GB25542-2010食品添加劑甘氨酸(氨基乙酸).pdf

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 255422010中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實(shí)施食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 甘氨酸(氨基乙酸) GB 255422010 I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A 為規(guī)范性附錄。 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載w w w . b z f x w . c o mGB 255422010 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 甘氨酸（氨基乙酸） 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于由一氯乙酸氨化工藝制得的工業(yè)氨基乙酸經(jīng)純化水溶解、活性炭脫色等工藝重結(jié)晶制得的食品添加劑甘氨酸（氨基乙酸） 。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量 3.1 分子式 C2H5NO2 3.2 結(jié)構(gòu)式 O NH2CH2COH 3.3 相對(duì)分子質(zhì)量 75.07（按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 白色 取適量實(shí)驗(yàn)室樣品，置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，目視觀察。 組織狀態(tài) 結(jié)晶性顆?；蚪Y(jié)晶性粉末 4.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 w w w . b z f x w . c o mGB 255422010 2 表2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 氨基乙酸（以干基計(jì)） ，w/% 98.5101.5 附錄 A 中 A.4 氯化物(以Cl計(jì))， w/% 0.010 附錄 A 中 A.5 砷 （As） /(mg/kg) 1 附錄 A 中 A.6 重金屬 （以 Pb 計(jì)） /(mg/kg) 10 附錄 A 中 A.7 干燥減量，w/% 0.20 附錄 A 中 A.8 灼燒殘?jiān)瑆/% 0.10 附錄 A 中 A.9 澄清度試驗(yàn) 通過(guò)試驗(yàn) 附錄 A 中 A.10 pH（50g/L 水溶液） 5.57.0 附錄 A 中 A.11 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載w w w . b z f x w . c o mGB 255422010 3 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗(yàn)方法 A.1 警示 試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。 A.2 一般規(guī)定 除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T66822008中規(guī)定的三級(jí)水。 試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗(yàn) A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 茚滿三酮溶液：1g/L。 A.3.1.2 鹽酸溶液：1+3。 A.3.1.3 亞硝酸鈉溶液：100g/L。 A.3.1.4 變色酸溶液：稱取 0.5g 變色酸, 加 50mL 硫酸溶液(2+1)搖混, 離心分離,使用上層清液。本溶液需使用前配制。 A.3.2 分析步驟 A.3.2.1 茚滿三酮試驗(yàn) 稱取約 0.1g 實(shí)驗(yàn)室樣品,精確至 0.01g,溶于 100mL 水中,取此溶液 5mL,加 1mL 茚滿三酮溶液,加熱至沸約 3min 后顯紫色。 A.3.2.2 亞硝基試驗(yàn) 稱取約 1g 實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至 0.01 g,溶于 10mL 水中，取此溶液 5mL，加 5 滴鹽酸溶液和 1mL新配制的亞硝酸鈉溶液，產(chǎn)生無(wú)色氣體。把此溶液 5 滴滴入試管內(nèi)，煮沸后在水浴上蒸干，冷卻，向殘留物中加 5 滴6 滴變色酸溶液，在水浴中加熱 10min30min 后顯深紫色。 A.4 氨基乙酸的測(cè)定 A.4.1 方法提要 試樣以甲酸為助溶劑，冰乙酸為溶劑，以結(jié)晶紫為指示劑，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，根據(jù)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算氨基乙酸的含量。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 冰乙酸。 A.4.2.2 無(wú)水甲酸。 A.4.2.3 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HClO4)=0.1 mol/L。 A.4.2.4 結(jié)晶紫指示液：2g/L。 A.4.3 分析步驟 A.4.3.1 稱取約 0.15g A.8.1 中干燥物 A，精確至 0.0001g，置于 250mL 干燥的錐形瓶中,加約 1mLw w w . b z f x w . c o mGB 255422010 4 無(wú)水甲酸溶解,加 30mL 冰乙酸，加 2 滴結(jié)晶紫指示液，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榱了{(lán)綠色為終點(diǎn)。 A.4.3.2 在測(cè)定的同時(shí),按與測(cè)定相同的步驟,對(duì)不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。 