GB10267.4-1988金屬鈣分析方法8-羥基喹啉-三氯甲烷萃取分光光度法測(cè)定鋁.pdf

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 金 屬 鈣 分 析 方 法8 - R基哇琳一 三氯甲烷萃取 分 光 光 度 法 測(cè) 定 鋁 Me t h o d f o r a n a l y s i s o f c a l c i u m m e t a lT h e d e t e r mi n a t i o n o f a l u 耐p i u m b y o x i n ec h l o r o f o r m e x t r a c t i o n曲o t o m e t r i c m e t h o dUDC 腸二 = 5 4 3 .8 8 10 6GB 1 0 2 6 7 4 一 8 81 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)敘述了金屬鈣中鋁的測(cè)定原理，并規(guī)定了分析步驟，結(jié)果計(jì)算及方法精密度。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬鈣中 鋁的測(cè)定， 測(cè)定范圍：1 0 一 1 0 0 0 w g / g ，雜 質(zhì)允許量 （ m g / g ) , F e l . 5 ,C u 3 . 0 , Mn l 0 , Nil 0 , Cr 0 . 3 ，C o 0 . 3 , Mg 1 0 0 12 方法提要 試 樣用鹽酸 （ 1 1 ）溶解后，加人乙酸鈉，銅試劑， 調(diào)節(jié)p H 值為 5 . 6 一 6 . 0 ，以三 氯甲烷萃取分離 鐵，鎳， 銅， 錳等雜質(zhì)，再加人8- 基哇琳一 三 氮甲烷萃取鋁， 然 后對(duì)有機(jī)相在分光光度計(jì)上，3 9 0 n m 處測(cè)量其吸光度。3 儀器3 . 13 . 23 33 4分光光 度計(jì) （ 能選用3 9 0 n m波長(zhǎng)）。酸度計(jì) （ p H值的誤差不大于0 . 1 ） 。玻璃電極。甘汞電極。4 試劑 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除注明者外均為分析純。水為去離子水。4 . 1 三抓甲烷。4 . 2 無(wú)水硫酸鈉。4 . 3 鹽酸 （ 11 ）優(yōu)級(jí)純，密度1 . 1 9 8 / c m 3 )。4 . 4 乙酸鈉溶液2 5 O ( m / V），4 . 5 銅試劑溶液3 ( m / V ) （ 二乙基二硫代氨基甲酸鈉）： 取3 g 銅試劑于1 0 0 m L 燒杯中，加人3 0 m L 水 溶解后， 過(guò)濾于1 0 0 m L 容量瓶中，以水稀釋至刻度?，F(xiàn)用現(xiàn)配。4 . 8 氫氧化鈉溶液2 5 % ( M / V) （ 優(yōu)級(jí)純）。4 . 7 8一 輕基哇琳一三氯甲烷溶液0 . 5 % （ 二 獷）： 稱取0 . 5 g 8一 經(jīng)基哇琳于1 0 0 m L 燒杯中，加 入4 0 m L三 氯甲 烷溶解后， 過(guò)濾于1 0 0 m L 容量瓶中，以三抓甲烷稀釋至刻度，搖勻。現(xiàn)用現(xiàn)配。中國(guó)核工業(yè)總公司1 9 8 8 - 1 2 - 3 0 批準(zhǔn)1 9 8 9 一 1 0 一 0 1 實(shí)施免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載GB 1 0 2 6 7 . 4一 二4 二 鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取0 . 1 0 0 0 g 鋁絲 （ 含 鋁9 9 . 9 7 以上）于2 0 o m L 燒杯中，加人i o m L 鹽酸 （ 1 1 ）和1 m L硝 酸 （ 1十1 ） 蓋上表面 皿，加熱溶解， 放至室溫后移人1 o o o m L容量瓶中，稀釋至刻度，混勻， 該鋁的標(biāo)準(zhǔn)溶液為0 . 1 m g / m L 。進(jìn)一步稀釋到2 0 R g / m L ,5 標(biāo)準(zhǔn)曲 線的繪制5 . 1 取六 只5 0 m L 燒杯，分別 加入鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液0 , 1 0 . 0 , 3 0 . 0 , 5 0 . 0 , 7 0 . 0 , 9 0 . 0 4 9 , 1 0 m L 水，1 0 m L乙酸鈉 （( 4 . 4 )，4 m L銅試劑溶液 （ 4 . 5 )在酸度計(jì)上用鹽酸 （ 4 . 3 )和氫氧化鈉溶液 （( 4 . 6 ）調(diào)節(jié)p H值為5 . 6 一 6 . 0 ，然后移人1 0 0 m L 分液漏斗中，加人5 m L 三氯甲烷 （( 4 . 1 ) ,萃 取1 m i n ，放置待分層后，棄去有機(jī)相。反復(fù)加人三抓甲烷5 m L 萃取雜質(zhì)，直至有 機(jī)相為無(wú)色為 止 （ 做標(biāo)準(zhǔn)曲線兩次即可） 。 然后準(zhǔn)確加人1 5 . o mL 8一經(jīng)基哇琳一三氯甲烷溶液 （ 4 . 7 ) ，萃取1 m i n ，放置待分層后， 將有機(jī)相放人含0 . 5 g 無(wú)水硫酸鈉并干燥的5 0 m L 容量瓶?jī)?nèi) 振蕩l o s ，以三 氛甲 烷 （( 4 . 1 ) 作參比溶液，用0 . 5 c m 比色皿， 在分光光度計(jì)上選3 9 0 n m 波長(zhǎng)測(cè)量吸光度，將含鋁標(biāo)準(zhǔn)測(cè)得的 吸光 度值 減去試劑空白后所得的吸光度值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。6 操作步驟6 . 1 試樣溶液的準(zhǔn)備 稱取金屬鈣樣品1 一5g ，準(zhǔn)確到0 . 0 0 1 g ，置于2 5 0 m L塑料燒杯中，緩慢加入鹽酸 （ 4 . 3） （ 必要時(shí)要冷水?。蛊淙咳芙?，冷卻后，移人1 0 0 m L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。6 . 2 空白 值測(cè)定 在分析試樣時(shí)，同時(shí)要測(cè)定試劑空白 值。6 . 3 測(cè)定步驟 移取試樣 （ 6 . 1 ) （ 可根據(jù)試樣中含鋁量確定移取量）于5 0 m L燒杯中，以 水稀釋至1 0 m L左右，以下同繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 （ 5 . 1 )的操作。了 分析結(jié) 果計(jì)算 按下式計(jì)算鋁含量C 二 二 n 1式中：C mI鋁含量，la g / 9 ；試樣測(cè)得的吸光度值減去試劑空白 吸光度值后從標(biāo)準(zhǔn)曲 線查得鋁的 量，林 ，分取試樣量，9 。8 方法精密度水平值 陰 叼 g重復(fù)性 r 聞 g再現(xiàn)性 R 聞 g1 5 5. 62 2. 26 6 . 21 8 2. 04 3 . 89 7. 7標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載GB 1 0 2 6 7 4 一