQ16(相當于40目)篩的應達95%以上。粉碎樣品（篩上、篩下全部篩分范圍的樣品）經充分混合后裝入磨口瓶中備用。注1：按GB/T 5507檢驗樣品粉碎細度，粉碎樣品只能選用錘式旋風磨。一次粉碎達不到細度要求的，該錘試旋風磨不能使用。注2：粉碎樣品時，應按照設備說明書要求，合理調解風門大小，并控制進樣量，防止和減少出料管留存樣品，為避免出料管堵塞，減少磨膛發(fā)熱，引起樣品中脂肪酸值的變化，每粉碎10個樣品應將出料管拆下清理。注3：制備好的樣品應盡快完成測定，全部過程不得超過24h。樣品如需較長時間存放，應存放在冰箱中。A.4.2 試樣處理稱取制備好的試樣約10g，精確到0.01g，于250mL具塞磨口錐形瓶中，并用移液管加入50.0mL無水乙醇（A.2.1），置往返式振蕩器上振搖30min，振蕩頻率為100次/min。靜置1 min2min，在玻璃漏斗中放入折疊式的濾紙過濾。棄去最初幾滴濾液，收集濾液25mL以上。A.4.3 測定用移液管移取25.0mL濾液于150mL錐形瓶中，加50mL不含二氧化碳的蒸餾水，滴加3滴4滴酚肽指示劑（A.2.2）后，用氫氧化鉀標準滴定溶液（A.2.4）滴定至呈微紅色，30s不消褪為止。記下耗用的氫氧化鉀標準滴定溶液體積（V1）。注：樣品提取后應及時滴定；滴定應在散射日光或日光型日光燈下對著光源方向進行；滴定終點不易判定時，可用一個已加入提取液、去二氧化碳蒸餾水尚未滴定的錐形瓶作參照，當被滴定液顏色與參照相比有色差時，即可視為已到滴定終點。A.4.4 空白試驗用移液管移取25.0mL無水乙醇于150mL錐形瓶中，加50mL不含二氧化碳的蒸餾水，滴加3滴4滴酚酞指示劑（A.2.2）后，氫氧化鉀標準滴定溶液（A.2.4）滴定至呈微紅色，30s不消褪為止。記下耗用的氫氧化鉀標準滴定溶液體積（V0）。注：提取、滴定過程的環(huán)境溫度應控制在1525。A.5 結果的計算和表示A.5.1 結果計算脂肪酸值（S）以中和100g干物質試樣中游離脂肪酸所需氫氧化鉀毫克數(shù)表示,單位為毫克每100克（mg/100g）,按式（A.2）計算： 50 100S=（V1V0）c56.1100 （A.2） 25 m(100)式中：V1滴定試樣液所耗氫氧化鉀標準滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；V0滴定空白液所耗氫氧化鉀標準滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；c氫氧化鉀標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；50式樣提取用無水乙醇的體積，單位為毫升（mL）25用于滴定的式樣提取液的體積，單位為毫升（mL）100換算為100g干試樣的質量，單位為克（g）；m試樣的質量，單位為克（g）；試樣水分質量分數(shù)，即每100g試樣中含水分的質量，單位為克（g）。注：用測定脂肪酸值的同一粉碎樣品，按GB/T 5497中105恒重法測定樣品水分含量，計算脂肪酸值干基結果。此水分含量結果不得作為樣品水分含量結果報告。A.5.2 結果表示每份試樣取兩個平行樣進行測定，兩個測定結果之差的絕對值符合重復性要求時，以其平均值為測定結果；不符合重復性要求時，應再取兩個平行樣進行測定。若4個結果的極差不大于n=4的重復性臨界極差CrR95（4）,則取4個結果的平均值作為最終測試結果；若4個結果的極差大于n=4的重復性臨界極差CrR95（4）,則取4個結果的中位數(shù)作為最終測試結果，計算結果保留三位有效數(shù)字。A.6 重復性同一分析者對同一試樣同時進行兩次測定，脂肪酸值結果的差值應不超過2mg/100g。附錄B（規(guī) 范 性 附 錄）稻 谷 品 評 試 驗 方 法B.1 原理稻谷經礱谷、碾白，制備成標準一等精度大米，分別評定其色澤、氣味；再分取一定量的大米，在一定條件下蒸煮成米飯，用感官品評米飯的色澤、氣味、外觀結構、滋味等，結果以品嘗評分值表示。