實(shí)驗(yàn)一食品中總酸度的測(cè)定(滴定法).ppt

實(shí)驗(yàn)一 食品中總酸度的測(cè)定（滴定法）,一、目的與要求 1了解食品酸度的測(cè)定意義及原理。 2掌握滴定分析法的操作技能和正確判斷滴定終點(diǎn)。 3通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析，了解影響測(cè)定準(zhǔn)確性的因素。,二、原理 食品中的酒石酸、蘋(píng)果酸、檸檬酸、草酸、乙酸等其電離常數(shù)均大于 10-8，可以用強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定，用酚酞作指示劑，當(dāng)?shù)味ㄖ两K點(diǎn)（ pH = 8.2，溶液呈淺紅色， 30s不退色）時(shí)，根據(jù)所消耗的標(biāo)準(zhǔn)堿溶液濃度和體積，可計(jì)算出樣品中總酸含量。,三、儀器與試劑 1儀器 滴定裝置；移液管（50 mL）；分析天平及常用玻璃儀器；研缽。,2、試劑 (1) NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.lmol/L） 配制稱(chēng)取氫氧化鈉（A.R.） 120g于250 mL燒杯中，加入蒸餾水100 mL，振動(dòng)使其溶解，冷卻后置于聚乙烯塑料瓶中，密封、放置數(shù)目澄清后，取上清液5.6 mL，加新煮沸過(guò)并已冷卻的蒸餾水至1000 mL，搖勻。 標(biāo)定 精密稱(chēng)取0.6g（準(zhǔn)確至00001g）在105110oC干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀，加 50 mL新煮沸過(guò)的冷蒸餾水，攪拌使其溶解，加二滴酚酞指示劑，用配制的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色且 30s不退色。同時(shí)做空白對(duì)照試驗(yàn)。 用式（33）計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液的濃度。 式中 c標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液的濃度，molL； m基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g； V1標(biāo)定時(shí)所耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； V2空白試驗(yàn)中所耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； 204.2鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量， gmol。 （2）酚酞乙醇溶液（0.2） 稱(chēng)取酚酞0.2g溶解于 100 mL 95乙醇中。 （3）實(shí)驗(yàn)待測(cè)材料 鮮橙粉。,四、測(cè)定步驟 1樣品處理 稱(chēng)取510 g（精確至10 mg）鮮橙粉樣品，置于研缽中，加少量無(wú)CO2蒸餾水，研磨成糊狀，移入250 mL的容量瓶中，用無(wú)CO2蒸餾水定容，充分搖勻、過(guò)濾，濾液備用。 2樣品分析 準(zhǔn)確吸取上述樣品濾液 50 mL于 250 mL的錐形瓶?jī)?nèi)，加 34滴酚酞指示劑，以0.l molL NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色且 30s不退色為止。記錄消耗 0.l molL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（V1）。同一被測(cè)樣品須測(cè)定兩次。,3空白試驗(yàn) 空白實(shí)驗(yàn)：在不加待測(cè)試樣的情況下，按照與分析試樣相同的分析條件和步驟進(jìn)行測(cè)定，所得結(jié)果稱(chēng)為空白值。從試樣的測(cè)定結(jié)果中扣除空白值可得到比較可靠的分析結(jié)果?？瞻自囼?yàn)主要用于消除由試劑、蒸餾水和儀器帶入的雜質(zhì)所引入系統(tǒng)誤差。 用水代替樣品液，操作相同，記錄消耗0.1 molL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（V2）。 五、分析結(jié)果 1，數(shù)據(jù)記錄于表36。,2計(jì)算,總酸以每公斤（或每升）樣品中酸的克數(shù)表示，按下式計(jì)算： 式中X每公斤（或每升）樣品中總酸的克數(shù)， gkg（或 gL）； c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，molL； V1滴定試液時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； V2空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； V3樣品稀釋液總體積，mL； V4滴定時(shí)吸取的樣液體積，mL； m樣品質(zhì)量（或體積），g（mL）； K酸的換算系數(shù)各種酸的換算系數(shù)分別為：分析蘋(píng)果類(lèi)果實(shí)及其制品類(lèi)時(shí)，以蘋(píng)果酸表示，0.067；分析酒類(lèi)、調(diào)味品時(shí)，用乙酸表示，0.060；分析葡萄及其制品類(lèi)時(shí)，用酒石酸表示，0.075；分析柑桔類(lèi)果實(shí)及其制品類(lèi)時(shí)，用檸檬酸表示， 0.064檸檬酸（含分子結(jié)晶水），0.070；分析乳品、肉類(lèi)、水產(chǎn)品及其制品類(lèi)時(shí)，用乳酸表示，0.090；鹽酸，0.036；磷酸，0.033。,六、注意事項(xiàng) 1食品中的酸為多種有機(jī)弱酸的混合物，用強(qiáng)堿滴定測(cè)其含量時(shí)，滴定突躍不明顯，其滴定終點(diǎn)偏堿，一般在PH82左右，故可選用酚酞作終點(diǎn)指示劑。 2對(duì)于顏色較深的食品，因它使終點(diǎn)顏色變化不明顯，可通過(guò)加水稀釋?zhuān)?