灰分及幾種重要礦物元素含量的測定.ppt

第六章 灰分 及幾種礦物元素的測定,食品分析,第一節(jié) 灰分的測定,灰分的概念 在高溫灼燒時(shí)，食品發(fā)生一系列物理和化學(xué)變 化，最后有機(jī)成分揮發(fā)逸散，而無機(jī)成分（主要是 無機(jī)鹽和氧化物）則殘留下來，這些殘留物稱為灰 分。,總灰分,水不溶 性灰分,粗灰分的概念,水溶性 灰分,酸溶 性灰分,酸不溶 性灰分,反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和鹽類的含量。,反映Fe、Al等氧化物、堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量。,反映污染的泥沙及機(jī)械物和食品中原來存在的微量SiO2的含量,灰分測定的意義,1、可判斷食品污染的程度； 2、可以作為評價(jià)食品的質(zhì)量指標(biāo)； 3、評價(jià)植物生長的成熟度及其營養(yǎng)指標(biāo),二、總灰分的測定,GB/T5009.4 2003食品中灰分的測定方法 (一) 原理： 把一定的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，轉(zhuǎn) 化，稱量殘留物的重量至恒重，計(jì)算出樣品總灰分 的含量。,1、灰化容器坩堝。 坩堝蓋子與堝要配套。 坩堝材質(zhì)有多種： 素瓷 鉑 石英 鐵,（二）灰化條件的選擇,根據(jù)試樣種類和性狀來定，一般控制灼燒后灰分為 10 100 mg 。,灰化溫度的高低對灰分測定結(jié)果影響很大?；一瘻囟纫?應(yīng)有所不同，一般為525 600，谷類的飼料達(dá) 600上。,2、取樣量,3. 灰化溫度,4. 灰化時(shí)間,一般不規(guī)定灰化時(shí)間，而是觀察殘留物（灰分）為全白色或淺灰色，內(nèi)部無殘留的碳塊，并達(dá)到恒重為止。兩次結(jié)果相差 0.5 mg。,（三）加速灰化的方法,1、從灰化容器邊緣慢慢加入少量無離子水 2、加入HNO3、H2O2等，利用它們的氧化 作用來加速C?；一?。 3、硫酸灰化法（糖類制品） 4、加入助灰化劑,（四）總灰分的測定方法（以瓷坩堝為例）,恒重,結(jié)果計(jì)算,不恒重,灰化,炭化樣品,瓷坩堝的準(zhǔn)備,馬福爐 的準(zhǔn)備,稱樣品,三、水溶性灰分和水不溶性灰分的測定,水溶性灰分=總灰分 - 水不溶性灰分,四、 酸不溶性灰分的測定,取水不溶性灰分或總灰分的殘留物，加入25ml 0.1mol/L的HCl，放在小火上輕微煮沸，用無灰濾紙過濾后，再用熱水洗滌至不顯酸性為止，將殘留物連同濾紙置坩堝中進(jìn)行干燥、炭化、灰化，直到恒重。,第二節(jié) 幾種重要礦物元素的測定,一、 概述 常量元素含量0.01 （Ca、Mg、K、Na、P、S、Cl）占總灰分80%， 微量元素（痕量元素）含量0.01 （Fe、Co、Ni、Zn、Cr、Mo、Al、Si、Se、Sn、I、F）,二、 鈣的測定,（一） KMnO4法 （73頁） 原理: 灰分 + HCl 溶解 CaCl2+(NH4 )2C2O4 CaC2O4 +2NH4Cl CaC2O4 + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4 5H2C2O4 +2KMnO4 +3 H2SO4 K2SO4 +2MnSO4 +10CO2 +8H2O,CaC2O4,CaC2O4,(二）EDTA滴定法（乙二胺四乙酸） 原理： 先向系統(tǒng)中加入 鈣紅指示劑（pH11,純藍(lán)色），它與二價(jià)鈣離子絡(luò)合，生成 酒紅色 的絡(luò)合物，再用EDTA滴定，它先與游離的鈣離子絡(luò)合，因其絡(luò)合能力強(qiáng)，當(dāng)與游離二價(jià)鈣離子結(jié)合完以后，又奪取指示劑已絡(luò)合的二價(jià)鈣離子，使指示劑又顯原來顏色，生成藍(lán)色，用以指示終點(diǎn),酒紅色,鈣紅指示劑,三、 鐵的測定,1、硫氰酸鹽光度法 原理：在酸性溶液中，鐵離子與硫氰酸鉀作用，生成血紅色的硫氰酸鐵絡(luò)合物，其顏色的深淺與鐵離子的濃度成正比，可用光度法測定。 Fe3+ + 3SCN- Fe（CNS）3,2、鄰菲羅啉光度法,原理：鄰菲羅啉在酸性條件下能與二價(jià)鐵作用生成 紅色絡(luò)合離子，在510nm波長下有最大吸收， 其顏色強(qiáng)度與鐵離子含量成正比。,注意： 經(jīng)消化處理后的樣品中的鐵是三價(jià)形式存在，而二價(jià)鐵與鄰菲羅啉絡(luò)合更為完全，所以應(yīng)在酸性溶液中加入鹽酸羥胺將三價(jià)鐵還原為二價(jià)鐵。,四、 碘的測定 （一）氯仿萃取比色法 （二）硫酸鈰接觸法 (三）溴水氧化法法 (四）催化分光光度法 五、磷的測定 （自學(xué)）,分光光度計(jì)原理： 物質(zhì)在光的照射下，產(chǎn)生對光的吸收效應(yīng)，且具有 選擇性。不同的物質(zhì)有各自的特征吸收光波。當(dāng)波長一 定，光吸收程度與物質(zhì)濃度有一定的比例關(guān)系。 A 確定最適宜波長方法 ,關(guān)于第六章的總結(jié),測定樣品的灰分只能用干法灰化。 測定樣品中的各種礦物質(zhì)含量的前處理可用 干法灰化 高壓密閉微波消解法,第六章 重點(diǎn),灰分的定義、分類。 總灰分的測定原理、方法、條件、加速方法。 鈣的主要測定方法。,使用鉑坩堝應(yīng)注意： 1. 鉑坩堝要保持清潔，內(nèi)外光亮，若含塵土， 會(huì)因還原作用而引起腐蝕。 2 . 樣品中不允許含有多量的磷酸鹽，因磷化 物與鉑生成低熔點(diǎn)的共熔混合物。不可與游離鹵素的試劑接觸。 3. 樣品中不應(yīng)有鉛、砷、銻、鉍等元素，鉑最怕這些元素。如有鉛應(yīng)加入氧化劑，防止鉛被還原成單質(zhì)。,4 . 鉑較軟，不能用玻璃及其它尖頭物質(zhì)刮取贓物，必要時(shí)用水濕潤的極細(xì)的海砂擦洗。 可用水或酸在沸騰狀態(tài)下清洗。 如坩堝中含有KClO3（白藥粉