電感耦合等離子發(fā)射光譜儀icp-oes.ppt

第九章電感耦合等離子發(fā)射光譜儀,第一節(jié) 概述 根據原子的特征發(fā)射光譜來研究物質的結構和測定物質的化學成分的方法稱為“原子發(fā)射光譜分析”。 發(fā)射光譜通常用化學火焰、電火花、電弧、激光和各種等離子體光源激發(fā)而獲得。,等離子體發(fā)射光譜儀,目前最廣泛應用的原子發(fā)射光譜光源是等離子體。包括： 電感耦合等離子體（Inductively Coupled Plasma,ICP） 直流等離子體（Direct-current Plasma,DCP） 微波等離子體（Microwave Plasma,MWP）,儀器名稱介紹,ICP電感耦合等離子發(fā)射光譜儀 等離子體發(fā)射光譜儀 全譜直讀等離子發(fā)射光譜儀,一、原子發(fā)射光譜分析步驟,分析過程主要分三步：激發(fā)、分光、檢測 1、激發(fā)：利用激光光源使試樣蒸發(fā)氣化，離解或分解為原子狀態(tài)，原子也可以進一步電離成離子狀態(tài)，原子或離子在光源中激光發(fā)光。 2、分光：利用光譜儀器把光源發(fā)射的光分解為按波長排列的光譜 3、檢測：利用光電器件檢測光譜，按所測得的光譜波長對試樣進行定性分析，或按發(fā)射光強度進行定量分析。,二、ICP分析技術的特點,可以快速地同時進行多元素分析，周期表中已有73種元素可以測定 測定靈敏度較高，包括易形成難熔氧化物的元素在內，檢出限可達每毫升亞微克級 標準曲線具有較寬的線形動態(tài)范圍 具有良好的精密度和重復性 較容易建立分析方法 基體效應較低,缺點（久攻不克的弱點）,工作氣體氬氣消耗量較大；用分子氣體（氮氣等）取代氬氣的實驗尚未推廣到實際應用 通用氣動霧化器的霧化效率很低，檢出限對某些元素仍顯不足。,第二節(jié) ICP光譜分析的應用 一、應用領域,根據分析方法和分析條件的類似性，將樣品分成以下九類 1、鋼鐵及其合金：包括碳素鋼、鑄鐵、合金鋼、高純鋼、鐵合金等 2、有色金屬及其合金：包括有色金屬及其合金、稀有金屬及其合金、貴金屬、稀土元素及其化合物,3、水質樣品：飲用水、地表水、廢水 4、環(huán)境樣品：土壤、大氣飄塵、粉煤灰 5、地礦樣品：地質樣品、礦石及礦物 6、化學化工產品：化學試劑、化工產品、無機材料、化妝品、油類 7、動植物及生化樣品：植物、中藥及動物組織、生物化學樣品 8、核工業(yè)產品：核燃料分析、核材料 9、食品及飲料：包括食品、飲料的分析,電感藕合等離子原子發(fā)射光譜在金屬元素的分析過程中具有穩(wěn)定性好，基體干擾效應小，線形范圍寬、能同時分析多種元素的特點。 是催化光度法、熒光儀、原子分光吸收光譜儀等設備無法取代的。 對標志性成果“清潔化制革工業(yè)技術”中的生物質化學部分分析、測量生物質的降解過程中金屬元素的濃度對反應的影響。 建立描述其影響的定量關系，評估微量元素對人體健康和環(huán)境的影響。(我系論證報告),具體研究內容包括 1）鉻鞣過程中，金屬元素的蛋白質變性的影響規(guī)律； 2）生物質降解過程，微量元素對催化反應速率影響規(guī)律的定性描述； 3）微量元素對人體健康和環(huán)境污染影響的定量描述。,第三節(jié) ICP光譜分析程序,對結構簡單、待測元素濃度較高的樣品，可以直接分析樣品。 對較復雜的樣品，應建立分析方法。一般程序如下： 1、確定取樣及樣品保存方法：在取樣后應確保樣品在儲存期間不變質、不損失、不沾污。有些樣品，如水樣，取樣后應酸化、低溫保存。,2、樣品處理：確定采用何種試劑及何種溶樣的方法。要求處理過程中不損失、不沾污且手續(xù)簡便。鹽酸和硝酸是最常用的無機酸。 3、選擇分析線：根據樣品的組成及待測元素含量的高低選擇適當的分析線，原則是無光譜線的干擾、能夠合理地扣除光譜背景。 4、分析參數的優(yōu)化（重要）：,主要分析參數是載氣流量（或壓力）及高頻功率。 對一般的樣品可用儀器說明書給出的折中條件。 對于要求較高的樣品可通過優(yōu)化載氣流量、高頻功率、觀測高度等。原則是： 選擇靈敏度、測量精密度等。 方法的精密度確定：選擇有代表性的樣品或國家標準樣品，平行測定11次，計算相對標準偏差。,5、準確度檢驗：有三種途徑檢驗準確度。 最好用國家標準樣品或國際標準樣品來檢查測定結果與標準值的符合程度。 用通用的較成熟的其他方法進行數據比對 加標回收發(fā)驗證 6、檢查回收率：對于樣品處理過程比較復雜，或懷疑樣品中有易損失元素時，建議要檢測元素的回收率。,第四節(jié) ICP光譜的應用,一、化學化工產品分析 包括化學試劑和化工產品；催化劑；塑料制品；有機化學試劑中無機成分分析等。 如：塑料制品涂料中重金屬的測定，可以檢測Cr、Pb、Hg、Ba、Cd等 油脂：Pd (檢出限5.0g/L)、 Cu (4g/L)、 Fe (3.4g/L)、 Ni（1.4g/L）,二、生物及生物化學樣品,1、樣品處理：ICP要求對樣品進行干燥和灰化。正確選擇干燥和灰化方法，對于得到準確的分析數據至關重要。 通常實驗室的干燥和灰化方法有四種： 冷凍干燥、烘箱干燥、等離子體灰化、高溫灰化等。 不同干燥和灰化方法的樣品損失率不同（參考等離子體發(fā)射光譜分析）,三、有機化合物的ICP光譜分析,1976年以前，ICP主要用于無機樣品的分析；以后用于有機物 目前，各類有機化合物中的無機元素等測定已廣泛采用ICP光譜法。 主要有四方面的應用領域：,1、各種油類的測定：包括石