B.2 儀器與設備B.2.1 實驗用礱谷機。B.2.2 實驗用碾米機。B.2.3 蒸鍋：直徑為26cm28cm的單屜鋁（或不銹鋼）鍋。B.2.4 飯盒：容量為60mL以上的帶蓋鋁（或不銹鋼）盒，也可用盛放2ml注射器的鋁（或不銹鋼）盒。B.2.5 量筒：15mL。B.2.6 天平：感量0.01g。B.2.7 電爐：220V，2KW,或相同功率的電磁爐。B.2.8 白色瓷盤：32cm22cm.B.3 試樣制備取混勻后的凈稻谷樣品500g，用實驗礱谷機脫殼制成糙米，取適量糙米（即實驗碾米機的最佳碾磨質量）用實驗碾米機制成標準一等精度大米（對照標準樣品）。B.4 色澤、氣味評定取制備好的標準一等精度大米樣品，在符合品評試驗條件的實驗室內，對式樣整體色澤、氣味進行感官體驗。檢驗方法按GB/T 5492執(zhí)行。色澤用正常、基本正?；蛎黠@黃色、暗灰色、褐色或其他人類不能接受的非正常色澤描述。具有大米固有的顏色和光澤的式樣評定為正常；顏色輕微變黃和（或）光澤輕微變灰暗的式樣評定為基本正常。氣味用正常、基本正?；蛎黠@酸味、哈味或其他人類不能接受的非正常氣味描述。具有大米固有的氣味的式樣評定為正常；有陳米味和（或）糠粉米味的式樣評定為基本正常。對品評人員、品評實驗室的要求和蒸煮品評試驗要求相同，必要時可用參考樣品（B.5.6）校對品評人員的評定尺度。B.5 蒸煮品評B.5.1 樣品編號為了客觀反映樣品蒸煮品質，減少感官品評誤差，試樣與制備米飯的盒號應隨機編排，避免規(guī)律性編號和（或）提示性編號。B.5.2 米飯的制備B.5.2.1 稱樣：稱取10g已制備好的大米式樣于飯盒中，參加品評人員每人一盒。B.5.2.2 洗米： 用約30mL水攪拌淘洗一次，再用30mL蒸餾水沖洗一次，盡量將余水傾盡。B.5.2.3 加水：秈米加入蒸餾水15mL，粳米加入蒸餾水12mL， 糯米加入蒸餾水10mL。將加好水的飯盒蓋嚴備用。B.5.2.4 蒸煮：蒸鍋內加入適量水，用電爐（或電磁爐）加熱至沸騰，取下鍋蓋，將加好水的飯盒均勻地放于蒸屜上，蓋上鍋蓋，繼續(xù)加熱并開始計時，蒸煮40min,停止加熱，燜10min.B.5.2.5 品評： 將米飯盒從蒸鍋內取出放在白瓷盤上（每人一盤），趁熱品嘗。B.5.3 品評的基本要求。B.5.3.1 品評人員米飯品評是依靠人的感覺器官，對米飯的色、香、味進行品嘗，以評定米飯品質的優(yōu)劣，因此要求品評人員具有較敏銳的感覺器官和鑒別能力，在開始進行品嘗評定之前，應通過鑒別試驗來挑選感官靈敏度較高的人員。品評人員應由不同性別、不同年齡檔次的人員組成。按標準規(guī)定蒸制4份米飯，其中有2份米飯是同一試樣蒸制成的，同時按標準規(guī)定進行品評，要求品評人員鑒別找出相同的2份米飯來，記錄見表B.1。表B.1 品 評 結 果 登 記 表品評人： 日期：試樣號鑒別結果1234 注：在相同2份米飯的編號后打“”鑒別試驗應重復兩次，結果登記于表B.2。對者打“”，答錯者打“”，如果兩次都答對的人員，則表明其品評鑒別靈敏度太低，應予淘汰。表B.2 品 評 人 員 成 績 登 記 表品評人員編號鑒別試驗結果成績12P1P2P3P4P5P6品評組一般由5人10人組成，品評人員在品評前1h內不吸煙、不吃東西，但可以喝水；品評期間具有正常的生理狀態(tài)，不能饑餓或過飽；品評人員在品評期間不使用化妝品或其他有明顯氣味的用品。B.5.3.2 品評實驗室品評試驗應在專用實驗室進行。實驗室應由樣品制備室和品評室組成，兩者應獨立。品評室應充分換氣，避免有異味或殘留氣味的干擾，室溫2025，無強噪音，有足夠的光線強度，室內色彩柔和，避免強對比色彩。品評人員每人一座，應相互隔離。B.5.3.3 品評試驗品評試驗應在飯前1h或飯后2h進行。品評前品評人員應用溫開水漱口，把口中殘留物去凈。品評試樣應一人一盒，每次品評不宜超過8份樣品。品評時應保持室內和環(huán)境安靜，無干擾。評分時不能討論，以免相互影響，主持人不應向品評人員說明與試樣質量有關的情況。B.5.4 樣品品評B.