A.4.4 結(jié)果計(jì)算 氨基乙酸（以干基計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w1，數(shù)值以%表示，按公式(A.1)計(jì)算： 1001000)(211=mcMVVw% (A.1) 式中： V1試料消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.4.2.3)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)； V2空白消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)； c高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L)； m試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)； M氨基乙酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=75.07)。 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.3%。 A.5 氯化物的測(cè)定 A.5.1 試劑和材料 A.5.1.1 硝酸溶液：1+9。 A.5.1.2 硝酸銀溶液：17g/L。 A.5.1.3 氯化物(Cl)標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/mL。 A.5.2 分析步驟 稱取約 1.0g 實(shí)驗(yàn)室樣品,精確至 0.01g,置于 50mL 比色管中,加 30mL 水溶解,加 6mL 硝酸溶液,加水至 50mL 為樣品溶液。 另取一只比色管， 加入 1mL0.02mL 氯化物(Cl)標(biāo)準(zhǔn)溶液,加 30mL 水,加 6mL硝酸溶液,加水配至 50mL 為標(biāo)準(zhǔn)比濁液。向樣品溶液及標(biāo)準(zhǔn)比濁液中各加 1mL 硝酸銀溶液，充分混勻，避開日光直射，放置 5min，在黑色背景下側(cè)面或軸向進(jìn)行觀察，樣品溶液的濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁液的濁度。 A.6 砷的測(cè)定 按 GB/T 5009.76 砷斑法進(jìn)行。測(cè)定時(shí)稱取約 1.0g 實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至 0.01g。限量標(biāo)準(zhǔn)液的配制：用移液管移取 1mL0.02mL 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(含砷 1.0g)，與試樣同時(shí)同樣處理。 A.7 重金屬的測(cè)定 A.7.1 試劑和材料 A.7.1.1 氫氧化鈉溶液：43g/L。 A.7.1.2 硫化鈉溶液：100g/L, 本溶液需使用前配制。 A.7.1.3 鉛（Pb）標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01mg/mL。 A.7.2 分析步驟 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載w w w . b z f x w . c o mGB 255422010 5 稱取約1.0g實(shí)驗(yàn)室樣品, 精確至0.01g， 置于25mL比色管中, 加5mL氫氧化鈉溶液, 加水溶解并稀釋至25mL，加5滴硫化鈉溶液，搖勻，放置2min，所呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是吸取1mL0.02mL鉛(Pb)的限量標(biāo)準(zhǔn)液(含鉛0.01mg)，與試樣同時(shí)同樣處理。 A.8 干燥減量的測(cè)定 A.8.1 分析步驟 稱取約1.0g實(shí)驗(yàn)室樣品, 精確至0.0001g, 置于預(yù)先在(1052)干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶中, 鋪成5mm以下的層。在1052的恒溫干燥箱中干燥3h，置于干燥器中冷卻30min稱量。保留部分干燥物（此為干燥物A）用作氨基乙酸含量的測(cè)定。 A.8.2 結(jié)果計(jì)算 干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2，數(shù)值以%表示,按式(A.2)計(jì)算: 10012=mmmw % (A.2) 式中： m干燥前試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)； m1干燥后試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.05%。 A.9 灼燒殘?jiān)臏y(cè)定 A.9.1 試劑和材料 A.9.1.1 硫酸。 A.9.1.2 硫酸溶液：1+8。 A.9.2 分析步驟 稱取 2g3g 實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至 0.0001g,置于在 80025灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中,加入適量的硫酸溶液將樣品完全浸濕。用小火加熱緩緩至樣品完全炭化，冷卻。加約 0.5mL 硫酸浸濕殘?jiān)?低溫加熱至硫酸蒸氣逸盡。在 80025灼燒 45min。放入干燥器中冷卻至室溫，稱量。 A.9.3 結(jié)果計(jì)算 灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)w3,數(shù)值以%表示,按公式A.3)計(jì)算: 1001=mmw% （A.3） 式中: m試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)； m1殘?jiān)|(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.02%。 A.10 澄清度試驗(yàn) A.10.1 試劑和材料 w w w . b z f x w . c o mGB 255422010 6 A.10.1.1 硝酸溶液：1+2。 A.10.1.2 糊精溶液：20g/L。 A.10.1.3 硝酸銀溶液：20g/L。 A.10.1.4 濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液：含氯（Cl）0.01mg/mL。量取 c(HCl)=0.1mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 14.1 mL0.02mL,置于 50mL 容量瓶中,稀釋至刻度。 量取該溶液 10 mL0.02mL 于 1000mL 容量瓶中， 加水稀釋至刻度，搖勻。 A.10.2 分析步驟 稱取約1.0g實(shí)驗(yàn)室樣品,精確至0.01g,置于比色管中,加水溶解并稀釋至25mL，作為試驗(yàn)溶液；取另一只比色管，準(zhǔn)確加入0.20mL濁度標(biāo)