實(shí)驗(yàn)57硫代硫酸鈉的制備及性質(zhì)檢驗(yàn).ppt

實(shí)驗(yàn)57 硫代硫酸鈉的制備及性質(zhì)檢驗(yàn),57.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?（1）掌握一種制備N(xiāo)a2S2O35H2O晶體的方法。 （2）練習(xí)普通過(guò)濾、減壓過(guò)濾及冷卻結(jié)晶等基本操作。 （3）了解Na2S2O3的主要化學(xué)性質(zhì)。,57.2 實(shí)驗(yàn)原理 Na2S2O35H2O是無(wú)色透明單斜晶體，俗名“海波”，溶于水，不溶于乙醇，具有較強(qiáng)的還原性和配位能力。 亞硫酸鈉法是工業(yè)和實(shí)驗(yàn)室中制備N(xiāo)a2S2O35H2O的主要方法之一： Na2SO3 + S + 5H2O Na2S2O35H2O 反應(yīng)液經(jīng)脫色、過(guò)濾、濃縮結(jié)晶、過(guò)濾、干燥即得產(chǎn)品。,稱(chēng)取2.0 g硫粉,燒杯,1 mL乙醇潤(rùn)濕,6.0 gNa2SO3,至同一燒杯,劇烈沸騰,濾液轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿,冷卻,趁熱常壓抽濾反應(yīng)液,57.3 實(shí)驗(yàn)步驟 1. Na2S2O35H2O的制備,水1520 mL,大火加熱,保持20-25 min,（1）,（2）,殘?jiān)鼦壢?蒸發(fā)濃縮,晶體析出,投晶種,（3）,析出的晶體,減壓抽濾,產(chǎn)物,510 mL乙醇洗滌晶體,濾紙吸干,稱(chēng)量,計(jì)算Na2S2O35H2O的產(chǎn)率Y,Na2S2O35H2O,Na2SO3,2. Na2S2O35H2O的性質(zhì)檢驗(yàn) （1）目測(cè)觀察Na2S2O35H2O的晶體形狀。 （2）用上面制得的白色固體配制0.1moLL-1Na2S2O3溶液，進(jìn)行 還原性 配位性 不穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)。 （3）S2O32-的鑒定 。,57.4 注意事項(xiàng) （1）蒸發(fā)濃縮的終點(diǎn)判斷: 濾液蒸發(fā)至連續(xù)不斷地產(chǎn)生大量小氣泡，且呈現(xiàn)黏稠，即為蒸發(fā)濃縮終點(diǎn)。 （2）在影響該制備反應(yīng)的溫度、反應(yīng)時(shí)間和攪拌速度等因素中，溫度是影響Na2S2O35H2O產(chǎn)率和含量的主要因素，應(yīng)注意控制好溫度。,57.5 問(wèn)題討論 （1）本實(shí)驗(yàn)加入乙醇的目的是什么？ （2）蒸發(fā)濃縮硫代硫酸鈉溶液時(shí)，為什么不能蒸發(fā)的太濃？干燥硫代硫酸鈉晶體的溫度為什么要控制在40？ （3）硫代硫酸鈉溶液很不穩(wěn)定，請(qǐng)分析其中可能原因。,57.6 參考答案 （1）本實(shí)驗(yàn)加入乙醇的目的是什么？ 答：反應(yīng)液經(jīng)濃縮冷卻后，在水中析出晶體仍需要一段時(shí)間;而且濾液中的Na2S2O3必然棄掉，這也是影響產(chǎn)率不高的一個(gè)重要因素。根據(jù) Na2S2O35H2O不溶于乙醇的性質(zhì)，將冷卻的濃縮液緩慢加入到乙醇中，則可很快的析出 Na2S2O35H2O 晶體，提高了產(chǎn)率，且大大縮短了結(jié)晶時(shí)間。,（2）蒸發(fā)濃縮硫代硫酸鈉溶液時(shí)，為什么不能蒸發(fā)的太濃？干燥硫代硫酸鈉晶體的溫度為什么要控制在40？ 答：如果濾液蒸發(fā)過(guò)度, 結(jié)晶水不足，有的學(xué)生得到的產(chǎn)物不呈晶態(tài)而呈非晶態(tài)白色塊狀物。 硫代硫酸鈉于404