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實(shí)驗(yàn)四 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定,實(shí)驗(yàn)四、NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、掌握NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、保存方法 2、進(jìn)一步學(xué)習(xí)天平、容量器皿(滴定管、移液管、容量瓶等)的使用. 3、掌握酚酞指示劑確定終點(diǎn)的方法。 4、學(xué)習(xí) NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方法 5、了解鄰苯二甲酸氫鉀 的性質(zhì)與應(yīng)用,常用滴定分析儀器,容 量 瓶,吸量管,錐形瓶,移液管,酸式滴定管,燒杯,量筒,由于NaOH固體易吸收空氣中的CO2和水分,故只能選用標(biāo)定法(間接法)來(lái)配制,即先配成近似濃度的溶液, 再用基準(zhǔn)物質(zhì)或已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。通常配制0.1molL-1的溶液。,二、實(shí)驗(yàn)原理,實(shí)驗(yàn)原理,標(biāo)定:用基準(zhǔn)物質(zhì)準(zhǔn)確標(biāo)定出NaOH溶液的濃度 常用基準(zhǔn)物質(zhì):鄰苯二甲酸氫鉀,草酸 (1) 鄰苯二甲酸氫鉀: 優(yōu)點(diǎn):易制得純品,在空氣中不吸水,易保存,摩爾質(zhì)量大,與NaOH反應(yīng)的計(jì)量比為1:1。在100125下干燥12h后使用。,滴定反應(yīng)為:,式中m鄰苯二甲酸氫鉀單位g, VNaOH單位ml。,化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí),溶液呈弱堿性(pH9.20),可選用酚酞作指示劑。,結(jié)果計(jì)算:,三、實(shí)驗(yàn)步驟,1、0.1molL-1NaOH溶液的標(biāo)定 用差減法準(zhǔn)確稱取0.40.6g已烘干的鄰苯二甲酸氫鉀三份,分別放入三個(gè)已編號(hào)的250mL錐形瓶中,加2030mL水溶解(可稍加熱以促進(jìn)溶解)23d酚酞NaOH溶液滴定微紅色(30S內(nèi)不褪)記錄VNaOH,計(jì)算C NaOH和標(biāo)定結(jié)果的相對(duì)偏差。,四、數(shù)據(jù)記錄,五、問題討論: 1、NaOH 因吸收CO2而混有少量的Na2CO3,以致在實(shí)驗(yàn)中導(dǎo)致誤差,必須設(shè)法除去CO32-離子,如何配制不含CO32-的NaOH溶液? 方法(1).用小燒杯于臺(tái)秤上稱取較理論計(jì)算量稍多的NaOH,用不含CO2蒸餾水迅速?zèng)_洗兩次,溶解并定溶。 (2).制備飽和NaOH(50, Na2CO3基本不溶)待Na2CO3下沉后,取上層清液用不含CO2的蒸餾水稀釋. (3).于NaOH溶液中,加少量Ba(OH)2或BaCI2,取上層清液用不含CO2的蒸餾水稀釋. 2、配制好的溶液如何保存? 實(shí)驗(yàn)課本p158,化學(xué)試劑規(guī)格 IUPAC分五級(jí):A B C D E 我國(guó):,特殊用途的化學(xué)試劑:光譜純?cè)噭?、色譜純?cè)噭?滴定管的使用,酸式:裝酸、中性、氧化性物質(zhì) HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7 堿式:裝堿、非氧化性物質(zhì) NaOH,Na2S2O3 1、檢查 酸式:活塞轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活?漏水? 涂凡士林 堿式:膠管老化?漏水? 更換膠管、玻璃珠 2、洗滌 自來(lái)水洗滌液自來(lái)水蒸餾水 3、裝滴定劑 搖勻溶液潤(rùn)洗滴定管23次(1015ml/次)裝液(零刻度以上) 4、排氣泡,調(diào)零并記錄初始讀數(shù) 5、滴定 酸式:勿頂活塞,防漏液 用手腕搖動(dòng)錐形瓶 堿式:擠壓玻璃珠偏上部位,防氣泡。 近終點(diǎn)時(shí),要“半滴”操作沖洗 觀察顏色變化和讀數(shù) 滴定管垂直,視線與刻度平行,讀至小數(shù)點(diǎn)后兩位 排液、洗滌 酸式滴定管長(zhǎng)期放置夾紙片,酸堿滴定管 操作練習(xí)重點(diǎn)訓(xùn)練,(1) 滴定管的準(zhǔn)備,試漏:演示! 涂油或選擇合適的玻璃珠和乳膠管:演示! 洗滌滴定管:10 mL洗液自來(lái)水蒸餾水洗三遍,每次10 mL;,標(biāo)準(zhǔn)溶液的裝入: 潤(rùn)洗:510mL標(biāo)準(zhǔn)溶液洗23次, 標(biāo)準(zhǔn)溶液直接裝入滴定管,不得借用任何別的器皿。(潤(rùn)洗的目的是什么?) 趕氣泡:酸式滴定管和堿式滴定管操作不同; 演示! 調(diào)節(jié)液面:在0.00mL處或稍下一點(diǎn)位置,讀取初體積。,酸式滴定管的操作:左手控制旋塞,拇指在前,食指和中指在后,手指向內(nèi)扣住旋塞,勿使手心頂住旋塞造成滲液;演示! 錐形的操作:右手握住錐形瓶,滴定管管尖伸進(jìn)瓶口為宜,手腕搖動(dòng)使溶液作同一方向的圓周運(yùn)動(dòng);演示! 溶液滴入速度不能成流水狀放出;,酸式滴定管操作要點(diǎn)-重點(diǎn)訓(xùn)練,半滴滴法:將旋塞稍稍轉(zhuǎn)動(dòng),使有半滴溶液懸于管口,將錐形瓶與管口接觸,使液滴流出,并用洗瓶以蒸餾水沖下。演示!,酸式滴定管操作要點(diǎn)-重點(diǎn)訓(xùn)練,從滴定管架上取下滴定管; 保持豎直; 無(wú)色或淺色溶液:讀取視線與彎月面下緣實(shí)線最低點(diǎn)相切處的刻度;有色溶液:讀取視線與液面兩側(cè)最高點(diǎn)呈水平處的刻度;,滴定管讀數(shù)重點(diǎn)訓(xùn)練,讀數(shù)必須讀到小數(shù)點(diǎn)后第二位,第二位數(shù)字為估讀數(shù)字,從0到9估讀的概率應(yīng)該相同,避免經(jīng)常估讀為5或0; 每次固定在0.00 mL處或稍低一點(diǎn)的位置,減少體積測(cè)量誤差。,滴定管讀數(shù)重點(diǎn)訓(xùn)練,堿式滴定管操作要點(diǎn): 滴定管操作:左手拇指在前,食指在后

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